Тест. 647736649676_Лекция 1-9 АМС. Деп аталады

• Название: Деп аталады
• Дата: 26.05.2021
• Размер: 412 Kb.
• Имя файла: 647736649676_Лекция 1-9 АМС.doc
• Тип: Анализ; #210386
• страница: 1 из 8

Кіріспе
Химиялық қозғалыс заттың химиялық құрамы мен құрылысы өзгере жүретін өзгерісі. Сондықтан зат құрамы мен оның химиялық структурасы қозғалыстың химиялық формасының белгілі бір сипат алуына негіз болады.

Белгілі бір заттың химиялық құрамын анықтау үшін оның қандай элементтерден, атомдар тобынан, иондардан немесе молекулалардан тұратындығын яғни құрамдас бөліктерін білу керек. Мәселен сынап оксидінің химиялық құрамын балқымайтын шыныдан жасалған пробиркада қатты қыздыру (прокаливание) жолымен анықтайды. Сонда сынап оксиді металдық сынап және газтәрізді оттегі түзе ыдырайды: 2НgO → 2Hg + O₂ ↑. Бұдан сынап оксидінің сынап атомы мен оттегіден тұрады деген қорытынды жасаймыз. Бөлінген сынапты пробирка қабырғасында түзілген күміс тәрізді тамшылар арқылы сапалық түрде анықтаймыз, ал түзілген оттегін – шала жанған шыра арқылы анықтайды (Элементтер химиясынан еске түсірейік).

Сандық түрде HgО үлгісінің термиялық ыдырауы кезінде түзілген металдық сынапты өлшеу арқылы, бөлінген оттегін көлемін өлшеу арқылы анықтауға болады.

Сонымен, берілген заттың қарапайым құрамдас бөліктеріне ыдырауына негізделген зерттеу әдісін талдау немесе анализ деп аталады.

Зерттелетін заттың құрамын оны ыдыратпай-ақ анықтау жиі қолданылады. Мысалы, металдардың буының спектрлері бойынша құймалардың құрамын, техникалық күкірт қышқылының пайыздық шамасын оның тығыздығын өлшеу арқылы, әк суының ток өткізгіштігі бойынша Са(ОН)₂ шамасын анықтауға болады. Не болмаса темір роданидінің ерітіндісі түсінің қанықтылығымен (интенсивтілігі) эталондық ерітіндіні салыстыру арқылы зерттелетін ерітіндідегі темір иондарының шамасын анықтау. Яғни, берілген затты зерттеуде оның құрамы мен құрылысын анықтауда әртүрлі әдістер қолданады.

Анализ немесе талдауға химияда қарама-қарсы процесс немесе құбылыс – синтез. Яғни, қарапайым заттардан күрделі заттар алу. Мәселен, сутегі мен оттегіден – су, азот пен сутегіден – аммиак алу. Анализ сияқты, синтездің де белгісіз қосылыстың құрамын анықтауда рөлі зор, мысалы заттарды зерттеуде олардың қасиеттерін жасанды жолмен алынған ұқсас заттармен салыстырады. Сондықтан да болар, химиялық құбылыстар, қарапайым және күрделі заттардың заттардың құрамы мен қасиеттерін зерттеуде анализ әдістерімен қатар синтез әдістері де қолданылады. Синтез анализді толықтырады, және де алынған нәтижелерге сүйене отырып зерттелетін затты толық зерттеуге болады. Анализ бен синтез табиғаттағы құбылыстарды зерттеуде тиімді әдістер. Н₂ және О₂ суды синтездеу, судың күрделі зат екендігін дәлелдеді. Дегенмен, суды анализдеу арқылы судың белгілі бір қасиеттері бар күрделі зат екендігі дәлелденді. Яғни, синтез бен анализ жолымен судың химиялық құрамын анықтайды.

Заттарды талдау әдістері туралы ғылымды аналитикалық химия деп атайды, ал химиялық анализ тәжірибеде қолданылатын зерттелетін заттардың химиялық құрамын анықтайтын белгілі әдістер. Бұл түсініктерді кейде шатастырады. Дегенмен, химиялық анализді материяның қозғалысының химиялық формасын өлшеу нәтижесі деп, ал аналитикалық химияны материяның қозғалысының химиялық формасын өлшеу туралы ғылым деп қарастырады.

Аналитикалық анықтаулар геохимия, геология, минералогия, физика, биология, агрохимия т.б. жаратылыстану ғылымдарының, металлургияның, медицинаның дамуына үлкен әсер етті. Ал, химиядағы әрбір ғылыми зерттеу жұмысы аналитикалық талдау, анықтауларсыз өтпейді. Әсіресе, өндірісте бұл талдаулар арқылы бастапқы шикізат, аралық және дайын өнімдерді үнемі қадағалау технологиялық процесс пен өнім сапасын белгілеуге болады.

Химиялық талдаулар арқылы пайдалы қазбалар анықталып, қорғасын рудаларын және метеориттердің изотоптық құрамын анықтау арқылы жер қыртысының (5*10⁹ жыл) және күн жүйесінің (> 4*10⁹ – 4,5*10⁹ жыл) пайда болу уақыты белгіленді.

Өсімдіктер мен жануарлардың қоректенуіне қажетті топырақ пен тыңайтқыш құрамындағы микроэлементтердің адам денсаулығының деңгейін анықтайтын қанның анализі де осыған мысал.

Сонымен қатар, қазіргі заманғы анализ әдістері көмегінсіз жаңа химиялық қосылыстардың синтезі мүмкін емес.

Химиялық талдаудың әдістері мен жеке қадамдары ерте заманнан дамыды: дәрілік препараттар, металдар, руда мен минералдарды зерттеу жұмыстары жүргізілді. Әуелі талдаудың химиялық әдістері рудалық және рудалы емес қазбалар мен жасанды жолмен алынған заттардың сапалық талдауы түрінде дамыса, кейіннен сандық анализ түрінде дамыды. Әуелі сандық анализ алтын мен күмістің тазалық дәрежесін анықтау үшін қолданылатын пробирлік анализ түрінде, кейін жетілдіріліп тұздар мен қышқылдар, негіздер мен органикалық заттардың құрамын анықтауға қолданыла бастады.

Қазіргі таңда ғылымның жан-жақты дамуына және өндіріс пен техниканың жетілуіне байланысты химиялық анализ де жетілдіріліп, аналитикалық анықтаулардың нақтылығы да артты. Қазіргі құрал-жабдықтардың көмегімен өте аз мөлшердегі (10^-6–10^-12г) және аз көлемдегі (10^-3–10^-6 мл) ерітінділерді анықтауға болады. Техникада жоғары тазалықтағы заттар қолданылатындықтан талдау әдістерінің сезгіштігі де жоғарылап қоспалардың миллиардтың үлесіндей пайыздық шамасы анықталатын болды.
Дәріс 1

Орташа үлгі алу

Техникалық өнімдердің химиялық құрамы бірдей бірқалыпты болмайды. Дұрыс нәтижелерді алу үшін орташа үлгі – химиялық құрамы барлық материалдың химиялық құрамына сәйкес зерттелетін заттың аз мөлшерін талдайды.

Үлгі алу әдістері заттың агрегаттық күйі мен біртектілігіне байланысты. Маңызды өнімдерге арнайы үлгі алудың ГОСТ-ы белгіленеді.

Газтәрізді материалдың орташа үлгісін алу. Газтәрізді материалдардың орташа үлгісін газ жинағыш аппарат немесе қондырғының трубкаларының көмегімен жинақтап алады.

Үлгінің бірнеше түрлері бар:

орташа – белгілі бір уақыт аралығында алынатын үлгі.

периодты – белгіленген уақыт аралығында алынатын үлгі.

бір реттік – 1-ақ рет алынатын үлгі.

жоғарғы(беткі) – аппараттың жоғарғы бөлігінен алынатын үлгі.

орталық (центр) – аппараттың ортаңғы бөлігінен алынатын үлгі.

төменгі – аппараттың 1/10 биіктігінен алатын үлгі.

күрделі – бір немесе бірнеше аппараттан әртүрлі уақыт кезінде алынатын үлгі.
Сұйықтардың орташа үлгісін алу.

Арнайы үлгі алғыштар көмегімен алынады. Сұйықтың үлгісін алу әдістерімен шамасы әрбір жекелеген жағдайда ГОСТ бойынша анықталады.

Қатты заттардың орташа үлгісін алу.

Қапталған қатты заттардан үлгіні қаптың барлық көлемінен (қалыңдығынан) біздей өткір затпен тесіп 5-10% шамада алынады. Тау болып үйілген үйіндіден үлгі алғанда шахмат тәріздес жағдайда алады. Үлкен партиялардан үлгі алғанда оларды төгіп немесе тиеген уақытта алынады. Орташа үлгі алғанда кесек материалдардың ұсақ материалдарға қатынасы сәйкесінше болуы керек.
Біріншілік үлгілерді өңдеу және бөлу (іріктеу).

Біріншілік үлгінің массасы материалдардың табиғатымен сипатымен анықталады. Химиялық анализге зертханаға үлгіні 150-200г шамасында жіберіледі. Сондықтан біріншілік үлгіні кварттау әдісімен азайтады. Ол үшін материалдарды ұсақтап фанерада араластырып, конус тәрізді қылып үйіп, үстінен басқа фанерамен басып, кварттайды – тең 4 бөлікке бөледі де қарама-қарсы секторлардан жаңа үйінді жасап, одан тағы да кварттау арқылы 150-200г қалғанша үлгі алады. Алынған үлгіні 2 бөлікке бөліп, таза, жақсы жабылатын шыны ыдысқа салып қояды. Этикеткасында өнім аты, партия нөмірі, үлгі алынған орын, үлгі алушының аты-жөні жазылады. 1 шыны банканың ауызын желімдеп үлгілер мұрағатына беріліп, ГОСТ немесе ТУ мен белгіленген уақыт аралығында сақтайды, екіншісін аналитикалық зертханаға жібереді.

Елеуіштік талдау (ұнтақтау дәрежесін анықтау).

Елеуіштік талдау арқылы елеуіште қалған материалдың пайызын анықтайды. Елеуішке торлардың нөмірін ГОСТ және ТУ зерттелетін өнімге сәйкестеп белгілейді. Мұндай әдістің екі түрі бар – ылғалды және құрғақ.

Ылғалды елеу. Зерттелген өнім үлгісін техникалық таразыда өлшеп (0,01 шамаға) елеуішке салып сумен жуады. Түзілген кесектерді ұсатады. Өнімнің ұсақ бөліктері жойылғанша сумен жуады. Қалған материалды елеуішімен 105°С температурада кептіріп, техникалық таразыда өлшейді.

Құрғақ елеу. Зерттелетін үлгіні 105-110° температурада 1 сағат ішінде кептіріп, алдын ала өлшенген елеуішке салып қақпағын жауып елейді. 7 минут уақыттан кейін елеуіштен өткен материалдарды алып, елеуді әрі қарай жалғайды. Бақылау елеуішін әдейілеп қағазға елеу керек. 1 мин уақытта қағазға 0,05г зерттелетін материал өтетін жағдайда елеуді тоқтатады. Енді елеуішті қалдығымен техникалық таразыда өлшеп, %-бен есептеу жұмысын жүргізеді.



g₁ = елеуіш қалдығымен массасы

g₁ = бос елеуіш массасы

g₁ = үлгі массасы

Сонымен қатар техникалық талдау жүргізіледі.

Техникалық талдау – аналитикалық химия бөлімі. Ол шикізат, аралық және дайын өнімдерді зерттеуде, сол сияқты технологиялық процестердің ағысын қадағалауда қолданылады. Мұндай аналитикалық бақылау химиялық, металлургиялық, тау-кен, мұнай және мұнай өңдеуші өндіріс орындарында цехтық зертханаларда, зауыттың орталық зертханаларында және техникалық бақылау бөлімдерінде (ОТК – отдел технического контроля) жүргізіледі. Түрлері:

• 
  Маркалық - өнімді белгілі бір сұрыпқа жатқызады.
  
• 
  Бақылаулық – мемлекеттік стандарт талаптарына шығарылған өнімнің сай болуын анықтайды.
  
• 
  Арбитражды - өнім шығарушы зауытқа өнімді тұтынушы талабымен, зертханаларда жүргізілген талдау.
  

Өнім сапасын көрсететін техникалық құжаттар

Зерттеу әдістері мемлекеттік бүкіл одақтық стандарттарда (ГОСТ), техникалық жағдайларда (ТУ) және басқа нормативті құжаттарда беріледі. Стандарт аты және қызметтік жазба орысша және ағылшынша беріледі. Осы бөлімде стандарттың мүмкін болатын уақыты да көрсетіледі.

Кіріспе бөлім: стандартталатын өнімнің сипаттамасы, анықтамасы, қолданылатын ауданы және токсикалық әсері беріледі.

Техникалық талаптар: бірінші бөлімінде өнімге қойылатын талаптар; өнімнің сұрыптары (сорттары) маркасы, сапа көрсеткіштері және нормалары беріледі.

Зерттеу әдістері: үлгі алу ережелері мен қадағалау әдістері беріледі. Арнайы ГОСТ болған жағдайда белгілі бір көрсеткіш бойынша өнім сапасын зерттеу әдістері, сәйкес стандарттарға нұсқау (ссылки) беріледі.

Орау (упаковка), маркілеу, сақтау: орау жолдары, маркілеу түрлері, тұтынушыға жеткізу және сақтау жолдары көрсетіледі. Қажетті жағдайда өнімді сақтаудың кепілді уақыты да беріледі.

Әрбір стандарт 5 жылға бір рет қарастырылып, реттік нөмірін өзгертпей қайта қаралады. Соңғы цифрлар өзгертілмейтіндіктен стандартты қарастырғанда алдыңғы цифрларға қарау керек. ГОСТ барлық өнім түрлеріне таралады және мемлекет бойынша заңды түрде жүргізіледі. Басқа стандарттар шектеулі түрде қолданылады. Мысалы, ОСТ белгілі бір өндіріс саласында, ТУ шектеулі жауапкершілікті өнім түрлеріне, ВТУ жаңа өнімдерге 1 жылға немесе жаңа технология болған жағдайда қолданылады. ВТУ уақыты біткенде ТУ тұрақты құжатқа айырбасталады. РТУ өнімнің белгілі бір шамасына (партиясы) таралады.

Мемлекеттік стандарттар белгілі бір құрылымда болады. Сандық индекс сандардың екі тобынан тұрады: біріншісі тіркелу нөмірін көрсетсе, екінші бөлімнің соңғы екі цифры стандарттың бекітілген жылын көрсетеді. Мысалы, ГОСТ 3584-73. 3584 – тіркеу нөмірі, 73 – бекітілген жылы. ОСТ сандардың төрт тобынан тұрады: біріншісі дайындаушы бөлімнің нөмірі, екіншісі саланың нөмірі, үшіншісі – тіркеу нөмірі, соңғысы – бекітілген жылы. РСТ екі сандардың тобының орнына мемлекеттің қысқартылған атауларынан тұрады.
Зерттелетін затты суда, қышқылда және сілтілерде еріту

Заттың ерігіштігін оның өте аз мөлшерімен жүргізіп анықтайды. Қатты затты әуелі суық, одан кейін ыстық суда ерітіледі. Егер зат толық ерімесе, тұнбаны центрифугалап, микропипетка көмегімен бөліп алады. Сулы экстрактты сағат шынысына қойып, буландырады. Зерттелетін затты сұйытылған хлорсутекті қышқылда ерітеді. Егер зат ерімесе, концентрациялы хлорсутек қышқылында ерітеді. Сол сияқты HNO₃, H₂SO₄, HF (платина немесе полиэтилен ыдыста) және хлор қышқылдарында, патша арағында, аммиак ерітіндісінде, күйдіргіш сілті, органикалық еріткіштерде ерітіп көріп, зерттейді.

Зерттелетін зат суда, қышқыл және сілтілерде еритін болса жүретін құбылыстармен қоса жүретін процестерді тиянақты бақылайды.

Мысалы, судың әсерінен еритін заттың гидролитикалық ыдырауымен қатарласады. Бұл жағдайда негіздік тұздар және гидроксидтер тұнбалары түзіледі, ерітінді қышқылды және сілтілі орта болады.

Хлорсутек қышқылының әсері газтәрізді сутек бөлінуімен (бос металл бар екендігін көрсетеді), газтәрізді хлор бөлінуімен (тотықтырғыш бар екендігін көрсетеді) қосарлана жүреді. НNO₃ азот оксидтерінің (тотықсыздандырғыш бар екенін) бөлінуін көрсетеді.

Зерттелетін зат қалдықсыз еритін еріткіш таңдап алу қажет. Кейбір жағдайда зат бір еріткіште аздап, екінші еріткіште де аздап еритін болады. Мысалы, заттың бір бөлігі суда, бір бөлігі хлорсутек қышқылында, қалдығы-аммиак ерітіндісінде ериді. Мұндай жағдайда жекелеген ерітінділерден ортақ қоспа жасаланады, оның ортасы қышқылды болады. Кейде араластыру кезінде тұнба түсетін болса, зерттелетін заттың еритін және ерімейтін бөлшектерін жекелеп анализдейді. Бұл түзілген тұнба ары қарай жүргізілетін анализге кедергі жасамайды. Мысалы, суда еритін заттары бар сулы ерітінді (Na₂SO₄) хлорсутектің ерітіндісімен араласқан, бұл ерітіндіде суда бұрынырақ еріген зат иондары, аммиакты ерітінді болатын болса анализге бөгет жасайтын тұнба түседі. Алайда ерімейтін тұнба түсетін болса, онда оларды жеке анализдейді. Суда, қышқылда ерімейтін заттары ерітіндіге басқа әдістермен ауыстырып анализдейді.

Тұздар мен басқа қосылыстарды еріту.

Зерттелетін зат аздап суда еритін болса, әуелі сумен экстракциялап, катиондар мен аниондарды анализдейді. Ерімейтін қалдығын қышқылда ерітеді. Бұл жағдайда аздап еріген зерттелетін заттың осы еріткіште еритін мөлшерін бөліп алады. Қышқылдарда еріткенде кейбір катиондар хлорсутек және күкірт қышқылдары әрекеттесіп аз еритін хлоридтер мен сульфаттар түзіп тұнбаға түседі, ал

Дәріс 2

ТАУ ЖЫНЫСТАРЫН ЖӘНЕ МИНЕРАЛДАРДЫҢ МЕНШІКТІ ЖӘНЕ КӨЛЕМДІК САЛМАҒЫН АНЫҚТАУ.

Меншікті салмақ – зат массасының баса стандарт ретінде алынған заттың массасына қатынасы. Әдетте қатты заттың меншікті салмағы сол зат массасының бірдей көлемде алынған 4⁰-тағы дистильденген су массасына қатынасымен сипатталады, бұл жағдайда сан жағынан салмағының көлеміне қатынасымен сипатталатын тығыздығына тең болады.

Қатты заттардың поралылығы әртүрлі болатындықтан оның салмағының көлемге қатынасын анықтағанда поралар көлемі ескерілмеген немесе оның көлеміне поралар көлемін қоса есептелініп алынады. Бірінші жағдайда шын меншікті салмағы немесе минералдың меншікті салмақ (d) анықталады. Екінші жағдайда ауыспалы меншікті салмағы немесе көлемдік салмағы (γ) анықталады.

Қазіргі кезде меншікті салмақ анықтаудың әртүрлі әдістері белгілі, оларды бірнеше топқа біріктіреді:

1. 
   Салмағы мен көлемі толық анықталатын. Ол үшін зерттелетін материалдан белгілі геометриялық формада (мысалы куб, көлемі өлшенеді, ал салмағы – таразыда өлшенеді);
   
2. 
   Зат салмағы тікелей, көлемі зерттелетін затты сұйықтарға батырғанда ығыстырып шығарған көлемімен анықталады. Ығыстырып шығарылған сұйық көлемі арнайы құрал – волюмометрмен анықталады.
   
3. 
   Зат салмағы тікелей, көлемі зерттелетін затты сұйыққа батырғанда, ығыстырылған сұйықтың салмағы бойынша анықталады. Ығыстырылған сұйық арнайы түтік арқылы ағып, жинақталады да өлшенеді. Ығыстырылған сұйық салмағын оның меншікті салмағына бөлгенде алынатын көлем зерттелетін заттың көлеміне тең болады.
   
4. 
   Зат салмағы тікелей, көлемі – газдық порозиметрлер көмегімен анықталады. Бұл әдіс поралы қатты денелердің меншікті салмағын анықтағанда қолданылады.
   
5. 
   Гидростатикалық өлшеу әдісі. Дененің салмағы ауада таразылық өлшеумен, көлемі сұйыққа батырылғандағы салмағын меншікті салмағына бөлу арқылы анықталады
   
6. 
   Пикнометрлік әдіс. Кварцтан немесе шыныдан жасалған арнайы ыдыс – пикнометрде өлшеу арқылы анықтайды.
   
7. 
   Тығыздықтарын теңестіру әдісі. Жақсы араласатын екі сұйықтықтардың зерттелетін дене батып кетпейтін немесе қалқып шықпайтындай тығыздығы сай болатын қоспа дайындап анықтайды, яғни олардың меншікті салмағы тең болатын жағдай шарт.
   

Осы қолданылатын әдістердің таралуына қарай ең жиірек қолданылатынына тоқталамыз.
Шынайы меншікті салмағын анықтаудың пикнометрлік әдісі.

Пикнометр – шыныдан немесе кварцтан жасалған арнайы ыдыс. Көлемі жылдам және дәл, оның сумен өлшеу арқылы анықталады. Әртүрлі көлемде және формада болады, анықтау дәлдігімен таңдалады.

Тау жыныстарының меншікті салмағын анықтауда жіңішке ұзын мойынды пикнометр қолданылады. Сыйымдылығы 25-50мл, мойынында белгісі болады (метка). Минералдардың меншікті салмағын анықтау үшін тығынында капиллярлары бар, сұйықпен бірдей толтыру үшін белгісі бар пикнометрлер қолданылады. Егер белгісі жоқ болса капилляр толығымен сұйықпен толтырылады. Мұндай пикнометрлердің көлемі 10-25мл, кейде одан да аз көлемді болады. Үлгінің өте аз мөлшерінде 1-5 мл көлемдік пикнометрлер қолданылады. Мұндай пикнометрлер тегістелген жалпақ тығындармен жабылады.

Ерекше жағдайларда 0,1мл көлемді пикнометрлер қолданылады. Оны өте нәзік жұқа шыны түтікшеден дайындап тегістелген шыны пластинкамен жабылады. Сыйымдылығы – 0,07 мл болады.

Пикнометрдің тығыздығы мен көлемі тұрақты болу үшін оның тығыны жақсы тегістелген және үнемі бір тереңдікте тұру керек.

Өлшеу жүргізу үшін табиғатына қарай үлгіні әртүрлі өңдеуден өткізеді. Мәселен, минералдар үшін ұнтақтау кезінде елеуіштен өткізіп, кесек фракцияларын анықтау үшін бөліп алады. Мұндай өңдеуді тау жыныстары үшін жүргізбейді, өйткені, олардың біртекті болмауы тұрақты құрамдық бөліктерінің шоғырланып қалуына әкеледі.

Үлгі елеуіштің 0,3-0,5мм тесіктерінен біркелкі өту үшін ұнақталады. Ал карбонатты жыныстар үшін кесектігі 0,1-0,2мм болу керек. Ұнтақталған материал 105^оС температурада тұрақты салмаққа дейін кептіріледі, немесе спиртпен жуылып бөлме температурасында кептіріледі.

Одан кейін жуылған және кептірілген пикнометр әуелі бос күйінде - Р, соңынан зерттелетін үлгі өлшендісімен - Р_н өлшенеді. Өлшенді массасын мына формула бойынша анықтайды:

m= Р_{н –} Р

Үлгі пикнометрдің 1/10-ден 1/3-ге дейін көлемін алуы тиіс. Пикнометрге зерттелетін материал түйіршіктері жабылатындай көлемде дистильденген су құяды. Вакуумды эксикаторға салып насос көмегімен біртіндеп ауадан босатады (үлгінің кейбір бөлшектерін жоғалтып алмас үшін интенсивті қайнау жүрмеуін бақылап отыру қажет). Вакуумда ұстау уақыты 10 - 20 мин, және үлгі мөлшері, ұнтақтау дәрежесі және үлгі сипатына тәуелді. Байытуды жеделдету және қайнау болмас үшін кей жағдайларда құрғақ үлгінің ауасын сорып алады және басқа сұйықтық сіңіріледі. Ваккумды дұрыс қолданған жағдайда құрғақ үлгілерден ауаны соып алады, және басқа сұйықтық сіңіріледі. Вакуумды дұрыс пайдаланған жағдайда құрғақ үлгілерден ауаны сору міндетті емес. Көпшілік жағдайларда қайнату арқылы (15-20 мин) үлгіні сумен қанықтырады немесе пикнометрді сумен немесе үлгімен су моншасында (4-6 сағ) ұстайды.

Вакуумда ұстап болғаннан кейін эксикаторға ауа жіберіп, пикнометрді алып белгісіне дейін дистильденген сумен толтырады да, тұрақты температурада өлшейді (Р_н.в.). Соңынан пикнометрді тазалап жуып, дистильденген сумен толтырып сол температурада өлшейді (Р_в).

Пикнометрді толтырғанда ауа көпіршіктері болмауы тиіс, оны пикнометр қабырғасын ақырын ұрғылау арқылы жоюға болады.

Алынған нәтижелер бойынша материалдың меншікті салмағын есептейді:

d = үлгінің салмағы/бірдей көлемді су салмағы = P_н – P / (P_в - P)(P_н.в - P_н)

d –меншікті салмақ, г

Р - бос пикнометр салмағы, г

Р_н- өлшендісі бар пикнометр салмағы, г

Р_в-суы бар пикнометр салмағы, г

Р_н.в – сумен өлшендісі бар пикнометр салмағы, г

Меншікті салмағын жоғары дәлдікпен анықтау қажет болмаған жағдайда түзетулер енгізу міндет емес (температура мен қысым). Мұндай жағдайда параллель екі нәтиженің сәйкес келуі ғана ескеріледі.

Физикалық және химиялық қасиеттері тұрақты материалдардың меншікті салмағын анықтау үшін кейбір түзетулер енгізіледі:

1. 
   Судың тығыздығы температураның өзгеруіне байланысты өзгеретін болғандықтан, ең жоғары шамасы 4 ⁰С температурада боолғандықтан, белгілі температурада өлшенген салмағын 4⁰С температурада болатындықтан, белгілі температурада өлшенген салмағын 4^оС температурада өлшенген салмағына келтіру керек болады. Ол үшін формула бойынша алынған d шамасын белгілі температурада судың тығыздығының шамасына көбейтеді. Әр түрлі температурадағы судың тығыздықтары шамасы анықтамалық кестелерде беріледі.
   
2. 
   Ауада өлшенгендіктен қосымша қателікті ескеру қажет. Ауа салмағына сай түзетуді ескермеуге болады, өйткені ол тек үтірден кейінгі төртінші белгіге ғана әсер етеді.
   

Анықтау температурасына және ауада өлшеуге енгізілетін түзету формуласы:

d_түзету = d (D_t^o ­ α) + α

d_түзету - температурамен өлшеу түзетулері еңгізілгеннен кейінгі меншікті салмағы.

d – анықталған меншікті салмағы.

D_t^o – анықталатын температурадағы су тығыздығы.

α – анықталатын температурадағы 1 мл ауа салмағы ( үй температурасындағы 1 мл ауаның салмағы 0,0012 г).

Нәтижелерді жазғанда түзетулер енгізілді ме көрсету қажет, енгізілсе қандай түзетулер екендігі ескеріледі. Меншікті салмақ α, жоғарғы индекс анықтау температурасы, төменгі индекс – су температурасы, әріптермен ауада немесе бос кеңістікте өлшену ортасы көрсетіледі.

d_tβ^oto – түзетусіз анықтау.

d_4β^to – 4⁰ температурадағы суда анықталған.

d_4n^to – 4⁰ температурадағы су және ауасыз кеңістікте өлшенген.

Мұндай түзетулер енгізу параллель анықтамалардың нәтижелері сәйкес келген жағдайда (яғни әдістеменің дәлдігі жеткілікті) меншікті салмақтың үтірден кейін үш таңбаға дейінгі шамасын алуға мүмкіндік береді.

Кейбір жағдайда пикнометрмен шынайы меншікті салмағын анықтау сулы ортада мүмкін емес, өйткені зерттелетін материалдың суда еруі немесе химиялық әрекеттесуі, ісінуі мүмкін, кейде сумен жұғыспайтын болады. Мұндай жағдайда әртүрлі органикалық сұйықтықтар – спирт, толуол, ксилол, төрт хлорлы көміртегі, керосин және т.б. қолданылады. Әдістемесі сумен жүргізілу әдістемесіне ұқсас. Тек ескеретін жағдай органикалық сұйықтықтардың ұшқыштығы және температура өзгерісіне қарай олардың меншікті салмағының көп өзгеретіндігі. Сондықтан өлшеу алдында капиллярдағы сұйық деңгейін қадағалау және анықтау температурасын дәл қадағалау қажет. Есептеу формуласы:



d – материалдың меншікті салмағы.

D_ж – берілген температурадағы органикалық сұйықтықтың меншікті салмағы.

p₁ – пикнометрдің сұйықтықпен салмағы , г

m – үлгі өлшендісі, г

p₂ - өлшендімен сұйықтықпен пикнометр салмағы , г

Органикалық сұйықтықтардың меншікті салмағын анықтамалық көрсеткіштерге қарамай үнемі анықтау жүргізу арқылы белгілеген дұрыс. Өйткені, мұндай сұйықтықтардың тазалығы әртүрлі болуы мүмкін, ал кейбір сұйықтықтардың, мәселен, керосиннің тұрақты меншікті салмағы болмайды.