ЛБ 1-9 Аналитика. 1. Техника безопасности при проведении лабораторных занятий
 Скачать 0.79 Mb.
|
|
Реакции катиона Mg 2+ Растворы солей магния бесцветны. Реакция с гидрофосфатом натрия Na 2 HPO 4 . Возьмите 3 капли раствора соли магния и добавляйте NH 4 OH по каплям до тех пор, пока образуется осадок, затем растворите его в кристаллическом NH 4 Cl, а далее добавьте 1 каплю раствора гидрофосфата натрия. Наблюдайте образование легкого, мелкого кристаллического осадка двойной соли MgNH 4 PO 4 MgCl 2 + Na 2 HPO 4 + NH 4 OH = MgNH 4 PO 4 ↓ + 2NaCl + H 2 O Проверьте, не мешают ли другие катионы этой группы открытию магния данной реакцией? При анализе смеси катионов при обнаружении катиона магния поступают следующим образом: к исследуемой соли добавляют NH 4 OH (избыток), затем NH 4 Cl кристаллический и отфильтровывают 20 4 . раствор (фильтрат должен слабо окрашиваться фенолфталеином),а к фильтрату добавить 1 каплю гидрофосфата натрия. При наличии Mg 2+ можно наблюдать образование осадка MgNH 4 PO 4 5. Обработка результатов занятий. Данные, полученные в ходе лабораторной занятий, заносятся и оформляются в виде следующей таблицы. Ион Уравнения реакций, условия Аналитический эффект Количественная оценка 1 2 3 4 1. В 1 столбике записать изучаемый ион, расположение электронов по энергетическим уровням. 2. Во 2 столбике записать уравнения реакций и условия их протекания в молекулярном и ионном виде. 3. В 3 столбике зарисовать полученный результат: Если получен осадок, указать какой цвет. Если пирохимический анализ – цвет пламени. Если микрокристаллоскопический анализ – зарисовать рисунок, увиденный под микроскопом. 4. В 4 столбике дать количественную характеристику полученной реакции. Если получен осадок, указать произведение растворимости осадка. Если пирохимический анализ – длину волны. Если получен комплексный ион – константу нестойкости. Если получен слабый электролит – константу диссоциации. 6. Контрольные вопросы. 1. Какое строение имеют атомы изучаемых катионов? Какие электроны для них валентные? 2. Выписать ПР гидроксидов изучаемых катионов. Какой гидроксид имеет наименьшее ПР? Какой катион осаждается щелочью полнее? 3. Почему Mg(OH) 2 растворяется в NH 4 Cl? 4. Какие соли называются двойными? 5. Рассмотрите диссоциацию красной кровяной соли. Что показывает константа нестойкости комплекса? 6. На что указывает величина окислительно-восстановительного потенциала? Какие вещества можно взять ещё кроме висмутата натрия для окисления Mn +2 до MnO - Много ли таких веществ? 7. Почему в склянках с раствором FeSO 4 наблюдается осадок? Что он собою представляет? 8. Какие соли железа применяются в водоподготовительном процессе? На чем основано их коагулирующее действие? 9. В чём отличие действия группового реактива на 4-ю и 5-ю группы? 10. Что значит быть амфотерным гидроксидом? Лабораторное занятие № 7. Реакции катионов IV группы (Cu 2+ , Co 2+ , Ni 2+ , Cd 2+ , Hg 2+ ) Цель занятий: Провести качественные реакции катионов VI группы Задачи: 7. Изучить катионы VI группы. 8. Провести реакции с групповым реактивом и специфические реакции. 9. Сделать выводы. 1. Техника безопасности при проведении лабораторных занятий. 21 1.1. На занятие в химико-аналитические лаборатории допускаются лица, прошедшие инструктаж по технике безопасности в лаборатории. 1.2. При занятиях в химической лаборатории необходимо надевать халат из хлопчатобумажной ткани. 1.3. При проведении химических реакций необходимо соблюдать правила безопасной занятий с кислотами, щелочами, стеклянной посудой и электронагревательными приборами. 1.4. Занятие с летучими растворителями, как аммиак, соляная кислота и другими концентрированными растворами должна вестись только в вытяжном шкафу под тягой. 1.5. Пользоваться реактивами и стеклянными пробирками аккуратно. 1.6. Под электрическую плитку положить электроизолирующую прокладку. 1.8. После окончания занятий необходимо отключить электроэнергию, газ и воду во всех помещениях. 2. Оборудование и реактивы. Реактивы: CuSO 4 , Ni(NO 3 ) 2 , Со(NO 3 ) 2 , Cd(NO 3 ) 2 , HgСl 2 , NH 4 SCN, 2н NaOH, 2н NH 4 OH, NH 4 OH концентрированный, раствор диметилглиоксима (реактив Чугаева), NH 4 Cl или (NH 4 ) 2 SO 4 , пластинка из железа или цинка. Химическая посуда: пробирки, стеклянные палочки, индикаторная бумага, горелка, фильтровальная бумага, плитка, водяная баня 3. Теоретические положения К 6 аналитической группе относятся катионы: Cu 2+ , Ni 2+ , Co 2+ , Cd 2+ . Эти катионы имеют яркие красивые окраски: Cu 2+ - голубую, Ni 2+ - зеленую, Co 2+ - розовую, Cd 2+ - бесцветный Hg 2+ - бесцветный. Отличительной особенностью этих катионов является склонность их к комплексообразованию, в частности, все они образуют комплексные ионы с аммиаком, благодаря чему их гидроксиды растворяются в концентрированном растворе аммиака. Групповым реактивом для служат гидроксид аммония в избытке. 4. Ход занятий. ЗАДАНИЕ 1. ДЕЙСТВИЕ ГРУППОВОГО РЕАКТИВА Проделайте реакции действия раствора аммиака на катионы Cu 2+ , Ni 2+ , Co 2+ , Cd 2+ , Hg 2+ (берите равные количества растворов, например, по три капли). Наблюдайте за образовавшимися осадками. Запишите наблюдения и уравнения реакции. Реакции с концентрированным раствором аммиака делайте ПОД ТЯГОЙ!!! Групповой реактив Cu 2+ Ni 2+ Co 2+ Cd 2+ Hg 2+ NH 4 OH Cu(OH) 2 голубой NiОНСl зеленый CoOHCl бирюзовый Cd(OH) 2 белый [HgNH 2 ]Cl Черный NH 4 OH избыток (или концентрированный) [Cu(NH 3 ) 6 ]SO 4 сине- фиолетовый [Ni(NH 3 ) 6 ]Cl 2 сине-красный Co(NH 3 ) 6 ]Cl 2 темно-желтый [Cd(NH 3 ) 4 ]Cl 2 бесцветный [Hg(NH 3 ) 4 ]Cl 2 бесцветный 1. Теперь проверьте растворимость осадков в NH 4 OH. Осадки Cu(OH) 2 и Ni(OH) 2 легко растворились в NH4OH, труднее растворить СоНСl. Нужно взять либо раствор аммиака концентрированнее, либо добавить несколько кристалликов соли аммония и разогреть. Осадок в этом случае растворяется. Уравнения реакций с групповым реактивом: CoCl 2 + NH 4 OH = CoOHCl↓ + NH 4 Cl CuSO 4 + 2NH 4 OH = Cu(OH) 2 ↓ + 2NH 4 Cl CdCl 2 + 2NH 4 OH = Cd(OH) 2 ↓ + 2NH 4 Cl NiCl 2 + NH 4 OH = NiOHCl↓ + NH 4 Cl HgCl 2 + 2NH 4 OH = [HgNH 2 ]Cl↓ + NH 4 Cl + 2H 2 O 22 Уравнения реакций в избытке раствора гидроксида аммония, с образованием комплексных солей: CoOHCl + 5NH 4 OH + NH 4 Cl = [Co(NH 3 ) 6 ]Cl 2 + H 2 O NiOHCl + 5NH 4 OH + NH 4 Cl = [Ni(NH 3 ) 6 ]Cl 2 + 6H 2 O [Hg(NH 2 )]Cl + 2NH 4 OH + NH 4 Cl = [Hg(NH 3 ) 4 ]Cl 2 + 2H 2 O Cd(OH) 2 + 2NH 4 OH + 2NH 4 Cl = [Cd(NH 3 ) 4 ]Cl 2 + 4H 2 O Cu 2 (OH) 2 SO 4 + 6NH 4 OH + (NH 4 ) 2 SO 4 = 2[Cu(NH 3 ) 6 ]SO 4 + 8H 2 O ЗАДАНИЕ 2. ДЕЙСТВИЕ ЩЕЛОЧИ А) При действии щёлочи на катион 6-ой группы образуется осадки Cu(OH) 2 , Ni(OH) 2 и основная соль кобальта, например CoОHCI. Проделываются реакции. К трем каплям катионов 6 группы добавьте 1 каплю щелочи, наблюдайте образования осадков. Запишите молекулярные и ионные уравнения реакции. Б) Теперь проверим в чем растворяются эти осадки. Испытаем их растворимость в кислотах. Попробуйте растворить в HCl, H 2 SO 4 . Растворяются ли осадки в кислотах? Какой характер имеют гидроксиды? Запишите уравнения реакции на молекулярном и ионом виде. Примечание. При взаимодействии катионов VI группы с едкими щелочами в осадок выпадают их гидроксиды, растворимые в кислотах и гидроксиде аммония и нерастворимые в щелочах. Реакции катиона Сu 2+ ЗАДАНИЕ 3. РЕАКЦИЯ ВОССТАНОВЛЕНИЯ МЕДИ ДО МЕТАЛЛИЧЕСКОЙ МЕДИ Выполнение: Реакция восстановления меди до металлической меди металлическим железом, цинком или алюминием. Для этой реакции возьмите хорошо очищенную пластинку одного из предложенных металлов и нанесите на нее каплю раствора меди (II), подкисленного серной кислотой, через некоторое время на пластинке появится красно- бурое пятно металлической меди. Напишите уравнения реакции и объясните, почему эти металлы способны восстанавливать ионы меди до металлической меди. Реакции катиона Со 2+ ЗАДАНИЕ 4. РЕАКЦИЯ С РОДАНИДОМ АММОНИЯ. Катионы кобальта придают растворам розовую окраску. С избытком роданида аммония ионы кобальта дают комплексное соединение интенсивно синего цвета, которое хорошо растворяется в органических растворителях, например в амиловом спирте. Реакция идет по уравнению: СоCl 2 + 4NH 4 SCN↔ (NH 4 ) 2 [Co(SCN) 4 ] +2NH 4 Cl Для сдвига равновесия вправо – надо набрать избыток роданида аммония. Поэтому для реакции берут концентрированный раствор роданида аммония или можно бросить в пробирку несколько кристаллов сухой его соли. Выполнение. В пробирку налейте 5-6 капель раствора соли кобальта, прилейте 3 капли амилового спирта и добавьте роданид, после чего интенсивно встряхните и дайте отстояться. Амиловый спирт всплывает на поверхность, он экстрагирует комплекс и поэтому окрашивается в голубой цвет. В присутствие катионов Fe 3+ и Fe 2+ и при анализе на катион кобальта неизвестного раствора реакцию проводят капельным методом: на полоску фильтровальной бумаги наносят каплю исследуемого раствора, затем каплю соли кобальта и снова каплю роданида аммония. Бумагу выдерживают на парах аммиака и подсушивают. Голубое окрашивание в присутствие мешающих ионов появляется на периферии пятна. 23 Реакции катиона Ni 2+ ЗАДАНИЕ 5. РЕАКЦИЯ С РЕАКТИВОМ ЧУГАЕВА – ДИМЕТИЛГЛИОКСИМОМ (СН 3 СNОН) 2 Реактив выделяет катионы никеля из раствора в виде кристаллического ало-красного осадка внутрикомплексной соли, нерастворимой в минеральных кислотах. Выполнение. К 2-3 каплям соли никеля прибавьте 3-5 капель гидроксида аммония и 2-3 капли спиртового раствора диметилглиоксима. Выполнению этой реакции могут помешать катионы железа (II), дающие с реактивом Чугаева соединение красного цвета. Однако катионы железа (II) может связать в малорастворимое соединение действием Na 2 НРО 4 . В присутствие катионы железа (II) реакцию проводят капельным методом. На полоску фильтровальной бумаги нанести каплю гидрофосфата натрия, затем каплю испытуемой соли никеля, затем снова каплю гидрофосфата натрия. При этом малорастворимый фосфат никеля перемещается к периферии. Полученное пятно перечеркните капилляром с диметилглиоксимом и обзанятиейте парами аммиака. Розовое окрашивание появляется на периферии пятна. Реакции катиона Hg 2+ ЗАДАНИЕ 6. С ИОДОМ КАЛИЯ Растворы едких щелочей дают с растворами солей двухвалентной ртути желтый осадок окиси ртути, растворимый в растворе йодида калия Выполнение. К 2-3 каплям соли ртути прибавьте 3-5 капель гидроксида натрия и 2-3 капли иодида калия. Запишите молекулярные и ионные уравнения реакции. Реакции катиона Сd 2+ ЗАДАНИЕ 6. РЕАКЦИЯ С ЖЁЛТОЙ КРОВЯНОЙ СОЛЬЮ (С ГЕКСАЦИАНО-II- ФЕРРАТОМ КАЛИЯ) K 4 [FE(CN) 6 ] Выполнение. К трём каплям соли Сd 2+ добавьте 3-5 капель жёлтой кровяной соли. Запишите наблюдения, молекулярное и ионное уравнение реакции. 5. Обработка результатов занятий. Данные, полученные в ходе лабораторной занятий, заносятся и оформляются в виде следующей таблицы. Ион Уравнения реакций, условия Аналитический эффект Количественная оценка 1 2 3 4 1. В 1 столбике записать изучаемый ион, расположение электронов по энергетическим уровням. 2. Во 2 столбике записать уравнения реакций и условия их протекания в молекулярном и ионном виде. 3. В 3 столбике зарисовать полученный результат: Если получен осадок, указать какой цвет. Если пирохимический анализ – цвет пламени. Если микрокристаллоскопический анализ – зарисовать рисунок, увиденный под микроскопом. 4. В 4 столбике дать количественную характеристику полученной реакции. Если получен осадок, указать произведение растворимости осадка. Если пирохимический анализ – длину волны. Если получен комплексный ион – константу нестойкости. Если получен слабый электролит – константу диссоциации. 24 6. Контрольные вопросы. 1. Электроны каких орбиталей участвуют при образовании катионов 6 группы? 2. Почему щелочь не является и не может являться групповым реактивом данной группы? 3. Катион какой группы реагирует на раствор аммиака также, как на катионы 6 группы? 4. Какой характер имеют гидрооксиды катионов 6 группы? 5. Какой рН имеют растворы катионов 6 группы? Обоснуйте свой ответ. 6. С какой целью медным купоросом обрабатывают стены помещений перед побелкой? Лабораторное занятие №8. Анализ смеси катионов 4-6 аналитических групп Цель занятий: освоить методику проведения качественного химического анализа смеси катионов 4–6 аналитических групп. Задачи: 1. Построить схему систематического анализа смеси катионов 4-6 группы. 2. Провести качественные реакции на катионы 4-6 групп с групповым и специфическими реактивам. 3. Сделать выводы. 1. Техника безопасности при проведении лабораторных занятий. 1.3. При проведении химических реакций необходимо соблюдать правила безопасной занятий с кислотами, щелочами, стеклянной посудой и электронагревательными приборами. 1.4. Занятие с летучими растворителями, как аммиак, соляная кислота и другими концентрированными растворами должна вестись только в вытяжном шкафу под тягой. 1.5. Пользоваться реактивами и стеклянными пробирками аккуратно. 1.6. Под электрическую плитку положить электроизолирующую прокладку. 2. Оборудование и реактивы. Реактивы: Al(NO 3 ) 3 , Zn(NO 3 ) 2 , Cr(NO 3 ) 3 , NaOH, HCl, Na 2 CO 3 , NH 4 OH (концентрированный), ализарин, FeCl 3 , FeSO 4 , Mg(NO 3 ) 2 , Mn(NO 3 ) 2, K 4 [Fe(CN) 6 ], K 3 [Fe(CN) 6 ], Na 2 HPO 4 , HNO 3 KSCN, кристаллические соли хлорида аммония. CuSO 4 , Ni(NO 3 ) 2 , Со(NO 3 ) 2 , Cd(NO 3 ) 2 , HgСl 2 , NH 4 SCN, 2н NH 4 OH, раствор диметилглиоксима (реактив Чугаева), NH 4 Cl или (NH 4 ) 2 SO 4 , пластинка из железа или цинка. Химическая посуда: пробирки, стеклянные палочки, индикаторная бумага, горелка, фильтровальная бумага, плитка, водяная баня 3. Теоретические положения. В зависимости от того, что представляет собой анализируемый объект – водный раствор без осадка или водный раствор с осадком – выбирают ту или иную схему систематического хода анализа. А. Анализ раствора без осадка. Если анализируемый объект представляет собой водный раствор без осадка, то применяемая схема заключается в следующем. Анализированный раствор может быть окрашенным или бесцветным. По окраске раствора высказывают предположения о присутствии или отсутствии катионов, имеющих характерную окраску. Если, например, раствор прозрачный и бесцветный, то можно предположить, что он не содержит катионы Cr 3+ , Fe 3+ , Cu 2+ , Сo 2+ , Ni 2+ . Если растворы цветные, то по окрасу можно предположить наличие катионов: зеленый - Сr 3+ , оранжевый (бурый) - Fe 3+ , голубой - Cu 2+ , розовый - Сo 2+ , зеленый - Ni 2+ Некоторые предварительные указания можно получить и на основании измерения значения рН раствора (например, с помощью универсальной индикаторной бумаги, которая при разных значениях рН водного раствора окрашивается в различные цвета). Если значение рН раствора находится в пределах рН = 2 - 4 (и раствор не содержит осадка), то в нем отсутствуют олово (II), олово (IV), сурьма (Ш), сурьма (V), висмут (Ш), 25 ртуть (II), железо (Ш), так как в противном случае их продукты гидролиза выделялись бы в форме осадков при указанных значениях рН раствора. Дальше анализируемый раствор обычно делят на три части. Одну часть используют для предварительных испытаний, другую – для проведения систематического анализа, третью – оставляют для контроля. Предварительные испытания ведут с помощью групповых реактивов на группы: 4 группа – NaOH (избыток), 5 группа - NH 4 OH, 6 группа - NH 4 OH (избыток или концентрированный). Дальше по реакциям судят о наличии катионов той или иной группы. После проводят специфические реакции на каждый предположительный катион по методике. Б. Анализ раствора с осадком. Если анализируемый раствор с осадком, обратите внимание на его цвет. По цвету попробуйте определить катион. Осадки катионов 4 группы растворимы в избытке щелочи, осадки катионов 6 группы растворимы в избытке гидроксида аммония. Отделите осадок от раствора, разделите на несколько частей и попробуйте провести эти реакции. Далее также проделывайте качественные реакции на предполагаемые катионы согласно методике. |