Определение содержания углерода и серы методом инфракрасной спектроскопии после сжигания пробы в индукционной печи в концентрата. ДР M2. 3 Организационные и правовые вопросы охраны труда
 Скачать 0.53 Mb.
|
 вольфрамовый плавень 1,9 г;2 - чистое железо 0,4 г; 3 - аналитическая проба или углекислый барий: 0,4 г; 4 - оловянная капсула; 5 - чистое железо: 0,9 г. Вычисление массовых долей углерода и серы Массовые доли углерода и серы в анализируемых пробах определяют по градуировочному графику и соответствующим показаниям прибора с учетом значения результатов холостого опыта. Суммарное значение холостой пробы от всех источников загрязнения (кислорода, железа, оловянных капсул, вольфрама) не должно превышать 0,01% масс. для углерода и 0,001% масс. для серы. Прецизионность и допускаемые расхождения Прецизионность данного аналитического метода выражают, используя следующие уравнения регрессии: для углерода:  (1) ; (2) ; (3) ; (4)для серы:  ; (5) ; (6) ; (7) , (8)где X - массовая доля углерода или серы, %, в предварительно высушенной пробе, вычисляемая следующим образом: - для уравнений (1), (3), (5) и (7): внутрилабораторное среднеарифметическое значение результатов независимых параллельных измерений, полученных в условиях повторяемости; - для уравнений (2), (4), (6) и (8): межлабораторное среднеарифметическое значение результатов измерений двух лабораторий; r - предел повторяемости; R - предел воспроизводимости; σr- стандартное отклонение повторяемости; σR - стандартное отклонение воспроизводимости. Определение результатов измерений После вычисления результатов параллельных измерений приемлемость этих результатов признают, сравнивая их с пределом повторяемости r, рассчитанным по уравнению (1), подготавливая тигель, как показано в приложении А, и получают окончательный результат измерений µ. Межлабораторная прецизионность Межлабораторную прецизионность используют для оценки соответствия результатов, представленных двумя лабораториями. Предполагается, что обе лаборатории проводят анализ проб и обработку результатов по одной и той же методике. Вычисляют среднеарифметическое значение результатов определения двух лабораторий µ12 по следующей формуле  , (9)где µ1- результат определения, представленный лабораторией 1; µ2- результат определения, представленный лабораторией 2. Подставляют значение µ12 вместо X в уравнение (2) и вычисляют предел воспроизводимости R. Если (µ1-µ2) ≤ R, окончательные результаты удовлетворительные. Проверка правильности Правильность аналитического метода следует проверять воспроизведением значения аттестованной характеристики по результатам межлабораторного эксперимента в аттестованном стандартном образце (АСО) или стандартном образце (СО). Вычисляют аналитический результат µc для АСО/СО, используя процедуры вычисления массовых долей углерода и серы и процедуру проверки точности метода сравнивают его с аттестованным значением Ас. В данном случае возможны две ситуации: a)  - разность между представленным результатом и аттестованным значением является статистически незначимой;b)  - разность между представленным результатом и аттестованным значением является статистически значимой,где µс-результат, воспроизведенный в лаборатории при анализе аттестованного стандартного вещества; Ас-аттестованное значение характеристики для АСО/СО; С- величина, зависящая от типа используемого АСО/СО: для АСО, аттестованного по программе межлабораторных испытаний,  (10)где V(Ac) –дисперсия аттестованного значения Ac(V(Ac)=0 для СО, аттестованного только одной лабораторией) n – число повторных определений, полученных при воспроизведении характеристик АСО/СО. СО, аттестованных только одной лабораторией, следует избегать, за исключением тех случаев, когда известно, что они имеют несмещенное аттестованное значение. Окончательный результат представляет собой среднеарифметическое значение удовлетворительных аналитических результатов для анализируемой пробы или значение, определенное другим способом, например с использованием операций, установленных в приложении В, которое вычисляют с точностью до пяти десятичных знаков и округляют до третьего десятичного знака следующим образом: a) если окончательная цифра четвертого десятичного знака меньше 5, ее отбрасывают и цифру третьего десятичного знака оставляют без изменений; b) если цифра четвертого десятичного знака равна 5 и имеется цифра, отличная от 0, на месте пятого десятичного знака или если цифра четвертого десятичного знака больше 5, то цифру на месте третьего десятичного знака увеличивают на единицу; c) если цифра четвертого десятичного знака равна 5 и цифра 0 находится на месте пятого десятичного знака, то 5 отбрасывают, а цифру на месте третьего десятичного знака оставляют без изменений, если она равна 0, 2, 4, 6 или 8, и увеличивают на единицу, если она равна 1, 3, 5, 7 или 9. Протокол испытания должен включать следующую информацию: - наименование и адрес испытательной лаборатории; - дату опубликования протокола испытания; - ссылку на настоящий стандарт; - сведения, необходимые для идентификации пробы; - результаты испытания; - любые необычайные особенности, отмеченные в ходе проведения анализа, и любые операции, не указанные в настоящем стандарте, которые могли бы повлиять на результаты анализа как пробы, так и аттестованных стандартных веществ. Схема проверки приемлемости результатов измерений  Таблица 5 - Массовые доли углерода и серы в образцах
2.4 Техника безопасности на рабочем месте Опасность, связанная с процедурой анализа, касается главным образом ожогов рук во время предварительного прокаливания керамических тиглей и последующего сжигания пробы. Необходимо соблюдать обычные меры безопасности при работе с кислородными баллонами. Кислород, выделяющийся при сжигании, должен эффективно удаляться из прибора и помещения, поскольку слишком высокая концентрация кислорода на ограниченном пространстве может привести к воспламенению. Для предотвращения высокочастотного облучения следует применять экранирование. К эксплуатации прибора допускаются лица, имеющие необходимую квалификацию и изучившие инструкцию. Источниками опасности прибора являются: - токоведущие части анализатора, находящегося под напряжением. - газовые магистрали высокого давления. - детали печи сжигания, имеющие высокую температуру. - применение газообразного кислорода. Все составные части прибора имеют заземление с помощью сетевого шнура. Строго запрещается: - проводить анализ органических веществ. - протирать прибор масляными тканями или оставлять маслосодержащие вещества около прибора. 3.Заключение Сера и углерод довольно сильно влияют на свойства металлов в металлургии, поэтому для придания изделиям необходимых свойств производителям необходимо знать их точное содержание. Современные методы анализа такие как инфракрасная спектроскопия могут определить содержание этих веществ с точностью до 0.0010%. Углерод влияет на вязкие свойства. Увеличение содержания углерода повышает порог хладоломкости ( склонность металла растрескиваться и ломаться при холодной механической обработке.) снижает ударную вязкость (способность материала поглощать механическую энергию в процессе деформации и разрушения под действием ударной нагрузки.) Повышаются электросопротивление и коэрцитивная сила, снижаются магнитная проницаемость и плотность магнитной индукции. Углерод оказывает влияние и на технологические свойства. Повышение содержания углерода ухудшает литейные свойства стали (используются стали с содержанием углерода до 0,4 %), обрабатываемость давлением и резанием, свариваемость. Следует учитывать, что стали с низким содержанием углерода также плохо обрабатываются резанием. Сера не растворяется в железе, поэтому любое ее количество образует с железом сульфид железа FeS. Этот сульфид входит в состав эвтектики, которая образуется при 988 °С. Повышенное содержание серы в сталях приводит к их красноломкости из-за низкоплавких сульфидных эвтектик, которые возникают по границам зерен. Явление красноломкости происходит при температуре 800 °С, то есть при температуре красного каления стали. Сера оказывает вредное влияние на пластичность, ударную вязкость, свариваемость и качество поверхности сталей (особенно в сталях с низким содержанием углерода и марганца). Сера имеет очень сильную склонность к сегрегации по границам зерен. Это приводит к снижению пластичности сталей в горячем состоянии. Однако серу в количестве от 0,08 до 0,33 % намеренно добавляют в стали для автоматической механической обработки. Известно, что присутствие серы повышает усталостную прочность подшипниковых сталей. Присутствие в стали марганца уменьшает вредное влияние серы. В жидкой стали протекает реакция образования сульфида марганца. Этот сульфид плавится при 1620 °С – при температурах значительно более высоких, чем температура горячей обработки сталей. Сульфиды марганца пластичны при температурах горячей обработки сталей (800-1200°С) и поэтому легко деформируются. Содержание серы (S) в высококачественных сталях не превышает 0,02-0,03 %. В сталях общего назначения допустимое содержание серы выше – 0,03-0,04 %. Специальной обработкой жидкой стали содержание серы в стали доводят до 0,005 %. 4.Литература Национальный стандарт РФ - http://docs.cntd.ru/document/gost-r-iso-9686-2009 Влияние углерода на свойства стали - https://otvet.mail.ru/question/189062136 Влияние серы на свойства стали - https://steel-guide.ru/klassifikaciya/legirovannye-stali/primesi-v-stali-vliyanie-fosfora-i-sery.html ГОСТ Р ИСО 9686-2009 Железо прямого восстановления. Определение содержания углерода и/или серы. Метод инфракрасной спектроскопии после сжигания пробы в индукционной печи. Приложение 1.  Аппарат для инфракрасной спектроскопии Leco CS-230. |