Потенциометрическое титрование. Достоинства и ограничения. Стандартизованные методы (методики) применения. Иванова Ангелина ДЗ№2.Потенциометрическое титрование. Достоинств. Потенциометрическое титрование. Суть метода. Достоинства и ограничения. Стандартизованные методы (методики) применения
 Скачать 115.69 Kb.
|
|
Потенциометрическое титрование. Суть метода. Достоинства и ограничения. Стандартизованные методы (методики) применения. Метод потенциометрического титрования основан на измерении или регистрации изменения потенциала индикаторного электрода в процессе титрования в соответствии с изменением концентрации потенциалопределяющего иона вещества. Данный метод является разновидностью потенциометрического метода анализа (потенциометрии), в котором зависимость электродного потенциала раствора (аналитического сигнала) от его состава описывается уравнением Нернста:  Потенциометрия –это совокупность методов физико-химического анализа, основанных на измерении электрохимического потенциала электрода, функционально связанного с концентрацией определяемого вещества, называемого потенциалопределяющим. Таким образом, интенсивноаналитического сигнала в потенциометрии является потенциал электрода. Косвенная потенциометрия (потенциометрическое титрование) заключается в косвенном использовании измерения электрохимического потенциала электрода. Для этого измеряют потенциал электрода, зависящий от концентрации определяемого вещества при каждом объеме добавленного титранта. По результатам измерения строят график зависимости потенциала от объема титранта, по которому графически находят эквивалентный объем титранта, позволяющий рассчитать содержание определяемого вещества по формуле закона химической эквивалентности. Для определения конечной точки титрования (КТТ) используют различные способы. Наиболее простой состоит в построении графика зависимости потенциала от объема титранта и определения средней точки участка (СD) вертикального подъема интегральной кривой титрования.  Второй способ состоит в построении дифференциальной кривой титрования (рис.2, б), на котором КТТ соответствует максимуму зависимости E/V=f(Vт). Наконец, вторая производная потенциала по объему ( 2E/ V 2 ) в КТТ равна нулю (рис.2, в). Зная концентрацию титранта и его объем, пошедший на титрование, легко рассчитать количество анализируемого вещества Оборудование. Потенциал индикаторного электрода обычно измеряют при нулевом или практически нулевом токе. Наиболее удобно использовать для этих целей высокоомный потенциометр (рН-метр). Электрод, потенциал которого связан с концентрацией определяемого вещества, участвующего в электродном процессе, называют индикаторным (ИЭ). В качестве индикаторного электрода при кислотно-основном титровании чаще всего используют стеклянный электрод, при окислительно-восстановительном титровании – платиновый электрод, в комплексонометрическом титровании – ионоселективный электрод, а в реакциях осаждения – серебряный или сульфидсеребряный электрод. Второй электрод - электрод сравнения (ЭС), в качестве которого обычно используют электроды II рода, например хлорсеребряный электрод (ХСЭ). Второй электрод электродной пары обладает постоянным потенциалом. ХСЭ представляет собой серебряную проволоку, покрытую малорастворимой солью AgCl и помещенную в насыщенный раствор хлорида калия. В случаях, когда ионы, диффундирующие из электрода сравнения, могут мешать титрованию, или при титровании в неводных средах, электрод сравнения отделяют от анализируемого раствора электролитическим мостиком. Если титрование проводится при постоянном значении рН, в качестве электрода сравнения можно использовать стеклянный электрод. (ОФС.1.2.1.19.0002.15) Достоинства и ограничения Основными достоинствами метода потенциометрического титрования являются высокая точность и возможность проводить определения в разбавленных растворах, в мутных и окрашенных средах, а также определять несколько веществ в одном растворе без предварительного разделения. Значительно расширяется область практического применения потенциометрического титрования при использовании неводных растворителей. Они позволяют анализировать многокомпонентные системы, которые в водном растворе определить не удается, провести анализ веществ, нерастворимых или разлагающихся в воде, и т. д. Потенциометрическое титрование легко может быть автоматизировано. Промышленность выпускает несколько типов автотитраторов, использующих потенциометрические датчики. К ограничениям потенциометрического титрования можно отнести не всегда быстрое установление потенциала после добавления титранта и необходимость во многих случаях проводить при титровании большое количество отсчетов. Стандартизованные методы (методики) применения. ГОСТ 11362-96 (ИСО 6619-88) МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ. Нефтепродукты и смазочные материалы. ЧИСЛО НЕЙТРАЛИЗАЦИИ .Метод потенциометрического титрования ГОСТ 34127-2017 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ. ПРОДУКЦИЯ СОКОВАЯ. Определение титруемой кислотности методом потенциометрического титрования ГОСТ Р 54045-2010 (ИСО 5943:2006). НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ. СЫРЫ И ПЛАВЛЕНЫЕ СЫРЫ. Определение содержания хлоридов. Метод потенциометрического титрования |