Учебнометодические разработки для проведения лабораторных занятий по учебной дисциплине химия нефти и газа специальность направление подготовки
 Скачать 0.64 Mb.
|
|
ПЕРВОЕ ВЫСШЕЕ ТЕХНИЧЕСКОЕ УЧЕБНОЕ ЗАВЕДЕНИЕ РОССИИ МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования «САНКТ-ПЕТЕРБУРГСКИЙ ГОРНЫЙ УНИВЕРСИТЕТ Кафедра физической химии Допущены к проведению занятий в 2021-2022 уч.году Заведующий кафедрой профессор О.В. Черемисина «30» августа 2021 г. УЧЕБНО-МЕТОДИЧЕСКИЕ РАЗРАБОТКИ для проведения лабораторных занятий по учебной дисциплине ХИМИЯ НЕФТИ И ГАЗА Специальность (направление подготовки 21.03.01 Нефтегазовое дело Специализация (профиль Эксплуатация сетей газораспределения и га- зопотребления (ГРП) Эксплуатация и обслуживание объектов добычи газа, газоконденсата и подземных хранилищ (ДГ) Бурение нефтяных и газовых скважин (НБ) Бурение нефтяных и газовых скважин на шельфе (НБШ) Разработка и эксплуатация углеводородных месторождений шельфа (НГШ) Эксплуатация и обслуживание объектов добычи нефти (НД) Сооружение и ремонт объектов систем трубопроводного транспорта (СТ) Эксплуатация и обслуживание объектов транспорта и хранения нефти, газа и продуктов переработки (ЭХТ) Разработал доцент Жадовский И.Т. Обсуждены и одобрены на заседании кафедры физической химии Протокол №2 от 30 августа 2021 г. САНКТ-ПЕТЕРБУРГ 2022 2 Введение Лабораторные работы по проводятся с целью закрепления теоретического материала, который излагается на лекциях и самостоятельно прорабатывается студентами по учебниками учебным пособиям. Входе лабораторного практикума студенту ставится задача освоить приемы и методы ведения физико-химического эксперимента, приобрести навыки работы с аппаратурой, научится основным способам обработки экспериментальных данных и оценки погрешностей полученных результатов. Методические указания в сжатой форме знакомят студентов с основными теоретическими положениями, относящимися к данной лабораторной работе или группе лабораторных работ со схожей тематикой, основным оборудованием и приемами работы на нем, правилами оформления лабораторных протоколов, обработкой результатов эксперимента. Перед выполнением лабораторной работы студенты должны получить к ней допуск. Для допуска требуется знание теоретических основ выполняемой работы в пределах данных методических указаний, хода ее выполнения, порядка записи и обработки результатов измерений и вычисления погрешностей, наличие протокола ведения эксперимента, содержащего необходимые исходные данные и таблицы для записи экспериментальных данных образец протокола приводится в описании каждой лабораторной работы. Для выполнения экспериментов после получения допуска студент получает от преподавателя индивидуальное задание. Полученные результаты эксперимента должны быть сразу занесены в протокол. Он должен быть выполнен по возможности аккуратно, в протокол необходимо занести используемое оборудование, реактивы, все экспериментальные данные, концентрации использованных растворов и др. В конце работы экспериментальные данные предъявляются преподавателю. Протокол является неотъемлемой частью отчета и должен быть подписан преподавателем с указанием даты выполнения работы. Исправления, подтирки, корректор в протоколе не допускаются. Новые измерения должны заноситься ниже прежних и опять подписываться преподавателем. Отчет без подписанного протокола на проверку не принимается, а лабораторная работа выполняется вновь. Отчет по лабораторной работе вместе с протоколом сдается преподавателю не позднее начала следующей лабораторной работы. Отчет должен быть оформлен в соответствии с индивидуальным заданием согласно методическим указаниям к конкретной работе. Преподаватель проверяет отчет и может возвратить его для исправления ошибок либо для переделки лабораторной работы. Возврат отчета на исправление допускается не более двух рази только в течение месяца со дня выполнения работы. По истечении этого срока, если отчет не принят, работа подлежит переделке с новым персональным заданием. Принятый отчет подлежит защите. На защите требуется знание теоретического и практического материала по защищаемой лабораторной работе. Содержание отчета по лабораторной работе 1. Название работы. 2. Цель работы. 3. Ход эксперимента (см. выполнение работы. 4. Экспериментальные данные (см. содержание протокола лабораторной работы. 5. Обработка экспериментальных данных. 6. Вывод. 3 Лабораторная работа № 1. Определение кислотности нефтепродуктов методом потенциометрического титрования Цель работы Определить уровень кислотности в предложенной пробе нефти или нефтепродукта. Сущность работы Определение уровня кислотности основано на реакции нейтрализации НОН НО. Вследствие протекания реакции потенциал стеклянного электрода постепенно понижается. Как только все ионы Н окажутся связанными, наступает резкое изменение разности потенциалов. При дальнейшем добавлении щелочи ЭДС меняется незначительно. Электродом сравнения служит хлорсеребряный электрод. В данной работе надо получить зависимость ЭДС от объема добавленной щелочи – кривую титрования. Определить точку эквивалентности и вычислить концентрацию кислот в пробе. Оборудование и реактивы рН-метр; Комбинированный электрод Мерный цилиндр объемом 50 мл Магнитная мешалка Стакан для титрования объемом 100 или 200 мл Стакан для щелочи объемом 50 мл Бюретка для титрования объемом 25 мл Гидроксид натрия, 0,05 М спиртовый раствор Разбавитель – смесь хлороформа и этилового или пропилового спирта Проба бензина. Выполнение работы 1. В стакан для титрования мерным цилиндром отбирают пробу бензина объёмом 50 мл. 2. В стакан с пробой помещают якорь магнитной мешалки. 3. Бюретку заполняют раствором щелочи – в бюретку помещают максимально возможный объем щелочи. 4. Проверяют отсутствие воздуха в шланге и носике бюретки, при необходимости воздух удаляют. Для этого приподнимают нос бюретки под острым углом и нажимают на шарик в шланге бюретки. 5. После того, как бюретка заполнена и воздуха в ней нет, доводят объём щелочи до отметки «0». 6. Стакан с пробой и якорем устанавливают на магнитную мешалку и размещают под бюреткой. Измерительный комбинированный электрод закрепляют в лапке штатива и опускают в стакан с пробой. Электрод должен быть максимально погружен в раствори при этом не должен мешать свободному вращению якоря. 8. Проверяют уровень пробы боковое окошко электрода должно быть закрыто исследуемым раствором. Если это не так, то доливают разбавитель. 9. Включают рН-метр в режим измерения ЭДС и записывают показания прибора в таблицу. 10. Титруют раствором NaOH с шагом 0,5 мл до резкого изменения значения ЭДС, после которого получают значения ЭДС еще для 5 точек, прибавляя каждый раз по 0,5 мл щелочи. 11. Результаты эксперимента заносят в таблицу экспериментальных данных Протокола лабораторной работы. 4 Протокол лабораторной работы Объем пробы, взятый для титрования V a , мл. Формула щелочи Концентрация раствора щелочи СТ, экв./л. № задачи _______. Зависимость э.д.с. от объема титранта Объем титранта V, мл Е, мВ Объем титранта V, мл Е, мВ 0 11 1 12 2 13 3 14 4 15 5 16 6 17 7 18 8 19 9 20 10 Обработка экспериментальных данных 1. Поданным таблицы экспериментальных данных строят кривую потенциометрического титрования Кривая потенциометрического титрования 2. Составляют таблицу данных для построения дифференциальной кривой потенциометрического титрования Объем титранта V, мл Е, мВ ∆E/∆V 0 ЕЕ Е = E 1 – E 2 3 E 3 (∆E/∆V) 3 = E 3 – E 1 … … … 5 3. Строят дифференциальную кривую потенциометрического титрования Необработанная дифференциальная кривая титрования 4. Обрабатывают дифференциальную кривую титрования. Для этого 4.1) выбирают массив экспериментальных данных, относящийся клевой ветке кривой титрования с сильным изменением величины ∆E/∆V, и аппроксимируют его линейной зависимостью в параметрах линии тренда выбирают прогноз вперёд на ___ периодов, который устанавливают путём подбора Пример обработки дифференциальной кривой титрования 4.2) выбирают массив экспериментальных данных, относящийся к правой ветке кривой титрования с сильным изменением величины ∆E/∆V, и аппроксимируют его линейной зависимостью в параметрах линии тренда выбирают прогноз назад на ___ периодов, который устанавливают путём подбора. 5. На пересечении линий аппроксимации определяют точку эквивалентности Определение точки эквивалентности по дифференциальной кривой титрования 6 6. Рассчитать концентрацию кислоты по формуле где Э – объем NaOH в точке эквивалентности, мл СТ – концентрация NaOH, экв./л; V a – объем пробы, взятой для анализа, мл. Содержание отчета по лабораторной работе 1. Название работы. 2. Цель работы. 3. Ход эксперимента. 4. Экспериментальные данные (см. протокол к лабораторной работе. 5. Обработка экспериментальных данных. 6. Вывод. Лабораторная работа № 2. Определение кинематической вязкости нефтепродуктов Цель работы Определение кинематической вязкости производится посредством капиллярного вискозиметра. Вискозиметр представляет собой U- образную трубку, в колено 1 которой впаян капилляр 7. При измерении вязкости жидкость из резервуара 4 течет по капилляру 7 в расширение 6. Оборудование и реактивы Стеклянный вискозиметр Образец нефти или нефтепродукта бензин, дизельное топливо и т.п.); Стакан стеклянный вместимостью 800 или 1000 мл (водяная баня, термометр. Выполнение работы 1. В стеклянный стакан объёмом 800 или 1000 мл (водяная баня) наливают холодную воду и размещают термометр. 2. Через колено 2 в вискозиметр из химического стаканчика заливают пробу нефти примерно наполовину уровня резервуара 6. 3. Вискозиметр устанавливают в водяную баню так, чтобы расширение было ниже уровня жидкости в термостате. Далее весть опыт проводят в водяной бане 4. Пробу в вискозиметре выдерживают от 3 до 5 минут при температуре бани для выравнивания температуры нефти и бани. 5. Закрывают пальцами отверстия 2 и 3 и при помощи резиновой груши перемещают нефть в колено 1 выше метки М, грушу снимают. 6. Отмечают время, за которое жидкость протечет между отметками Ми М. 7. Опыт повторяют. 8. Повторяют п.п. 1-7 при 2 других температурах, например, при комнатной температуре (в водяную баню воду не наливают или опыт проводят вне бани) и при температуре горячей воды из- под крана. Протокол лабораторной работы Таблица экспериментальных данных № Температура, С Время, с 1 2 3 Схема вискозиметра 7 Обработка результатов эксперимента сохранена авторская редакция НГШ-16) Кинематическую вязкость при температуре определения находим по формуле η t = , где - время истечения нефти, с K - постоянная вискозиметра, зависящая только от геометрических размеров вискозиметра Для определения энергии активации вязкого течения необходимо построить зависимость вязкости от температуры. Для этого прологарифмируем уравнение Аррениуса Таким образом выведена зависимость логарифм вязкости линейно пропорционален обратной температуре. Зная величины температур и рассчитанные для них значения кинематической вязкости, найдем величины обратной температуры и натуральный логарифм от вязкости (таблица 1). Таблица 1. Расчетные данные (пример) T, С η, см 3 /с 1/T, С ln(n) 22 13,3 0,045455 2,587764 28 10,6 0,035714 2,360854 37 8,7 0,027027 2,163323 По рассчитанным данным построим график зависимости lnη=f(1/T). Проведем линейную линию тренда для экспериментальных точек, покажем уравнение линии тренда и величину достоверности аппроксимации на графике (рис. Рисунок 1 Зависимость натурального логарифма вязкости от температуры 8 Энергия активации определяется по экспериментальным данным, умножением свободного члена b уравнения линии тренда на универсальную газовую постоянную R: Содержание отчета по лабораторной работе 1. Название работы. 2. Цель работы. 3. Ход эксперимента. 4. Экспериментальные данные (см. протокол к лабораторной работе. 5. Обработка экспериментальных данных. 6. Вывод. Лабораторная работа № 3. Определение содержания солей хлоридов в нефти индикаторным титрованием Цель работы Определить концентрацию Cl − в предложенной пробе нефти. Сущность работы Определение содержания солей хлоридов основано на их извлечении вводную вытяжку с последующим титрованием пробы водной фазы нитратом ртути (II). Оборудование и реактивы Экстрактор с делительной воронкой Мерный цилиндр объемом 25 или 50 мл Мерный цилиндр для воды объемом 100 мл Колба для титрования объемом 200 мл – 2 шт Стакан для нитрата ртути объемом 50 мл Бюретка для титрования объемом 25 мл Пипетка объемом 10 мл Воронка Фильтр Нитрат ртути (II), 0,05 М раствор Азотная кислота, 0,2 М раствор Индикатор (смесь дифе- нилкарбозида и бромфенолового синего Вода для приготовления водной вытяжки Толуол Проба нефти. Выполнение работы 1. Проверить положение крана делительной воронки. Убедиться, что кран находится в положении закрыто. 2. Мерным цилиндром вместимостью 25 или 50 мл отбирают пробу нефти объёмом 25 мл и помещают её в делительную воронку. 3. Привязкой нефти цилиндр, которым отбирали пробу, ополаскивают небольшим количеством (не более 20 мл) толуола или бензина и присоединяют смыв к пробе нефти в делительной воронке. Мерным цилиндром вместимостью 100 мл отбирают 100 мл воды для приготовления водной вытяжки и помещают её в делительную воронку. 5. Погрузить мешалку в делительную воронку, нажать кнопку пуск. 6. Настроить скорость вращения мешалки 6.1. нажать кнопку установка для входа в режим настройки блока управления 6.2. кнопками выбор и ▲▼ установить число оборотов нефть с водой должна равномерно перемешиваться, ноне слишком интенсивно во избежание получения устойчивой эмульсии. 6.3. кнопками выбор и ▲▼ установить продолжительность перемешивания (10 минут) 6.4. нажать кнопку установка для выхода из режима настройки 7. Перемешивать нефть с водой в течение 10 мин. Остановить мешалку (кнопкой стоп или она остановится автоматически. 8. Дать фазам расслоиться в течение 5-10 мин. 9. Водную фазу (внизу) через бумажный фильтр слить в коническую колбу. Органическую фазу вылить в емкость для органических отходов. 10. Провести анализ содержания солей хлоридов. 10.1. Бюретку заполняют раствором нитрата ртути – в бюретку помещают максимально возможный объем титранта. 9 10.2. Проверяют отсутствие воздуха в шланге и носике бюретки, при необходимости воздух удаляют. Для этого приподнимают нос бюретки под острым углом и нажимают на шарик в шланге бюретки. 10.3. После того, как бюретка заполнена и воздуха в ней нет, доводят объём титранта до отметки. В две конические колбы отобрать по пробе водной вытяжки объемом 10 мл. 10.5. К каждой пробе прилить дистиллированной воды до уровня раствора в колбе от 1 до 1,5 см. 10.6. К каждой пробе добавить 1-2 мл индикатора − раствор приобретет синий цвет. 10.7. К каждой пробе по каплям Добавить азотную кислоту до изменения цвета индикатора на желтый. 10.8. Титровать нитратом ртути до изменения цвета индикатора на фиолетовый. 10.9. Записать объем нитрата ртути. Повторить п.п. 10.3, 10.8 и 10.9 с другой колбой. Протокол лабораторной работы Объем нефти для приготовления водной вытяжки нефти, мл Объем воды для приготовления водной вытяжки O H V 2 , мл Объем пробы водной вытяжки, взятый на проведение анализа V a , мл Концентрация раствора нитрата ртути (титранта) СТ, экв/л Объем нитрата ртути, израсходованный на титрование проб Т, мл Т, мл Т, ср , мл Обработка результатов эксперимента Вычислить содержание хлоридов в пробе нефти по формуле Cl нефти ср T, T M V V V V C ] [Cl 2 = − Лабораторная работа № 4. Определение содержания воды в нефти методом Дина-Старка Цель работы Определить объёмную долю воды в нефти Сущность метода Метод рекомендован ГОСТ для определения влагосодержания нефти. Анализ является обязательным при промысловой подготовке нефти. Заключается в отгонке паров воды, их конденсации в обратном холодильнике. Сконденсированные пары воды собирают в градуированный приемник (ловушку. Оборудование и реактивы Колбонагреватель или песчаная баня Прибор Дина-Старка: колба круглодонная, ловушка для воды, холодильник Либиха; Мерный цилиндр объёмом 100 мл Разбавитель сухой толуол или керосин, те. предварительно хорошо обезвоженный (!). Выполнение работы 1. Пробу испытуемого жидкого нефтепродукта хорошо перемешивают пятиминутным встряхиванием в склянке, заполненной не более чем на 3/4 емкости. Вязкие и парафинистые нефтепродукты предварительно нагревают до 40-50 С. 10 2. Мерным цилиндром вместимостью 100 мл отбирают 100 мл пробы и помещают ее вкруг- лодонную колбу. При переливании пробы из цилиндра в колбу надо не запачкать шлиф горла колбы. Если он запачкался, то следует его протереть кусочком фильтра или салфеткой, смоченной в растворителе. Если нефть слишком вязкая, то добавляют от 50 до 100 мл растворителя (толуол, керосин) 4. В пробу вещества в колбе помещают кипелки – небольшие кусочки силикатного кирпича или пористого фаянса-фарфора. Кипелки нужны для равномерного кипения жидкости и предотвращения её выбросав холодильник. 5. Собрать Аппарат Дина-Старка (1 – круглодонная колба, 2 – ловушка, 3 – холодильник) как показано на рисунке 5.1. Колбу с пробой поместить в колбонагреватель; горло колбы закрепить в лапе штатива. 5.2. К колбе присоединить ловушку. 5.3. К ловушке присоединить холодильник, который тоже крепят в лапе штатива. Вся установка должна быть без перекосов. Соединения плотные (чтобы газ не уходит мимо, но без фанатизма при нагреве при чересчур плотном присоединении стекло непременно треснет. Попросите преподавателя проверить правильность сборки установки. 6. Холодильник при помощи шлангов подсоединяют к источнику воды вход снизу, выход сверху. Убедившись, что соединение с водой достаточно плотное и прочное, пускают воду в холодильник. Включают колбонагреватель. 8. Содержимое колбы доводят до кипения и далее нагревают так, чтобы скорость конденсации дистиллята в ловушку была от 2 до 5 капель в 1 с. 9. Перегонку прекращают, как только объем воды в приемнике-ловушке не будет увеличиваться и верхний слой растворителя станет совершенно прозрачным. Время перегонки должно быть не менее 30 и не более 60 мин. 10. Записывают объем воды, собравшейся в приемнике-ловушке, с точностью до одного верхнего деления занимаемой водой части приемника-ловушки. Протокол лабораторной работы Объем нефти для нефти = мл Объем воды O H V 2 = мл Обработка результатов эксперимента Вычислить содержание воды в пробе нефти по формуле % 00 нефти Лабораторная работа № 5. Определение АСП в нефти по сернокислотному способу Цель работы Определить содержание асфальтенов, смоли парафинов в образце нефти Сущность метода АСП осаждаются действием серной кислоты на образец нефти с образованием так называемого кислого гудрона. Кислый гудрон отделяют на делительной воронке и определяют его общий объем. При необходимость из кислого гудрона выделяют асфальтены, смолы и парафины. Оборудование и реактивы Делительная воронка вместимостью 500 мл – 1 шт штатив с муфтой и кольцом для крепления воронки – 1 шт мерный цилиндр объёмом 50 мл для отбора пробы нефти и разбавителя – 1 шт мерный цилиндр объёмом 50 мл для воды – 1 шт мерный цилиндр объёмом 10 мл для отбора серной кислоты – 1 шт стакан химический объёмом 50 мл для отбора серной кислоты – 1 шт мерный цилиндр вместимостью 25 мл для измерения объема АСП – 1 шт разбавитель (толуол, бензин прямо- гонный калоша или прямогонный керосин серная кислота, концентрацией не менее 50 %. 11 Выполнение работы 1. Проверить положение крана делительной воронки. Убедиться, что кран находится в положении закрыто. 2. Мерным цилиндром вместимостью 50 мл отбирают 50 мл разбавителя и помещают его в делительную воронку. 3. Мерным цилиндром вместимостью 50 мл отбирают 50 мл пробы и помещают её вдели- тельную воронку. 4. Цилиндр, которым отбирали пробу, ополаскивают 50 мл разбавителя и присоединяют смыв к пробе в делительной воронке. 5. Воронку закрывают крышкой, смесь пробы и разбавителя перемешивают. 6. В мерный цилиндр вместимостью 10 мл отбирают 10 мл серной кислоты и приливают её к пробе в делительной воронке. 7. Открывают крышку воронки и осторожно приливают кислоту к пробе нефти. 8. Делительную воронку закрывают пробкой и, вынув из штатива, несильно встряхивают два- три раза. После каждого встряхивания нужно обязательно открывать пробку для выпуска газов, образующихся вследствие испарения легких частей бензина, так как при действии серной кислоты смесь может разогреваться. 9. Делительную воронку со смесью аккуратно перемешивают 3 минуты путем небыстрого вращения (если сильно трясти получится прочная эмульсия и опыт не выйдет. 10. После окончания взбалтывания устанавливают отстойник строго вертикально в штатив для отстаивания образовавшихся смолистых веществ от бензинового раствора продукта примерно на 15 минут. 11. При помощи мерного цилиндра вместимостью 50 мл добавляют воду в объёме около 50 мл, немного перемешивают и дают смеси расслоиться. Получится 3 фазы верхняя – нефтяная. посередине вода с серной кислотой, нижняя – смесь АСП. 12. Нижнюю фракцию, содержащую АСП, перелить в мерный цилиндр объёмом 25 мл и определить её объем. Протокол лабораторной работы Объем нефти нефти = мл Объем АСП V АСП = мл Обработка результатов эксперимента Вычислить содержание АСП в пробе нефти по формуле % 00 1 нефти АСП = V V АСП Лабораторная работа № 6. Определение карбонильного числа Цель работы Определить долю карбонильных групп, которая соответствует содержанию кетонов и/или альдегидов в пробу водорастворимого ПАВ Сущность метода Определение карбонильных групп основано на реакции оксимирования: С + NH 2 OH·HCl → =C=NOH + HCl + H 2 O. Выделившуюся в результате реакции соляную кислоту титруют гидроксидом натрия. Оборудование и реактивы Штатив с муфтой и лапкой для крепления бюретки – 1 шт бюретка вместимостью 25 мл с шариком – 1 шт колба коническая для титрования вместимостью 150 или 250 мл – 3 шт пипетка Мора для отбора пробы объёмом 10 мл – 1 шт флакон для индикатора вместимостью 100 мл – 1 шт цилиндр мерный для отбора гидрохлорида гидроксиламина вместимостью 50 мл – 1 шт стакан химический вместимостью 50 мл для отбора раствора гидроксида натрия – 1 шт гидрохлорида гидроксиламин, раствор концентрацией 0,5 моль/л; гидроксид натрия, раствор концентрацией 0.2 моль/л; 12 индикатор 5 частей 0,1 % раствора диметилового желтого и 4 части 0,1 % раствора метиленового голубого в 90 % этаноле проба раствора для анализа Выполнение работы 1. Бюретку заполняют раствором гидроксида натрия и зануляют е. 1.1. Бюретку заполняют раствором нитрата ртути – в бюретку помещают максимально возможный объем титранта. 1.2. Проверяют отсутствие воздуха в шланге и носике бюретки, при необходимости воздух удаляют. Для этого приподнимают нос бюретки под острым углом и нажимают на шарик в шланге бюретки. 1.3. После того, как бюретка заполнена и воздуха в ней нет, доводят объём титранта до отметки. Мерным цилиндром вместимостью 50 мл отбирают 50 мл раствора гидроксиламина и помещают его в колбу для титрования. 3. При помощи флакона-капельницы в каждую колбе прибавляют по 6 капель индикатора 4. Раствор щелочи из бюретки по каплям приливают к раствору гидроксиламина до появления зелёной окраски. 5. Доводят объём титранта в бюретке до отметки «0» 6. Операции с 1.3 по 5 повторяют со второй колбой для титрования. 7. Мерной пипеткой отбирают 10 мл пробы и приливают её к нейтрализованному раствору в колбе для титрования. Повторяют для второй колбы. 8. Перемешивают содержимое колб и оставляют на 30 мин. 9. Готовят эталонный раствор. Для этого берут пустую колбу для титрования, мерным цилиндром отмеряют вне мл дистиллированной воды и повторяют операции с 1.3. по 5. 10. Титруют выделившуюся НС раствором гидроксида натрия до появления неисчезающей зелёной окраски, которую сравнивают с окраской эталонного раствора. Протокол лабораторной работы Объем пробы, взятый на проведение анализа V a = _______________ мл Концентрация раствора щелочи (титранта) СТ = _______________ экв/л Объем щелочи, пошедший на нейтрализацию оксимирующего раствора V b = ____________ мл Объем щелочи, израсходованный на титрование проб Т = _______________ мл Т = _______________ мл Т, ср = ______________ мл Обработка результатов эксперимента Массовую долю карбонильных групп (X) в исследуемом веществе вычисляют по формуле X = (Т – V b )·0,0056·100/V a , где Т – объем 0,2 М раствора NaOH, пошедший на титрование пробы, мл V b – объем титранта, пошедший на нейтрализацию оксимирующего раствора, мл 0,0056 – число граммов карбонильной группы, соответствующее 1 мл 0,2 М раствора NaOH, г m – навеска анализируемого вещества, г. Найденный из двух определений средний массовый процент карбонильной группы сравнивают с вычисленным для данного вещества. 13 Содержание Введение ............................................................................................................................................................ 2 Содержание отчета по лабораторной работе ................................................................................................. 2 Лабораторная работа № 1. Определение кислотности нефтепродуктов методом потенциометрического титрования ................................................................................................................ 3 Лабораторная работа № 2. Определение кинематической вязкости нефтепродуктов .............................. 6 Лабораторная работа № 3. Определение содержания солей хлоридов в нефти индикаторным титрованием ...................................................................................................................................................... 8 Лабораторная работа № 4. Определение содержания воды в нефти методом Дина-Старка .................... 9 Лабораторная работа № 5. Определение АСП в нефти по сернокислотному способу ........................... 10 Лабораторная работа № 6. Определение карбонильного числа ................................................................ 11 |