ЛБ 1-9 Аналитика. 1. Техника безопасности при проведении лабораторных занятий

• Название: 1. Техника безопасности при проведении лабораторных занятий
• Дата: 23.11.2018
• Размер: 0.79 Mb.
• Имя файла: ЛБ 1-9 Аналитика.pdf
• Тип: Документы; #57470
• страница: 1 из 4

1

2
1.
Техника безопасности при проведении лабораторных занятий.
1.1.
На занятие в химико-аналитические лаборатории допускаются лица, прошедшие инструктаж по технике безопасности в лаборатории.
1.2.
При занятиях в химической лаборатории необходимо надевать халат из хлопчатобумажной ткани.
1.3.
При проведении химических реакций необходимо соблюдать правила безопасной занятий с кислотами, щелочами, стеклянной посудой и электронагревательными приборами.
1.4.
Занятие с летучими растворителями, как аммиак, соляная кислота и другими концентрированными растворами должна вестись только в вытяжном шкафу под тягой.
1.5.
Пользоваться реактивами и стеклянными пробирками аккуратно.
1.6.
Под электрическую плитку положить электроизолирующую прокладку.
1.7.
После проведения всех лабораторных занятий убрать свое рабочее место и привести в порядок лабораторию.
1.8.
После окончания занятий необходимо отключить электроэнергию, газ и воду во всех помещениях.
2.
Оборудование и реактивы.
1.
Реактивы: CaCl
2
, ВaCl
2
, H
2
SO
4
, CH
3
COOH, K
2
Cr
2
O
7,
NH
4
OH, HCl, С
2
Н
5
ОН, (NH
4
)
2
SO
4
, К
2
CrO
4
,
(NH
4
)
2
C
2
O
4
, NaOH, Na
2
CO
3 2.
Химическая посуда: пробирки, стеклянные палочки, нихромовая проволока, горелка.
3.
Теоретические положения.
К III-ей аналитической группе относятся катионы кальция – Ca
2+
, бария – Ва
2+
, стронция – Sr
2+
). В этой занятиях рассматриваются качественные реакции катионов бария и кальция. Эти элементы входят во вторую группу периодической системы Д.И. Менделеева. Химическая активность их возрастает от кальция к барию. Групповой реактив у них разбавленная серная кислота – H
2
SO
4
. При взаимодействии с ней эти катионы образуют труднорастворимые в кислотах осадки: СаSO
4
и ВаSO
4
. Эти соли, образованные сильными кислотами, практически не подвергаются гидролизу. Поскольку произведение растворимости сульфата кальция СаSO
4
равна 9.1∙ 10
-6
, то осаждение ионов кальция разбавленной серной кислотой происходит не полностью. Поэтому, чтобы не потерять катион кальция при анализе, необходимо проводить проверочные специфические реакции на катион Ca
2+
после осаждения катионов третьей группы групповым реагентом или ввести осаждение катионов этой группы смесью серной кислоты и этанола. Если осаждение катионов кальция серной кислотой производить в водном растворе с добавлением к нему 50-60% этилового спирта или ацетона, то они при этом полностью перейдут в осадок. Также при нагревании растворимость сульфата бария и кальция почти не изменяется, но осаждение происходит более полное, а осадок становится более крупным. Поэтому осаждение следует проводить из нагретых растворов. Ионы кальция широко распространены в природе. Хлориды, сульфаты и гидрокарбонаты кальция находятся в природных водах, сообщая им жесткость.
4.
Ход занятий.
Реакции катиона Ca
2+
1.
Групповой реактив – H
2
SO
4
(разбавленная серная кислота)
Выполнение:
1)
к 10 каплям хлорида кальция CaCl
2
прибавьте 10 капель серной кислоты H
2
SO
4
. Выпадает белый творожистый осадок сульфата кальция СаSO
4
. Напишите уравнение реакции в молекулярном и ионном виде.
2)
Разделите осадок на 2 части. К полученному осадку в первой пробирке добавьте 5 капель этанола
С
2
Н
5
ОН. Проверьте, увеличивается ли количество осадка. Дайте объяснение.
3)
Вторую часть осадка нагрейте над пламенем горелки. Что вы наблюдаете? Дайте объяснение.
2.
Оксалат аммония – (NH
4
)
2
C
2
O
4
.
Выполнение:
1)
к 3 каплям хлорида кальция CaCl
2
добавьте 2 капли раствора уксусной кислоты, затем прибавьте 3 капли оксалата аммония (NH
4
)
2
C
2
O
4
и добавьте 2 капли раствора аммиака. Выпадает белый

3 кристаллический осадок оксалата кальция СаС
2
О
4
. Напишите уравнение реакции в молекулярном и ионном виде.
2)
Разделите полученный осадок на 2 пробирки. В первую добавьте 5-6 капель сильной соляной кислоты, а в другую – 5-6 капель слабой уксусной кислоты. Проверьте, что происходит с осадками.
Дайте объяснение.
Условия обнаружения Са
2+:
При совместном присутствии катиона бария и кальция, оба катиона выпадают в осадок. Поэтому необходимо полное осаждение катиона бария, для обнаружения катиона кальция.
3.
Сульфат аммония (сернокислый аммоний) – (NH
4
)
2
SO
4
.
Выполнение:
1)
к 3 каплям хлорида кальция CaCl
2
добавьте 3 капли сульфата аммония (NH
4
)
2
SO
4
. Выпадает белый осадок сульфата кальция СаSO
4
. Напишите уравнение реакции в молекулярном и ионном виде.
2)
К полученному осадку добавьте еще 10 капель сульфата аммония (NH
4
)
2
SO
4
. Вы увидите, как осадок постепенно растворяется. При действии избытка сульфата аммония, образуется комплексное соединение кальций-аммоний сульфат.
CaSO
4
+ (NH
4
)
2
SO
4
= (NH
4
)
2
[Ca(SO
4
)
2
]
Уравняйте реакцию и напишите в ионном виде.
4.
Пирохимический анализ Ca
2+
.
Выполнение: чистую нихромовую проволочку смочите раствором хлорида кальция СaCl
2
и внесите в пламя горелки. Соли кальция окрашивают пламя горелки в кирпично-красный цвет.
Реакции катиона Ва
2+
5.
Групповой реактив – H
2
SO
4
(разбавленная серная кислота)
Выполнение:
1)
к 5 каплям хлорида бария ВaCl
2
прибавьте 5 капель серной кислоты H
2
SO
4
. Выпадает белый осадок сульфата бария ВаSO
4
. Напишите уравнение реакции в молекулярном и ионном виде.
2)
К полученному осадку добавьте 5 капель соляной кислоты HCl. Что вы наблюдаете. Сделайте вывод.
6.
Оксалат аммония – (NH
4
)
2
C
2
O
4
.
Выполнение:
1)
к 3 каплям хлорида бария ВaCl
2
добавьте 3 капли оксалата аммония (NH
4
)
2
C
2
O
4
. Выпадает белый осадок оксалата бария ВаС
2
О
4
. Напишите уравнение реакции в молекулярном и ионном виде.
2)
Разделите полученный осадок на 2 пробирки. В первую добавьте 5-6 капель сильной соляной кислоты, а в другую – 5-6 капель слабой уксусной кислоты. Проверьте, что происходит с осадками.
Дайте объяснение.
Условия обнаружения Ва
2+:
При совместном присутствии катиона бария и кальция, оба катиона выпадают в осадок. Поэтому необходимо полное осаждение катиона кальция, для обнаружения катиона бария.
7.
Хромат калия – К
2
CrO
4
.
Выполнение: к 3 каплям хлорида бария ВaCl
2
добавьте 3 капли хромата калия К
2
CrO
4
и нагрейте над пламенем горелки. Выпадает желтый осадок хромата бария ВаCrO
4
. Напишите уравнение реакции в молекулярном и ионном виде.
8.
Бихромат калия – К
2
Cr
2
O
7
.
Выполнение: к 3 каплям хлорида бария ВaCl
2
добавьте 3 капли бихромата калия К
2
Cr
2
O
7
и нагрейте над пламенем горелки. Выпадает желтый осадок хромата бария ВаCrO
4
. В осадок выпадает хромат бария, а не бихромат бария, потому что в растворах ионы бихромата Cr
2
O
7 2- находятся в равновесии с ионами хромата CrO
4 2-
Cr O
2-
+Н О ↔ 2CrO
2-
+ Н
+
2 7 2
4
При этой концентрации ионов хромата оказывается достаточно для осаждения катионов бария.

10
К
2
Cr
2
O
7
+ ВaCl
2
+ Н
2
О = ВаCrO
4
+ KCl + HCl
Уравняйте реакцию и напишите в ионном виде. Добавьте в пробирку 2 капли гидроксида натрия.
Убедитесь, что осадок выпадает более полно. Как вы думаете, почему? Эта реакция служит для открытия ионов бария и ионов кальция, которые не дают осадки с бихроматом калия.
9.
Пирохимический анализ Вa
2+
.
Выполнение: чистую нихромовую проволочку смочите раствором хлорида бария ВaCl
2
и внесите в пламя горелки. Соли бария окрашивают пламя горелки в желто-зеленый цвет.
Реакции катиона Sr
2+
10.
Гипсовая вода (насыщенный водный раствор гипса CaSO
4
×2H
2
O)
Выполнение: Гипсовая вода образует с катионом Sr
2+
осадок SrSO
4
. К 3-4 каплям раствора нитрата стронция добавьте столько же гипсовой воды, нагрейте на водяной бане, образуется белый осадок
SrSO
4
. Напишите уравнение реакции.
11.
Оксалат аммония (NH
4
)
2
C
2
O
4
Оксалат аммония (NH
4
)
2
C
2
O
4
осаждает катион Sr
2+
в виде белого осадка:
Sr(NO
3
)
2
+ (NH
4
)
2
C
2
O
4
SrC
2
O
4
+ 2 NH
4
NO
3
Sr
2+
+ C
2
O
4 2
–
SrC
2
O
4
Выполнение: К 3-4 каплям раствора нитрата стронция добавьте столько же оксалата аммония
(NH
4
)
2
C
2
O
4
. Запишите уравнение реакции.
12.
Пирохимический анализ Sr
2+
.
Выполнение: Обработайте нихромовую проволоку концентрированной соляной кислотой и прокалив ее в пламени горелки. Проволоку смочите исследуемым раствором соли стронция, внесите в пламя горелки и наблюдайте окрашивание пламени горелки. Летучие соли стронция окрашивают бесцветное пламя горелки в карминово-красный цвет.
5.
Обработка результатов занятий.
Данные, полученные в ходе лабораторной занятий, заносятся и оформляются в виде следующей таблицы.
Ион
Уравнения реакций, условия
Аналитический
эффект
Количественная
оценка
1
2
3
4
9.
В 1 столбике записать изучаемый ион, расположение электронов по энергетическим уровням.
10.
Во 2 столбике записать уравнения реакций и условия их протекания в молекулярном и ионном виде.
11.
В 3 столбике зарисовать полученный результат:

Если получен осадок, указать какой цвет.

Если пирохимический анализ – цвет пламени.

Если микрокристаллоскопический анализ – зарисовать рисунок, увиденный под микроскопом.
12.
В 4 столбике дать количественную характеристику полученной реакции.

Если получен осадок, указать произведение растворимости осадка.

Если пирохимический анализ – длину волны.

Если получен комплексный ион – константу нестойкости.

Если получен слабый электролит – константу диссоциации.
6.
Контрольные вопросы.
1.
Почему осаждение катиона бария из раствора бихромата кали проводят в щелочной среде?
2.
Как отделить ионы кальция от ионов бария при их совместном присутствии?
3.
Что такое жесткость воды? Какие виды различают?
4.
Как очистить воду от катионов кальция?

11
Напишите уравнения реакций действия группового реагента на катионы 3 группы. Какой ион может остаться в растворе?
5.
Напишите уравнения реакций действия карбоната натрия на катионы 3 группы.
6.
Напишите уравнение реакции взаимодействия хлорида бария с бихроматом аммония. Для чего реакцию проводят в присутствии ацетата натрия?
7.
При действии бихромата калия на нейтральный раствор смеси катионов 3 группы не выпадает желтый осадок. Какого иона нет в смеси?
8.
Почему сульфаты кальция и стронция легко переводятся в карбонаты, а сульфат бария – очень плохо?
9.
Почему сульфаты катионов 3 группы не растворяются в уксусной кислоте, а карбонаты растворяются?
10.
Можно ли ион стронция открыть в присутствии иона бария?
11.
К раствору после отделения бария бихроматом добавили раствор соды до щелочной среды. Осадок не выпал. Каких ионов нет в растворе?
Лабораторное занятие№ 5.
Реакции катионов IV группы
(Cr
3+
, Al
3+
, Zn
2+
)
Цель занятий: Провести качественные реакции катионов IV группы
Задачи:
1.
Изучить катионы IV группы.
2.
Провести реакции с групповым реактивом и специфические реакции.
3.
Сделать выводы.
1.
Техника безопасности при проведении лабораторных занятий.
1.1.
На занятие в химико-аналитические лаборатории допускаются лица, прошедшие инструктаж по технике безопасности в лаборатории.
1.2.
При занятиях в химической лаборатории необходимо надевать халат из хлопчатобумажной ткани.
1.3.
При проведении химических реакций необходимо соблюдать правила безопасной занятий с кислотами, щелочами, стеклянной посудой и электронагревательными приборами.
1.4.
Занятие с летучими растворителями, как аммиак, соляная кислота и другими концентрированными растворами должна вестись только в вытяжном шкафу под тягой.
1.5.
Пользоваться реактивами и стеклянными пробирками аккуратно.
1.6.
Под электрическую плитку положить электроизолирующую прокладку.
1.8. После окончания занятий необходимо отключить электроэнергию, газ и воду во всех помещениях.
2.
Оборудование и реактивы.
1.
Реактивы: Al(NO
3
)
3
, Zn(NO
3
)
2
, Cr(NO
3
)
3
, NaOH, HCl, Na
2
CO
3
, NH
4
OH (концентрированный), ализарин, K
4
[Fe(CN)
6
]
2.
Химическая посуда: пробирки, стеклянные палочки, индикаторная бумага, горелка, фильтровальная бумага, плитка
3.
Теоретические положения.
К IV-ой аналитической группе относятся катионы хрома - Cr
3+
, алюминия - Al
3+
, цинка - Zn
2+
. Растворы цинка и алюминия бесцветны, а соли хрома (III) имеют зеленую или фиолетовую окраску. Групповой реактив у них гидроксид натрия NaOH или гидроксид калия КOH в избытке. При взаимодействии с ней эти катионы образуют осадки гидроксидов, которые растворимы в избытке щелочи. Гидроксиды катионов 4 группы обладают амфотерными
1
свойствами, т.е. способны диссоциировать в растворе и по типу основания, и по типу кислот:
Ме(ОН)
3
↔ Ме
3+
+ 3 ОН
-
Ме(ОН)
3
↔ Н
2
О + Н
+
+ МеО
2
-
Катионы алюминия имеют законченный восьмиэлектронный внешний слой. Хром является переходным элементом. Он находится в первой половине четвертого периода, в конце четного ряда и имеет несколько отличные свойства от всех остальных катионов этой группы. У хрома идет достройка 3d- подуровня. Он обладает выраженной способностью к комплексообразованию. Цинк расположен во второй половине четвертого периода. Ионы цинка имеют законченный 18-электронный внешний слой.
Алюминий и цинк обладают постоянной, а хром – переменной степенью окисления.
4.
Ход занятий.

12
Проведите ряд общих реакций на катионы в соответствии с таблицей 1.
Реактив
Условия реакций
Катионы
3+
AI
Cr
3+
Zn
2+
NaOH недостаток
2-3 капли
AI(OH)
3
↓ белый
Cr(OH)
3
↓ серо-зеленый
Zn(OH)
2
↓ белый
NaOH
Избыток (до растворения осадков)
[Al(OH)
4
]
–
бесцветный
[Cr(OH)
4
]
–
зеленый
[Zn(OH)
4
]
2
–
бесцветный
1
Н.Я. Логинов Аналитическая химия. Учеб. пособие для студентов химико-биол. и биолого-хим. специальностей пед. ин-тов. 2-е изд., перераб. - М.
Просвещение, 1979. - 480 с.

13
NaOH +
H
2
O
2
Нагреть избыток
[Al(OH)
4
]
–
CrO
4 2–
желтый
[Zn(OH)
4
]
2
–
NH
4
OH
Избыток
AI(OH)
3
↓ белый
Cr(OH)
3
↓
Серо-зеленый
[Zn(NH
3
)
4
]
2+
Реакции катиона Al
3+
1.
Групповой реактив – NaOH (гидроксид натрия)
Выполнение:
1)
к 6 каплям нитрата алюминия Al(NO
3
)
3
прибавьте 18 капель гидроксида натрия NaOH. Выпадает белый осадок гидроксида алюминия Al(OH)
3
. Напишите уравнение реакции в молекулярном и ионном виде.
2)
Полученный осадок разделите на 2 пробирки. В первую пробирку добавьте избыток гидроксида натрия. Вы увидите, что осадок растворился. Дайте объяснение.
Al(OH)
3
+ NaOH = Na [Al (OH)
4
] тетрагидроксоалюминат натрия
Al(OH)
3
+ NaOH = Na
3
AlO
3
+ Н
2
О ортоалюминат натрия
Уравняйте реакцию и запишите в ионном виде.
3)
Во вторую пробирку добавьте 8 капель соляной кислоты HCl. Вы увидите, что осадок растворился.
Дайте объяснение.
Al(OH)
3
+ HCl = AlCl
3
+ H
2
O
Уравняйте реакцию и запишите в ионном виде.
2.
Карбонат натрия – Na
2
CO
3
.
Выполнение: к 3 каплям нитрата алюминия Al(NO
3
)
3
прибавьте 7 капель карбоната натрия Na
2
CO
3
Выпадает белый осадок гидроксида алюминия Al(OH)
3
. Объясните, почему в результате реакции не образуется карбонат алюминия Al
2
(СO
3
)
3
. Напишите уравнение реакции в молекулярном и ионном виде.
3.
Испытание раствора соли алюминия индикатором.
Выполнение: Возьмите индикаторную бумагу и посмотрите, какую среду имеет раствор нитрата алюминия Al(NO
3
)
3
. Напишите уравнения гидролиза нитрата алюминия Al(NO
3
)
3
в молекулярном и ионном виде на всех ступенях.