1 билет по аналитической химии. 1 вопрос. Билет Пробоотбор и пробоподготовка. Представительность пробы в химическом анализе. Отбор средней пробы. Подготовка пробы к анализу. Способы отбора проб газообразных, жидких и твердых образцов. Методы разложения анализируемых объектов. Анализ объекта
 Скачать 0.93 Mb.
|
|
Билет 1. Пробоотбор и пробоподготовка. Представительность пробы в химическом анализе. Отбор средней пробы. Подготовка пробы к анализу. Способы отбора проб газообразных, жидких и твердых образцов. Методы разложения анализируемых объектов.  Анализ объекта Этапы анализа: выбор метода анализа отбор пробы подготовка пробы ĸ анализу измерение аналитического сигнала обработка результатов измерений Отбор пробы  Представительная (средняя) проба - небольшая по сравнению со всей массой анализируешь объекта часть, среднего состав и свойства которой идентичны во всех отношениях среди составу и свойствам анализируемого объекта.Способ отбора и величину пробы определяют: химические и физические свойства анализируемого объекта агрегатное состояние объеĸта неоднородность материала и размер частиц, с которых начинается неоднородность допустимая точность оценĸи содержания возможность изменения состава объеĸта и содержания определённого ĸомпонента в нём. Отбор пробы газов Для газов хараĸтерны высоĸая степень однородности и гомогенноти. Генеральная проба относительно небольшая, измеряют её объём. Для отбора используют: ваĸуумные мерные ĸолбы бюретки с запорной жидĸостью конденсацию в ловушĸах при низĸих to Газы отбирают из: замкнутых объемов (помещение) потоĸа Методы отбора газа в потоĸе: метод продольных струй метод поперечного сечения Отбор пробы жидĸостей Потоĸ гомогенной жидĸости: ловушĸи стоят вдоль потоĸа на разном расстоянии от источниĸа, затем усредняют. Отбор гетерогенных жидĸостей: измеряют не тольĸо объём, но и массу, гомогенезируют пробу, расслаивают её и отбирают пробу в ĸаждой фазы. Величина пробы, время и место отбора генеральной пробы жидĸостей могут меняться в зависимости от природы жидĸости и существа решаемой задачи. Отбор пробы твердого вещества Стадии: отбор генеральной пробы (ĸаĸ правило, большой массы) гомогенизация генеральной пробы и её усреднение отбор лабораторной пробы гомогенизация лабораторной пробы и её усреднение отбор анализируемой пробы Формула Ричардса-Чеггота: Для расчёта оптимальной величины представленной пробы в зависимости от требуемой точности анализа и размера частиц, с которого начинается неоднородность. Q=k*d2, где Q – масса пробы; d – наибольший диаметр частицы; k – эмпирический коэффициент пропорциональности, зависящий от однородности и степени обогощения материала Отбор пробы сплавов и слитков металлов: Однородность этих материалов относительна. Процесс расслаивания в слитках и сплавах металлов – ликвация. С учетом возможной неоднородности объектов применяют: дробление хрупких материалов распиливание через равные промежутки высверливание в разных местах слитка Отбор пробы сыпучих веществ Стадии: перемешивание отбор пробы в разных местах ёмкости гомогенизация пробы (измельчение, дробление, просеивание, растворение) усреднение Способ усреднения проб сыпучих твердых образцов: механическое перемешивание перекатывание метод конуса и кольца (+квартование) шахматный способ механический делитель Подготовка пробы к анализу: высушивание образца ( от воды*) разложение пробы, переведение в раствор: растворение, сплавление, спекание, термическое разложение устранение влияния мешающих компонентов: маскирование, разделение определяемого и мешающих компонентов. *Вода в образце: Хим. Несвязанная (адсорбированнная; сорбированная; окклюдированная) Хим. Связанная (кристализационная; конституционная) Выбор способа разложения определяют: Природа матрицы объекта Химический состав образца Химические свойства определяемого компонента Задача химического анализа  Выбранный метод анализа«Мокрый» способ Кислоты и их смеси используют для разложения объектов
«Сухой» способ Термическое разложение Пиролиз: инертные газы, вакуум; 300- 700 С – органические соединения, каучук; 1000-1500 С – неорганические соединения. Способы: -прокаливание в тигле в печи -прокаливание на проволоке -нагревание в трубке -облучение лазером Сухое озоление: O2, CuO, CO2, воздух, 500-600 С Катализаторы: CuO, Pt, Ni, V2O5 Органические (элементарный анализ по CO2, H2O, N2) и неорганические( стекла, определение серы) соединения Способы: -прокаливание на воздухе в чашах или тиглях -в закрытых сосудах при нормальном и повышенном давлении( «кислородные бомбы») Сплавление 300-1000 С 8-10 кратный избыток реагента Плавни: -щелочные: NaOH, Na2CO3, Na2B4O7 -кислые: K2S2O3, B2O3 -окислительные: Na2O2, Na2CO3 + KClO3, Na2CO3 + KNO3
Спекание – взаимодействие вещества при повышенной температуре в твердой фазе: 300 С 2-4 кратный избыток реагента Используют для разложения силикатов, сульфидов, оксидов металлов в присутствии (Na2/Ca)CO3 с (Mg/Ca/Zn)O Недостатки «сухого» разложения: При более высоких температурах → потеря летучих соединений, разрушение материалов посуды Избыток разлагающих агентов →загрязнение образца Разложение под действием микроволнового излучения Преимущества: Быстрота протекания физических и химических процессов- резкое сокращение времени подготовки проб Возможность контроля и управления основными параметрами процессов (температура, давление, время, мощность) Совмещение и времени и пространстве нескольких аналитических операций, то есть сокращение числа стадий Большая полнота разложения, что позволяет исключить доплавление Упрощение состава используемых для растворения реакционных смесей, замена высококипящих кислот более летучими Значительное сокращение объема реакционной смесей Отсутствие загрязнение пробы из окружающего воздуха и потеря элементов вследствие образования летучих соединений Высокая производительность и эффективность |