Тилек текст химия. Рис. 30. Кривые амперометрического титрования электроактивны
 Скачать 1.2 Mb.
|
 Рис. 30. Кривые амперометрического титрования: электроактивны а - определяемое вещество; б - титрант; в - определяемое вещест- во и титрант; г - продукт реакции ✦Если определяемое вещество индифферентно и не разря- жается на электроде, подбирают электроактивный титрант. До точки эквивалентности титрант расходуется на реакцию с опре- деляемым веществом, сила тока остается постоянной. Избыток титранта разряжается на электроде, поэтому возникает диффузи- онный ток, который увеличивается с повышением концентрации титранта (рис. 30, б). ✦Если электроактивны и определяемо е вещество, и тит- рант, то при заданном потенциале электрода до точки эквива- лентности ток уменьшается вследствие электродной реакции on- ределяемого вещества. После окончания реакции диффузионный ток увеличивается, так как на электроде разряжается титрант (рис. 30, в). ✦Определяемое вещество и титрант индифферентны, но электроактивен продукт их взаимодействия. В начальной точке титрования ток отсутствует. При прибавлении титранта сила 277 диффузионного тока увеличивается, т.к. образующийся продукт реакции разряжается на электроде. После достижения точки эквивалентности в растворе находятся неактивные вещества, ток остается постоянным (рис. 30, г). Точку эквивалентности находят по пересечению линейных участков кривой титрования. Установка для титрования. Для амперометрического тит- рования необходимы индикаторный электрод, электрод сравне- ния, микроамперметр с чувствительностью 10" А, электролити- ческая ячейка, магнитная мешалка, бюретка с раствором титран- та (рис. 31). Цепь, состоящая из конденсатора и сопротивления, гасит случайные колебания тока.  Рис. 31. Установка для амперометрического титрования:микроамперметр; 2 - платиновыйэлектрод; 3 - электрод еравнения; 4 - ячейка с раствором; 5 …магнитная мешалка; 6 - бюретка с титрантом; 7 - конденсатор; 8 -сопротивленне; 9 - штатив Для амперометрического титрования применяются два электрода: платиновый электрод (стационарный или вращающийся с постоянной скорость) в качестве рабочего (индикагорного) и хлоридссребряный как электрод сравнения. Инликаторный элек- трод представляет собой платиновую проволоку диаметром 0,1 - 1 мм и длиной до 15 мм, запаянную в стекляпную трубку (точеч- ный платиновый электрод). Устройство и принцин работы хло- ридсеребряного электрода описан ралее (с. 253). Порядок работы на установке для амперометрического титрования: ✦неред началом работы поверхность платинового электро- да очищают от органических загрязнений раствором азотной ки- 278 |