Методы по химии. 1. Ацидиметрия и алкалиметрия
 Скачать 36.11 Kb.
|
  1. Ацидиметрия и алкалиметрия В методах кислотно-основного титрования основной является реакция нейтрализации Н+ + ОН- = Н2О В качестве рабочих растворов используют растворы сильных кислот (ацидометрия) (HCl, H2SO4 и т.д.) концентрации до 1 моль/л или сильных оснований(алкалиметрия) (NaOH, KOH и т.д.) той же концентрации. Ацидометрия - рабочий раствор соляной к-ты (НCl) готовят из концентрированных кислот или фиксанала и проверяют по тетраборату. Индикатор метилоранж или фенолфталеин. Алкалиметрия - рабочий раствор гидроксид натрия (NaOH) – раствор щелочи. Готовят по навеске или из фиксанала и проверяют по щавеливой кислоте. Индикатор метилоранж или фенолфталеин. 2. Перманганатометрия Перманганатометрический метод анализа основан на реакции перманганата калия с восстановителями преимущественно в кислой среде. Рабочий раствор сам ПЕРМАНГАНАТ КАЛИЯ После приготовления перманганат калия в темной склянке в течение 7-10 дней. За это время происходит окисление восстановителей, содержащихся в дистиллированной воде (пыль, аммиак, органические вещества). Титр раствора устанавливают по оксалату натрия или по щавелевой кислоте. В основе расчетов лежит закон эквивалентов. ν1 (1/z) = ν2(1/z ) Индикатор - сам рабочий раствор. Титруем до появления розового окрашивания. Титрование ведут в кислой среде. Для подкисления используют серную кислоту, соляную нельзя, т.к. является восстановителем, азотную- нельзя, т.к. является окислителем. Применение перманганатометрического метода – д ля определения восстановителей. 3. Иодометрия Иодометрический метод анализа основан на окислительно-восстановительных процессах, связанных с восстановлением I2 до I- -ионов или с окислением I- -ионов до I2: I2 + 2е ↔ 2I- и 2I- -2е ↔ I2 Рабочий раствор тиосульфат натрия (Na2S2O3) Индикатор – крахмал, в точке эквивалентности окрашивается ярко синим цветом. Крахмал добавляют в конце титрования, т.к. образуются включения. Можно титровать без индикатора до обесцвечивания йода, например, получится J2 (спиртовая настойка) Йодометрически можно определять окислители, восстановители. Титрование ведут в кислой среде 4. Аргентометрия – метод Мора (осадительный метод) Этот метод заключается в прямом титровании хлоридов и бромидов. Рабочий раствор – нитрат серебра (AgNO3) При титровании образует Cl- + Ag+ = AgCl белый осадок Br- + Ag+ = AgBr желтовато белый осадок А затем в точке эквивалентности с индикатором хроматом калия образует K2CrO4 + Ag+ = Ag2CrO4 кирпично - красный осадок Титрование по методу Мора проводят в нейтральных или слабощелочных растворах. Йодиды по методу Мора не титруют, так как в нейтральной среде йодид серебра AgJ адсорбирует на своей поверхности ионы йода, а также осадки AgJ и Ag2CrO4 близки по цвету, поэтому в точке эквивалентности трудно заметен переход окраски. Этим методом определяют NaCl, KCl, NaBr, NH4Cl. 5. Аргентометрия - Метод Фаянса Метод Фаянса – это метод прямого титрования галогенидов (Галогениды Cr, Br, I) раствором AgNO3 0,1М в слабо кислой среде с применением адсорбционных индикаторов, которые показывают изменение цвета не в растворах, а на поверхности выпавшего осадка. Индикатор – эозинат натрия – в уксуснокислой среде. J(AgJ)J- + Эозионат Na(-) в точке эквивалентности Ag (AgJ)Ag+ + Эозионат Na(-) розовое окрашивание В точке эквивалентности происходит перезарядка осадка за счет адсорбции ионов серебра и взаимодействие ионов адсорбцион. индикатора. 6. Метод Фольгарда Метод Фольгарда -это метод обратного титрования. применяют для количественного определения хлоридов, бромидов, йодидов в азотнокислой среде. Рабочими растворами являются раствор AgNO3 0,1М и раствор NHCNS (роданид аммония) 0,1М. Индикатор – FeNH4(SО4)2 – железоаммониевые квасцы. (Частный случай – определение серебра в протарголе) Подкисляем HNO3 + добавляем индикатор и титруем роданидом аммония до кроваво-красного окрашивания. Среда – кислая. Метод Фольгарда имеет преимущество перед методом Мора в том, что он применим не только в нейтральной, но и в кислой среде. 7. Метод нитритометрии – это прямое титрование. Метод нитритометрии основан на реакциях диазотирования. Раствор NaNO2 с органическими аминами образует диазосоединения: Диазоний хлорид R ─ NH2 + NaNO2 + 2Н → [R─ N+ ≡ N] Cl─ + 2Н2О + NaCl (Реакция происходит в солянокислой среде) Рабочим раствором в методе нитритометрии является 0,1 н. раствор нитрита натрия NaNO2. В качестве внутренних индикаторов в нитриметрии используют тропеолин 00. При применении тропеолина 00 окраска раствора в точке эквивалентности изменяется от красной к желтой; Этим методом определяют: стрептоцид, сульфаниламид, сульфацетамида натрий, сульфадиметоксин, сульфален. (Соединения содержащие первичную аминогруппу) 8. Метод комплексонометрии Комплексонометрическое титрование основано на реакции комплексообразования катионов металлов с комплексонами. Для рабочего раствора применяют двунатриевую соль этилендиаминтетрауксусной кислоты, которую называют комплексоном III или трилоном Б. Состав трилона Б отвечает формуле C10H14N2Na2O8 2H2O или NaOOCH2C CH2COOH N – CH2CH2 – N 2H2O HOOCH2C CH2COONa Для связывания ионов Н+ перед началом титрования в титруемый раствор добавляют буферную смесь. Для титрования многих катионов (Са2+, Mg2+ и др.) применяют буферную смесь NH4Cl+NH4OH (pH 8,0-10,0). Среда щелочная. а) прибавление индикатора к раствору соли MgCl2 + H2Ind MgInd + 2HCl (эриохром черный) Красный комплекс б) титрование MgInd + H2Y MgY + H2Ind Голубоватый комплекс Наиболее часто используют индикатор
Комплексонометрическим методом могут быть определены как индивидуальные вещества – соли металлов (катионы и анионы), так и смеси веществ (солей). 9. Рефрактометрия Метод анализа, основанный на явлении преломления света при прохождении из одной среды в другую. Содержание препарата вычисляем по формуле: X = (n - n0) / F; где n - показатель преломления препарата; n0 - показатель преломления воды; F - величина прироста показателя преломления при увеличении концентрации препарата на 1%. |