Главная страница
Навигация по странице:

  • Методы гравиметрического анализа. Их особенности. Гравиметрией

  • 1. Метод осаждения

  • 2.Основные операции весового анализа

  • 3. Растворение навески анализируемого вещества

  • 6.Соосаждение. Промывание осадка

  • 7. Высушивание и прокаливание осадка

  • 8. Взвешивание Взвешивание производят на аналитических весах с точностью до 10 -6 г. (ВЛР 200)9. Вычисления в гравиметрическом анализе

  • фыувпарл. Вопросы на экзамен_аналитика. Вопросы на экзамен Суть гравиметрического анализа. Достоинства и недостатки. Основные приборы


    Скачать 45.84 Kb.
    НазваниеВопросы на экзамен Суть гравиметрического анализа. Достоинства и недостатки. Основные приборы
    Анкорфыувпарл
    Дата23.11.2022
    Размер45.84 Kb.
    Формат файлаdocx
    Имя файлаВопросы на экзамен_аналитика.docx
    ТипДокументы
    #808347

    Вопросы на экзамен



    1. Суть гравиметрического анализа. Достоинства и недостатки. Основные приборы.

    Гравиметрия – один из наиболее старых и наиболее точных методов анализа. Предел определения в гравиметрии ограничивается растворимостью осадка и чувствительностью аналитических весов.

    Гравиметрия – наиболее точный из химических методов анализа. Точность определения составляет в среднем 0,1–0,2%, иногда 0,005–0,01%. Кроме того, метод отличается надежностью полученных результатов. Благодаря этим достоинствам метод используют при проведении наиболее ответственных и требующих точности аналитических работ:

    § при арбитражных анализах, которые проводят в случае возникновения разногласий между поставщиком и потребителем;

    § для аттестации эталонных образцов;

    § для определения концентрации стандартных растворов различных элементов;

    § для установления состава веществ и материалов, в том числе новых минералов, синтезированных соединений и т. п.

    К числу достоинств гравиметрии относится также отсутствие каких-либо стандартизаций или градуировок по стандартным образцам, необходимых почти в любом другом методе анализа. За счет всех этих преимуществ практическое применение гравиметрии остается очень широким.

    Однако гравиметрический метод имеет ряд недостатков:

    § длительность проведения анализа. На анализ затрачивается обычно несколько часов, чаще всего результат может быть получен только на второй день. Поэтому метод не применяют для контроля хода технологического процесса, а используют его для контроля качества сырья и готовой продукции;

    § трудоемкость, связанная с необходимостью выполнения многих операций, описанных выше;

    § невысокая чувствительность, в связи с чем трудно определять малые количества аналита.

    Аналит- это компонент или характеристика образца, подлежащее изменению.

    Гравиметрию практически не используют для анализа проб с массовой долей определяемого компонента ниже 0,1%. Оптимально, если концентрация его выше 1%, а чаще всего метод используют для анализа основного компонента при его массовой доле 30–90%.

    § малая избирательность за счет того, что большинство осадителей не являются селективными реагентами и приходится проводить предварительное разделение компонентов с целью выделения аналита. Это приводит к увеличению времени, затрачиваемого на проведение анализа, а также снижает точность определения. Избирательность может быть повышена при использовании органических осадителей, приемов маскирования, регулирования рН и т. д.

     

    Погрешности гравиметрии

     

    Гравиметрия относится к методам, дающим наиболее правильные результаты. Поэтому, несмотря на то, что время, затрачиваемое на анализ, велико, этот метод применяется как проверочный в арбитражных анализах. Высокая правильность гравиметрии обусловлена тем, что здесь весьма мала систематическая ошибка измерения, связанная с точностью взвешивания на аналитических весах. Так, для весов с точностью взвешивания 0,0001 г систематическая ошибка измерения составляет:

    Завышенные результаты получаются либо вследствие загрязнения осадка посторонними примесями, не удаленными при промывании и прокаливании, либо из-за неправильно выбранной гравиметрической формы. Отрицательные ошибки возникают по многим причинам.


    1. Методы гравиметрического анализа. Их особенности.

    Гравиметрией называют метод количественного анализа, заключающийся в точном измерении массы определяемого компонента пробы, выделенного в виде соединения известного состава или в форме элемента.

    Гравиметрический анализ основан на законе сохранения массы веществ при химических превращениях. Это наиболее точный из химических методов анализа, его характеристики: предел обнаружения — 0,10%; Наиболее распространен метод осаждения.

    1. Метод осаждения – это метод, при котором навеску анализируемого вещества растворяют и прибавляют 1,5-кратный избыток реагента- осадителя, соблюдая необходимые условия осаждения. Полученный осадок называют осаждаемой формой. Осадок отделяют от раствора (чаще всего фильтрованием), промывают, затем высушивают или прокаливают, по­лучая гравиметрическую (весовую) форму. Массу определяемого компонента mа рассчитывают по формуле:

    ma =mBF •100/а (%)

    где mа — масса высушенного или прокаленного осадка, г;

    F — гравиметрический фактор, определяемый по химической формуле гравиметрической формы;

    а — навеска анализируемого вещества, г.

    Гравиметрические факторы, называемые также аналитическими множителями или факторами пересчета, вычисляют как отношение молекулярной массы определяемого компонента к молекулярной массе гравиметрической формы с учетом стехиометрических коэффициентов.

    Пример. Вычислить гравиметрические факторы для следующих гравиметрических определений:

    Решение: F = ABa / MBaSO4= 137.4 / 233.4 = 0.5887

    3.Метод отгонки состоит в том, что определяемый компонент «количественно» выделяют в виде летучего соединения (газа, пара) действием кислоты, основания или высокой температуры на анализируемое вещество. Например, определяя, содержание двуокиси углерода в карбонатной породе, обрабатывают образец ее соляной кислотой. Выделившийся газ пропускают через поглотительные трубки со специальными реактивами. По увеличению массы поглотительной трубки определяют количество выделившегося CO2.

    4.ТермогравиметрияВыполнение большинства операций гравиметрического анализа (фильтрование, высушивание и прокаливание осадка, доведение его до постоянной массы) отнимает очень много времени.

    2.Основные операции весового анализа

    В ходе гравиметрического определения различают следующие операции: 1) отбор средней пробы вещества и подготовку ее к анализу; 2) взятие навески; 3) растворение; 4) осаждение определяемого элемента (с пробой на полноту осаждения); 5) фильтрование; 6) промывание осадка (с пробой на полноту промывания); 7) высушивание и прокаливание осадка; 8) взвешивание; 9) вычисление результатов анализа.

    Отбор средней пробы. Аналитическое определение лишь тогда приводит к содержательным выводам, когда отобранная для анализа проба является пред­ставительной по отношению к исследуемому материалу.

    Правила отбора средних проб раз­личных материалов предусмотрены государственными стандартами или техническими условиями. Выполнение этой операции всегда подчинено единому принципу: средняя проба должна быть составлена из большого числа мелких порций, взятых в разных местах анализируемого материала. Благодаря этому состав отобранной пробы приближается к среднему химическому составу большого количества исследуемого материала.

    Первичная средняя проба, отобранная тем или иным способом, еще непригодна для анализа. Обычно она слишком велика (от одного до нескольких килограммов) и неоднородна. Подготовка пробы состоит в измельчении, перемешивании и сокращении до небольшой массы (около 300 г). Для сокращения пробы пользуются так называемым квартованием . Измельченный материал перемешивают в куче, рассыпают ровным слоем в виде квадрата (или круга), делят на четыре сектора, содержимое двух противоположных секторов отбрасывают, а двух остальных — соединяют вместе. Операцию квартования повторяют многократно. Из полученного таким образом однородного материала берут навески для анализа.

    Перекристаллизация. В условиях исследовательской лаборатории часто требуется найти содержание какого-нибудь элемента в химически чистом соединении (например, содержание бария в хлориде барии ВаС12•2Н20). Здесь подготовка вещества к анализу состоит и очистке его от примесей и обычно осуществляется путем перекристаллизации для удаления примесей только из кристаллических веществ, например из солей.

    2. Взятие навески Навеской называют количество вещества, необходимое для выполнения анализа.

    Как правило, чем больше навеска, тем выше и относительная точность определения. Однако работа с большой навеской имеет свои отрицательные стороны: получающийся при этом большой осадок трудно отфильтровать, промыть или прокалить, анализ занимает много времени. Наоборот, при слишком малой навеске ошибки взвешиваний и других операций, неизбежные при анализе, значительно снижают точность определения.

    Таким образом, выбор величины навески анализируемого вещества определяется количеством осадка, наиболее удобным в работе.

    Иногда, выбирая навеску, учитывают необходимую точность определения и возможные потери из-за растворимости осадка.Вещество взвешивают в специальном ста­канчике — бюксе.

    3. Растворение навески анализируемого вещества

    Для растворения навеску анализируемого вещества переносят (т. е. осторожно пересыпают) в чистый химический стакан нужного объема. Подходящий растворитель подбирают заранее, делая пробы с отдельными порциями вещества. Если предварительной пробой было установлено, что анализируемое вещество растворимо в воде, то навеску растворяют в дистиллированной воды. При необходимости содержимое стакана нагревают на асбестированной сетке или на водяной бане, накрыв стакан часовым стеклом и не допуская кипения раствора.

    Если исследуемое вещество не растворимо в воде, то навеску переводят в раствор действием кислоты (уксусной, соляной, серной, азотной) или царской водки. Количество той или иной кислоты, необходимое для растворения, вычисляют (с учетом ее концентрации) по уравнению реакции.

    Навеску растворяют в кислоте осторожно, накрыв стакан часовым стеклом, чтобы избежать потери анализируемого вещества. Потеря возможна потому, что выделяющиеся газы (CO2, H2, H2S) увлекают с собой капельки раствора.

    Приготовленный тем или иным способом раствор нередко приходится еще подготовить к анализу: упарить, нейтрализовать избыток кислоты, связать или удалить ионы, мешающие определению.

    4. Осаждение Осаждение считают важнейшей операцией гравиметрического анализа.

    При выполнении ее необходимо правильно выбрать осадитель, рассчитать его количество, соблюсти определенные условия осаждения, убедиться в полноте осаждения иона из раствора.

    Выбор осадителяОсадитель выбирают, исходя из ряда требований, предъявляемых к осадку.

    1.Получающийся осадок (так называемая осаждаемая форма) должен прежде всего обладать как можно меньшей растворимостью в воде. Например, ион Ba2+ образует несколько малорастворимых солей: карбонат, оксалат, хромат и сульфат. Учитывая произведения растворимости их:

    BaC2O4 — 1,6•10-10; BaCO3 — 2,4 • 10-10; ВаСО3 — 8,0•10-10; BaSO4 — 10-10. Очевидно, что при гравиметрическом определении ионы Ва2+ следует осаждать в виде сульфата BaSO4, имеющего наименьшую величину произведения растворимости.

    2. Кроме того, получаемый осадок должен легко отфильтровываться и хорошо отмываться от примесей. Эти свойства наиболее характерны для крупнокристаллических осадков.

    3. Наконец, осаждаемая форма должна при прокаливании полностью превращаться в весовую форму. Состав весовой формы должен точно соответствовать определенной химической формуле иначе невозможно провести вычисление результатов анализа. Например, осадок гидроокиси железа Fe(OH)3 в результате прокаливания полностью переходит в оксид железа Fe2O3. Последнюю и на­зывают весовой формой и именно ее взвешивают в конце анализа.

    4.Кроме всех этих требований, предъявляемых к осадку при выборе осадителя, учитывают летучесть последнего. В качестве осадителя всегда предпочитают более летучее вещество, если примеси его не будут полностью удалены из осадка промыванием, то они улетучатся при последующем прокаливании. \

    5. Выбираемый осадитель должен в той или иной мере обладать селективностью по отношению к осаждаемому иону. В противном случае приходится предварительно удалять другие ионы, мешающие определению. Такая селективность особенно характерна для органических реагентов, находящих применение не только в качественном, но и в количественном анализе.

    Расчет количества осадителя. Необходимое количество осадителя вычисляют исходя из содержания осаждаемого иона в растворе и величины навески анализируемого вещества.

    ПримерДля количественного определения Ba2+ растворили навеску BaCl2•2H2O в 0,4526 г. Какой объем 2 н. раствора серной кислоты потребуется для полного осаждения ионов Ba2+?

    Решение: Из уравнения реакции видно, что одна грамм-молекула хлорида бария взаимодействует с одной грамм-молекулой серной кислоты:

    BaCl2•2H2O + H2SO4 = BaSO+ 2HC1 + 2H2O

    Следовательно, на взаимодействие с 244,31 г BaCl2•2H2O расходуется 98 г H2SO4, которые содержатся в 1000 мл 2 н. раствора кислоты. Поэтому можно составить следующую пропорцию:

    на 244,31 г

    BaCl2•2H2O

    идет

    1000 мл

    2 н. H2SO4




    0,4526 г

    BaCl2•2H2O

    идет

    x мл

    2 н. H2SO4

    Отсюда

    х = (0,4526 • 1000)/244,31 =2 мл

    5. Фильтрование Фильтрованием отделяют полученный осадок от раствора, содержащего посторонние примеси. Тщательность выполнения этой операции сказывается на точности определений.

    В гравиметрическом анализе применяют не обычную фильтровальную бумагу, а так называемые беззольные фильтры. В процессе изготовления их промывают кислотами (HCl), удаляя большую часть минеральных веществ. Масса золы, образующейся при сжигании одного беззольного фильтра, бывает мала, поэтому ею пренебрегают.

    Промышленность выпускает беззольные фильтры нескольких сортов, различающиеся по диаметру и плотности.

    Черная (или красная) лента – наименее плотные, т.е. быстрофильтрующие и крупнопористые и используют для отделения аморфных осадков гидроксидов железа, алюминия и др.

    Белая лента — фильтры средней плотности, применяемые для отделения большинства кристаллических осадков

    Синяя лента — фильтры мелкопористые, наиболее плотные и медленно фильтрующие; применяют их для отделения мелкокристаллических осадков сульфата бария BaSО4 , эти фильтры называют также «баритовыми».

    Иногда для фильтрования используют фарфоровую воронку Бюхнера, на дно которой помещают бумажный фильтр. Через нее фильтруют также при помощи вакуум-насоса.

    6.Соосаждение. Промывание осадка

    Осадок увлекает с собой посторонние вещества из раствора. Это явление, называемое соосаждением, — одно из серьезных помех при выполнении гравиметрического определения.

    Промывание разбавленным раствором осадителя. При промывании большинства осадков дистиллированной водой возможно частичное растворение их, приводящее к потере осажденного вещества. Во избежание потерь такие осадки промывают разбавленным раствором осадителя, т. е. в промывную жидкость вводят осаждающий ион. Например, осадок оксалата кальция CaC3O4, заметно растворимый в воде, промывают разбавленным раствором осадителя, т. е, оксалата аммония (NH4) C2O4.

    Промывание раствором электролита-коагулятора. Если осажденное вещество склонно к пептизации, то возможна потеря его в результате прохождения коллоида через фильтр. Чтобы этого избежать, такой осадок промывают разбавленным раствором электролита-коагулятора, препятствующего пептизации. Электролитами-коагуляторами обычно служат летучие вещества, легко удаляющиеся при последующем прокаливании осадка. Так, аморфные осадки гидроксидов Fe(OH)3 и Al(OH)3 промывают разбавленным раствором нитрата аммония.

    Промывание дистиллированной водой. Промывание водой возможно только в тех немногих случаях, когда промываемый осадок практически не растворяется в воде, не пептизируется и не гидролизуется. Так, например, осадок сульфата бария BaSO4 промывают на фильтре дистиллированной водой.

    7. Высушивание и прокаливание осадка

    Отфильтрованный и промытый осадок еще содержит влагу; обычно его высушивают и прокаливают. Эти операции позволяют получить вещество со строго определенным химическим составом.

    Высушивание осадка. Осадок высушивают вместе с фильтром. Воронку с осадком накрывают листком влажной фильтровальной бумаги. Ее края плотно прижимают к наружной поверхности воронки, лишнюю бумагу удаляют. Получается бумажная крышечка, плотно сидящая на воронке и защищающая осадок от пыли.

    После этого воронку с осадком следует поместить на 20—30 мин в сушильный шкаф, имеющий полки с круглыми отверстиями. В одно из них и вставляют воронку. Температуру в шкафу поддерживают не выше 90—105° С — при более сильном нагреве фильтр обугливается и распадается.

    Прокаливают осадки в фарфоровых тиглях различных размеров. Предназначенный для прокаливания тигель берут тигельными щипцами за край и помещают в муфельную печь. После 25—30 мин прокаливания его вынимают из печи, дают остыть на листе асбеста (или на гранитной плитке) и переносят в эксикатор. После закрывают крышкой не сразу, а спустя 1—2 мин; иначе при охлаждении в эксикаторе создается разрежение и крышку будет трудно открыть. Затем эксикатор относят в весовую комнату и оставляют на 15—20 мин, чтобы тигель принял температуру весов.

    Взвесив тигель на аналитических весах, его снова прокаливают 15—20 мин, охлаждают в эксикаторе и повторяют взвешивание. Если результат последнего взвешивания будет отличаться от предыдущего не более чем на ±0,0002 г, считают, что тигель доведен для постоянной массы, т. е. подготовлен для прокаливания осадка. В противном случае тигель прокаливают, охлаждают и взвешивают еще раз. Результаты всех взвешиваний непременно записывают в лабораторный журнал.

    Прокаливание осадка. Кристаллизационная, или конституционная вода, которую может содержать даже высушенный осадок, должна быть полностью удалена путем прокаливания. Кроме того, при прокаливании нередко происходит химическое разложение вещества. Например, оксалат кальция CaC2О4•Н2О, получаемый при осаждении ионов Са2+ оксалатом аммония, уже при высушивании теряет кристаллизационную воду:

    CaC2O4 • H2O → CaC2O4 + H2O

    При слабом прокаливании он выделяет окись углерода и превращается в карбонат кальция:

    CaC2O4 → СО2 + СаСО3

    Наконец, при сильном прокаливании карбонат кальция разлагается с образованием двуокиси углерода и окиси кальция:

    CaCO3 → CaO + CO2

    По массе окиси кальция и вычисляют результат определения. Температура и продолжительность прокаливания осадков могут быть различны.

    В самой технике прокаливания различают два случая.

    1. Прокаливание осадка без отделения фильтра. Этот способ используют, когда прокаливаемый осадок не взаимодействует с углеродом обуглившегося фильтра. Так, без удаления фильтра прокаливают осадки оксидов Al2O3, CaO и некоторые другие.

    Фарфоровый тигель, доведенный до постоянной массы, ставят на глянцевую (лучше черную) бумагу. Осторожно извлекают из воронки высушенный фильтр с осадком и, держа над тиглем, свертывают. После этого аккуратно укладывают его в тигель. Если при внимательном осмотре на воронке обнаруживают следы осадка, то тщательно вытирают внутреннюю поверхность ее кусочком беззольного фильтра, который помещают в тот же тигель. Наконец, крупинки осадка, просыпавшиеся на бумагу при свертывании фильтра, также стряхивают в тигель. Затем ставят тигель на электрическую плитку и осторожно озоляют (сжигают) фильтр. Иногда вместо этого тигель вставляют в фарфоровый треугольник на кольце штатива и нагревают на небольшом пламени горелки. Желательно, чтобы фильтр медленно обуглился и истлел, не вспыхивая, так как горение приводит к потере мельчайших частиц осадка. Если он все-таки загорится, то пламя ни в коем случае не задувают, а только перестают нагревать и ждут, когда горение прекратится.

    Закончив озоление фильтра, переносят тигель в муфельную печь и прокаливают 25—30 мин. Охлаждают тигель в эксикаторе, взвешивают и записывают значение его массы в лабораторный журнал. Повторяют прокаливание (15—20 мин), охлаждение и взвешивание до тех пор, пока не будет достигнута постоянная масса тигля с осадком.

    2. Прокаливание осадка с отделением фильтра. К этому способу прибегают, когда осадок при обугливании фильтра может химически взаимодействовать с углеродом (восстанавливаться). Например, осадок хлорида серебра AgCl восстанавливается углеродом до свободного серебра; прокаливать его вместе с фильтром нельзя.

    Хорошо высушенный осадок возможно полнее высыпают из фильтра на глянцевую бумагу и накрывают химическим стаканом (или опрокинутой воронкой), чтобы предотвратить потери. Фильтр с оставшимися на нем частицами осадка укладывают в тигель (доведенный до постоянной массы), сжигают и прокаливают. К прокаленному остатку в том же тигле присоединяют ранее отделенный осадок. После этого, как обычно, содержимое тигля прокаливают до постоянной массы.

    Если осадок отфильтровывают с помощью стеклянного тигля, то вместо прокаливания прибегают к высушиванию до постоянной массы. Разумеется, фильтрующий тигель должен быть предварительно доведен до постоянной массы при той же температуре.

    Если в ходе анализа будет допущена непоправимая ошибка (например, потеряна часть осадка, пролита часть раствора с осадком и т. п.), то определение следует начать снова, не расходуя время на получение заведомо неверного результата.

    8. Взвешивание

    Взвешивание производят на аналитических весах с точностью до 10-6 г. (ВЛР 200)

    9. Вычисления в гравиметрическом анализе

    Выше уже были рассмотрены некоторые сравнительно простые вычисления, а именно: расчет величины навески и количества осадителя, нахождение относительной ошибки определения. Вычисление результатов анализа также не отличается сложностью.

    Обычно результаты гравиметрических определений выражают в процентах от исходного количества вещества. Для этого нужно знать величину навески анализируемого вещества, массу полученного осадка и его химическую формулу.

    Гравиметрические определения преследуют различные цели. В одних случаях необходимо определить содержание того или иного элемента в химически чистом веществе, например содержание бария в хлориде бария BaCl2•2H2O. В других случаях требуется найти содержание действующего начала в каком-нибудь техническом продукте или вообще в веществе, имеющем примеси. Например, приходится определять содержание хлорида бария BaCl2•2H2O в продажном хлориде бария.

    Техника определений в обоих приведенных случаях может оставаться одинаковой, но вычисления при этом будут различны. Рассмотрим ход вычислений на конкретных примерах.

    Пример 1. Определить содержание чистого BaCl2•2H2O в образце технического хлорида бария. Навеска составляет 0,5956 г. Масса осадка сульфата бария BaSO4 после прокаливания равна 0,4646 г.

    Решение: Определение основано на реакции, протекающей по уравнению

    BaCl2•2H2O + H2SO4 = BaSO4 + 2HCl + 2H2O

    М=244,30 г/моль М= 233,40 г/моль

    Прежде всего вычисляют, какому количеству BaCl2•2H2O соответствует найденное в анализе количество BaSO4:

    233,40 г

    BaSO4

    получаются из

    244,30 г

    BaCl2•2H2O

    0,4646 г

    BaSO4

    получаются из

    Х г

    BaCl2•2H2O

    х = (0,4646 • 244.30)/233.40 = 0.4862 г BaCl2 • 2H2O.

    Затем выражают содержание чистого BaCl2•2H2O в процентах от исходной навески технического хлорида бария:

    0,5956 г

    технического продукта

    составляют

    100 %

    0,4862 г

    чистого BaCl2•2H2O

    составляют

    х %

    х (0,4862•100)/0.5956 = 81.83%.

    Ответ: технический хлорид бария содержит 81.83% чистого BaCl2•2H2O.

    Пример 2. Определить содержание бария в образце химически чистого хлорида бария BaCl2•2H2O. Навеска чистого BaCl2•2H2O равна 0,4872 г. Масса осадка сульфата бария BaSO4 после прокаливания 0.4644 г.

    Решение. Сначала вычисляют, сколько бария (атомная масса 137,40) содержится в полученном осадке сульфата бария:

    в 233,40 г

    BaSO4

    содержится

    137,40 г

    Ba

    в 0,4644 г

    BaSO4

    содержится

    х г

    Ba

    х = (0,4644•137,40)/233,40 = 0,2733 г.

    Очевидно, что это же количество бария входило до реакции в состав навески BaCl2•2H2OПоэтому можно составить пропорцию:

    0,4872 г

    BaCl2•2H2O

    составляют

    100 %

    0,2733 г

    Ba

    составляют

    х %

    х = (0,2733 • 100)/0,4872 = 56,09%

    Ответ: следовательно, хлорид бария BaCl2•2H2O содержит 56.09% бария.

    Нередко для вычислений в гравиметрическом анализе используют факторы пересчета, называемые также аналитическими или весовыми факторами.

    Фактор пересчета (F) представляет собой отношение атомной (или молекулярной) массы определяемого вещества к молекулярной массе вещества, находящегося в осадке:



    Фактор пересчета показывает, сколько граммов определяемого вещества содержит 1 г осадка. В конкретных случаях факторы пересчета находят следующим образом:



    При определении бария путем взвешивания в виде сульфата BaSO4 фактор пересчета равен:

    F = ABa/MBaSO4 = 137,40 / 233,40 = 0,5887

    Пользуясь факторами пересчета, делают вычисления по готовым формулам. Например, чтобы вычислить содержание элемента (или другой составной части) в сложном веществе, используют формулу:

    % = (mF/G)•100,

    где m— масса полученного осадка, г;

    F — фактор пересчета;

    G — навеска исследуемого вещества, г.

    По этой формуле можно рассчитать и процентное содержание бария в хлориде бария BaCl2•2H2O:

    Ba, % = (mF/C)•100 = [(0,4644•0,5887)/0,4872] • 100 = 56,09 %.


    1. Операции гравиметрического анализа.

    2. Правила отбора средней пробы, взятия навески.

    3. Правила растворения навески, выпаривания раствора, осаждения.

    4. Что такое осаждаемая и гравиметрическая форма? Требования к ним.

    5. Виды осадков. Условия их осаждения.

    6. Выбор осадителя. Что влияет на полноту осаждения? Сооосаждение и его причины.

    7. Правила фильтрования и промывания осадков.

    8. Правила высушивания, прокаливания и взвешивания осадков.

    9. Основные понятия и термины титриметрического анализа.

    10. Требования к реакциям в титриметрии.

    11. Методы титрования в зависимости от определения конечной точки титрования.

    12. Методы титрования в зависимости от приёмов определения.

    13. Методы титрования в зависимости от типа химических реакций.

    14. Стандартные растворы. Понятие, способ приготовления.

    15. Кривые титрования. Понятие.

    16. Сущность и методы комплексонометрии. Титранты, используемые в комплексонометрии.

    17. Индикаторы метода комплексонометрия.

    18. Сущность и методы кислотно-основного титрования. Титранты.

    19. Кислотно-основные индикаторы. Принципы выбора индикатора.

    20. Сущность алкалиметрии и ацидиметрии.

    21. Сущность и методы окислительно-восстановительного титрования.

    22. Индикаторы в окислительно-восстановительном титровании.

    23. От чего зависит редокс-потенциал? Уравнение Нернста. (см. Лабораторные)

    24. Сущность метода перманганатометрии. Титранты метода.

    25. Условия проведения перманганатометрического титрования. Индикаторы.

    26. Применение перманганатометрии. Достоинства и недостатки метода.

    27. Сущность дихроматометрического титрования. Достоинства и недостатки метода.

    28. Титранты дихроматометрического титрования. Способы приготовления титранта.

    29. Сущность метода йодо-и йодиметрического титрования. Титранты. Индикаторы.

    30. Условия проведения йодиметрического титрования. Способы определения конечной точки титрования.

    31. Применение йодо-и йодиметрического титрования.

    32. Способы выражения концентраций в процессе титрования.

    33. Правила подготовки бюретки к процессу титрования. Правила отбора аликвот.

    34. Сущность и классификация методов осаждения в титриметрии.

    35. Требования к реакциям в методе осаждения.

    36. Способы обнаружения конечной точки титрования в методах осаждения.

    37. Индикаторы и требования к ним.

    38. Понятие метрологии. Метрологические характеристики.

    39. Классификация погрешностей.

    40. Источники систематических ошибок.

    41. Правила округления чисел. Значащие цифры.

    42. Закон эквивалентов и его применение в количественном анализе. Фактор эквивалентности.


    написать администратору сайта