Метод определения температуры вспышки в открытом тигле. 1. Определение температуры вспышки 5 Метод определения температуры вспышки в открытом тигле 8
 Скачать 471.34 Kb.
|
2. Метод определения температуры вспышки в открытом тиглеМетод определения температуры вспышки в открытом тигле производиться по ГОСТ 6356-75 «Нефтепродукты. Метод определения температуры вспышки в открытом тигле». Метод определения температуры вспышки нефтепродуктов в диапазоне от 40 °C до 360°C в открытом тигле Пенски-Мартенса. Метод A: дистиллятные топлива (дизельное, печное топливо, керосин), неработавшие смазочные масла и другие однородные нефтепродукты, не включенные в область применения метода Б. Метод Б: остаточные топлива, разбавленные остатки, отработанные смазочные масла, смеси нефтепродуктов с суспендированными твердыми частицами, нефтепродукты, склонные к образованию поверхностной пленки в условиях испытания. 2.1 Подготовка и проведение испытания на приборе ТВЗ-ЛАБ-01 Прибор (рисунок 1) состоит из металлического открытого тигля 1, который помещается в чугунную ванну 2, а последняя в свою очередь окружена латунной рубашкой 3. Такое устройство предохраняет ванну от излишнего излучения тепла. Тигель с внутренней стороны имеет метку для указания уровня налива испытуемой жидкости. Крышка тигля снабжена заслонкой с двумя отверстиями, гнездом для термометра, зажигательным приспособлением 4, пружинным рычагом 6 и мешалкой 5 с гибкой передачей. При повороте пружинного рычага открываются заслонки и наклоняется в паровое пространство тигля зажигательное приспособление. Нагрев осуществляется электроплиткой.  Рисунок 1- Прибор для определения температуры вспышки в открытом тигле: 1 - металлический тигель; 2 - чугунная ванна; 3 - латунная рубашка; 4 - зажигательное приспособление; 5 - мешалка; 6 - пружинный рычаг. Перед определением прибор устанавливают в помещении, где отсутствует резкое движение воздуха. Снимают с прибора термометр, крышку с мешалкой и вынимают тигель. Эти части, соприкасающиеся с маслом, тщательно промывают бензином и сушат. Испытуемое обезвоженное масло наливают в тигель до метки, устанавливают тигель на место и закрывают крышкой. В крышке укрепляют термометр, проверяют, работает ли мешалка, пружинный рычаг и зажигают фитиль зажигательного устройства. Перед началом испытания записывают барометрическое давление. При периодическом помешивании нагревают прибор, повышая температуру со скоростью 5-8 °С/мин для продукта с температурой вспышки от 50 до 150 °С и 10-12 °С/мин для продукта с температурой вспышки выше 150 °С. За 30 °С до ожидаемой температуры вспышки скорость нагревания уменьшают до 2 °С/мин. Когда нефтепродукт нагреется до температуры на 10 °С ниже ожидаемой температуры вспышки, проводят испытание на вспыхивание масла через 1 °С для продуктов с температурой вспышки до 150 °С и через 2 °С для продуктов с температурой вспышки выше 150 °С. Для этого на 1 с поворачивают пружинный рычаг и наблюдают за появлением синего быстро исчезающего пламени над поверхностью нефтепродукта. Отмечаемую при этом температуру фиксируют как температуру вспышки. Перемешивание во время испытания на вспышку не проводят, но продолжают его в периоды между включениями зажигательного устройства. Получив первую вспышку, нагревание продолжают и через 1- 2 °С повторяют зажигание. Если вспышки не происходит, испытание считают Неправильным и повторяют его снова со свежей порцией масла. Если испытанию подвергается неизвестное масло, то в этом случае нагревание ведут со скоростью 4 °С/мин при постоянном помешивании. Через каждые -4 °С проводят испытание на вспыхивание масла. Определив ориентировочную температуру вспышки, повторяют испытание со свежей порцией масла по описанной выше методике. Если испытание проводится при барометрическом давлении, отличающемся от 0,1 МПа (760 мм рт. ст.) на 0,002 МПа (15 мм рт. ст.) и более, то вводят поправку по формуле 1. В приведенной ниже таблице 2 даны поправки, вычисленные (с точностью до 1 °С) по формуле 1. Таблица 2 - Влияние барометрического давления на определение температуры вспышки нефтепродуктов
Расхождение между параллельными определениями при температуре вспышки до 50 °С не должно превышать 1 °С, выше 50 °С-2 °С. Наряду с описанным прибором с ручным управлением в промышленных лабораториях применяют автоматический прибор ЛАВН (лабораторный анализатор вспышки нефтепродуктов). В этом приборе автоматизированы: операция заполнения тигля нефтепродуктом, регулирование скорости нагревания, зажигание смеси паров нефтепродукта с воздухом, регистрация результатов анализа, охлаждение прибора и его разгрузка. Испытуемый нефтепродукт заливается в мерник-дозатор прибора, снабженный электрообогревом, с помощью которого можно подогреть вязкие пробы. Подача нефтепродукта из мерника в тигель так же, как и его охлаждение и выгрузка после анализа, осуществляется пневматически при давлении воздуха 0,3-0,5 МПа (3-5 кгс/см2). Электрообогрев тигля с пробой регулируется с помощью термореле. Для зажигания смеси паров нефтепродукта с воздухом прибор снабжен запальной свечой и бобиной. Результаты анализа фиксируются на регистрирующем устройстве. Все управление анализатором вынесено на переднюю панель прибора. 2.2 Определение температуры вспышки на приборе ПТВ-1 Прибор ПТВ-1 (рисунок 2) представляет собой полуавтоматическое устройство для определения температуры вспышки топлив и масел и состоит из блока питания и блока вспышки, смонтированных в одном металлическом корпусе. В верхней части корпуса имеется гнездо, в которое помещается тигель 8 с испытуемым нефтепродуктом. Нагрев тигля осуществляется электрическим подогревателем. Скорость нагрева регулируется автоматически. Рядом с верхней частью тигля прикреплен съемный воспламенитель паров нефтепродукта 7 в виде петли из нихромовой проволоки; Тигель и петля покрываются съемной крышкой 9 со смотровым стеклом. Все управление прибора выведено на лицевую панель. Назначение кнопок, тумблеров и переключателей указано на панели. Прибор присоединяется сетевым шнуром к источнику тока и должен быть обязательно заземлен. Недостатком этого аппарата является ручное управление, длительность измерительного цикла и низкая точность определения температуры вспышки из-за субъективности ее оценки.  Рисунок 2 - Прибор ПТВ-1: 1 - тумблер включения питания; 2 - переключатель скорости подъема температуры; 3 - кнопка включения воспламенителя; 4 - тумблер переключения измеряемых температур; 5 - тумблер дополнительного нагрева; 6 - измерительный прибор-термометр; 7 - воспламенитель; 8 - тигель; 9 - съемная крышка. Перед проведением анализа снимают с прибора крышку 9, воспламенитель 7 и вынимают тигель 8. Эти детали промывают бензином, потом тщательно протирают и сушат до исчезновения запаха бензина, после чего устанавливают на свои места. Тумблером 1 включают прибор в сеть и, нажав кнопку, убеждаются, что спираль воспламенителя в течение 5-8 с накаляется до ярко-красного цвета. Для равномерного нагрева прибора тумблер 4 переключают на положение 50-150 °С, а регулятор скорости нагрева в положение «6». При достижении температуры 100 °С регулятор скорости ставят в нулевое положение. После предварительного прогрева приступают к проведению анализа. Вновь снимают воспламенитель и тигель. Наливают в тигель испытуемый нефтепродукт до метки и снова устанавливают тигель и воспламенитель в прибор, причем петля воспламенителя должна находиться ниже верхнего края тигля на 0,2-0,4 мм. Закрыв, тигель крышкой, регулятор скорости подъема температуры устанавливают в положение «6» и наблюдают за температурой, которая должна подниматься со скоростью 2 °С/мин. В противном случае, манипулируя регулятора скорости температур и тумблером дополнительного нагрева, устанавливают необходимую скорость повышения температуры. Если не было вспышки нефтепродукта до 150 °С, переключают измеритель температуры на интервал 150-250 °С. Когда нефтепродукт нагреется до .температуры на 20 °С ниже ожидаемой температуры вспышки, проводят испытание на появление вспышки. Через каждые 2 °С нажимают на 5с кнопку включения спирали воспламенителя и через смотровое стекло крышки наблюдают за появлением быстро гаснущего голубоватого пламени. Этот момент фиксируют по измерителю температуры 6 как температуру вспышки. Охладив прибор до 50 °С, проводят повторное определение температуры вспышки со свежей порцией масла. Расхождение между параллельными определениями не должно превышать 4 °С, а для тяжелых масел 6 °С. Если испытанию подвергается неизвестный нефтепродукт, то проводят предварительное определение температуры вспышки, нагревая нефтепродукт со скоростью 5-8 °С/мин. Через каждую минуту проводят испытание на вспыхивание масла. Определив приблизительную температуру вспышки, устанавливают постоянную скорость нагрева и повторяют опыт со свежей порцией нефтепродукта по описанной выше методике. 2.3 Определение температуры вспышки на автоматическом аппарате для определения температуры вспышки Для проведения измерения температуры вспышки пользователь выбирает одну из заданных программ, соответствующую испытываемому продукту, помещает в камеру нагрева тигель с образцом, устанавливает в рабочее положение привод мешалки, термодатчик и детектор вспышки. Запуск испытания осуществляется простым нажатием клавиши. Автоматический аппарат для определения температуры вспышки в закрытом тигле типа ТВЗ-ЛАБ-12 приведен на рисунке 3.  Рисунок 3 - Аппарат ТВЗ-ЛАБ-12 В ходе испытания аппарат автоматически нагревает и перемешивает пробу с требуемой скоростью и вносит в тигель горелку через заданные интервалы температур согласно выбранной программе. Текущая температура образца, атмосферное давление и заданные параметры испытания отображаются на дисплее. Вспышка регистрируется автоматически при помощи детектора вспышки, при этом процесс нагревания прекращается, а на дисплее аппарата отображается значение температуры вспышки. По окончании процесса автоматически включается вентилятор принудительного охлаждения нагревателя. Технические характеристики прибора приведены в таблице 3 Таблица 3 - Технические характеристики аппарата для определения температуры вспышки в открытом тигле
|