Гравиметриялық анализ Жоспары: 1. Гравиметриялық анализ негiзi 2. Гравиметриялық анализ әдістері 3. Тұнба түрлері және олардың түзілу жағдайлары 4. Гравиметрия әдісінде жүзеге асырылатын негізгі іс – шаралар 5. Гравиметриялық фактор
Заттың құрамдас бөлiгiнiң массасын дәл өлшеуге негiзделген мөлшерлiк анализ гравиметриялық анализ деп аталады. Гравиметриялық анализ – анықталатын затты (элемент, ион) жүйеден нашар еритiн тұнба не өзге бiр құрамы белгiлi қосылыс түрiне айналдырып, оның массасын таразыда өлшеу арқылы тұжырым жасауға негiзделген әдiс. Бұл әдiс заттың құрам тұрақтылық заңы мен зат массасының сақталу заңдарына және эквиваленттер заңына негiзделген. Гравиметрия әдiсiнде алмасу, орнын басу, айрылу, комплекс түзiлу және электрохимиялық реакциялар кеңiнен ұшырасады. Гравиметриялық анализ әдiстерi 3 топқа бөлiнедi: Б ө л у ә д i с i. Бұл әдiс зерттелетiн заттан немесе материалдан анықталатын құрамдас бөлiктi бос күйiнде бөлiп алып, соңынан дәл өлшеуге негiзделген. Мысалы, қатты отыннан күлдiң массалық үлесiн, әр түрлi сұйық материалдардағы қатты қосындыларды (механикалық) табады. А й д а у ә д i с i. Әдiс анықталатын құрамдас бөлiктi ұшқыш қосылыс түрiнде толық бөлiп алып, қалдықты немесе тұтылған ұшқыш өнiмдi өлшеуге негiзделедi. Айдау әдiсi бiрнеше модификацияда қолданылады: анықталатын затты қоспадан айдап, түзiлген затты өлшейдi; анықталатын затты айдап, қандай болса да сiңiргiшке (адсорбент, реактив ерiтiндiсi, т.б.) сiңiредi, сiңiргiштi өлшейдi, массаның қосылуы бойынша айдамның мөлшерiн анықтайды; анықталатын затты дәл өлшендiден айдап, айдау аяқталған соң қайтадан өлшейдi де массалардың айырмасы бойынша айдалманың мөлшерiн анықтайды. Айдау әдiсiмен материалдың ылғалдығын, кристаллогидратта-ғы кристалданған суды, қандай да бiр қосындыдағы аммоний тұзын, кальций оксидiндегi карбонаттың мөлшерiн және т.б. анықтайды. Т ұ н д ы р у ә д i с i. Анықталатын компоненттi химиялық әдiспен реагент қосу арқылы нашар еритiн қосылысқа айналдырып, алынған тұнбаны сүзiп, кептiрiп және күйдiрiп, оның салмағын дәл өлшеуге негiзделген. Тұндыру әдiсiнде стехиометрлi жүретiн реакциялар пайдаланылып, реакция өнiмдерi арқылы реакцияға түскен заттардың мөлшерiн есептеуге болады. Анықталуға тиiстi затты (элемент, ион) нашар еритiн қосылыс түрiнде тұнбаға түсiру оның тұнбалық түрiн бередi. Мысалы, тұз құрамындағы Са2+ионының мөлшерiн реагент ретiнде аммоний оксалатын пайдаланып тұндыру әдiсiмен анықтауға болады: Са2++С2О42-СаС2О4 (тұнбалық түр) Пайда болған тұнбаны жуып, кептiредi және күйдiредi. Нәтижесiнде тұнбалық түр СаС2О4 гравиметриялық түрге СаО айналады. СаС2О4  СО2+СО + СаО (гравиметриялық түр)
Зерттелiп отырған затты (элементтi) анықтау үшiн оның таразыда өлшенiлiп алынатын түрi гравиметриялық түр деп аталынады (1-кестеге қараңыз). Анализденетiн сынамадағы кальцийдiң мөлшерiн түзiлген оксид салмағын өлшеу арқылы есептейдi . |
Скачать 1.73 Mb.