Тест. 647736649676_Лекция 1-9 АМС. Деп аталады
 Скачать 412 Kb.
|
|
Гидростатикалық өлшеу әдісі. Бұл әдіс шынайы және ауыспалы меншікті салмағын анықтау үшін қолданыла береді. Шынайы меншікті салмағын анықтағанда қатты заттың көлемі анықталады, яғни порасыз зат көлемі, ал ауыспалы меншікті салмағын анықтағанда оның көрінетін көлемі, яғни, негізгі көлемі мен поралар көлемі де ескеріле өлшенеді. Шынайы меншікті салмағын анықтағанда минералдар кесек немесе дән тәрізді, ұнтақ түрінде де алынады. Әдістемені ауыспалы меншікті салмақты анықтаумен ұқсас болғандықтан ерекшелігін ғана ескеру керек. Зерттелетін материал көлемін ауада өлшенген құрғақ зат салмағынан толығымен сұйықтықпен қанықтырып сол сұйықтықта өлшенген салмағын алып тастап анықтайды. Осыдан бұл айырманы сұйықтың меншікті салмағына бөліп қатты дене көлемін аламыз. Бұл шама меншікті салмақты анықтауға қажетті шама. Ауыспалы меншікті сыйымдылығын анықтағанда да дененің көлемі сұйықтықпен қаныққан дененің салмағы мен сол сұйықтықта өлшенген салмағының айырмасы арқылы анықталады. Екі жағдайда да дененің жалпы көлемі анықталады. Анықтау жүргізу үшін материалды пикнометрлік әдістегідей кептіреді. Минералдардың меншікті салмағын анықтағанда минералды жақсы ылғалдайтындықтан (смачивает) органикалық сұйықтар қолданылады. Минералды таразыға ілуге арналған арнаулы сымы бар стакан немесе пробиркаға салады. Анықтау үшін арнайы бір иінді таразы немесе аналитикалық таразыда жуылған, кептірілген ыдысты ауада (p1), содан кейін өлшендімен (p2) ауада өлшейді. Осылайша зерттелетін материалдың ауадағы салмағы анықталады, яғни: P = P2 – P1 Зерттелетін материал салынған ыдысқа қанықтыратын сұйық құйылады да вакуумдық эксикаторға ауыстырылады. 15-20 минут ауа сорылып алынады да, сұйық белгіге дейін толтырылады, белгіленген уақытқа температура теңелгенге дейін қойылып өлшенеді. Өлшеу сол сұйықтық құйылған стаканға батырылған күйде жүргізіледі (p3). Ыдысты ішіндегіден тазартып, шайып бос күйінде сол ыдыстағы сұйыққа батырылу тереңдігі (p4) алдындағыдай етіп өлшейді. Қанықтырылған сұйықтыққа батырылған материал салмағы мен тығыздығы: P = P3 – P4 d =  d – заттың меншікті салмағы. P – құрғақ материалдың ауадағы салмағы ,г p – қанықтырылған сұйықтыққа батырылған материал салмағы, г Dж – берілген температурадағы сұйықтықтың меншікті салмағы. Гидростатикалық өлшеу арқылы ауыспалы тығыздығын анықтау үлгі сипатына қарай әр түрлі орындалады. Аз тығыздалған, үлкен кеуекті үлгілер үшін анықтауды сұйықтан кеуекті оқшаулау және бүлінуден сақтау мақсатында алдын ала парафиндеу жүргізіледі. Тығыз және ұсақ кеуекті, суда дымқылданбайтын үлгілер алдын ала парафинделмейді. Көлемөлшегіш волюмометр көмегімен ауыспалы немесе көлемдік салмағын анықтау. Көлемөлшегіш көмегімен қатты заттардың көлемі оларды сұйықтыққа батырып ығыстырған көлемді өлшеу арқылы анықталады. Көлемөлшегіштердің су, органикалық сұйықтықтар, сынап қолданылатын әр түрлі конструкциялары бар. Соның қарапайымы В.П.Журавлев ұсынған түрі (суретте). Штативке (1) бекітілген үстелше (2) және өлшегіш сызықтары бар цилиндрден (3) тұрады. Цилиндр жоғары-төмен кремальер көмегімен (4) жылжиды. Өлшегіш сызықтардың мөлшері – 1 мм. Сонымен қатар штатив цилиндрдің жоғары-төмен жылжуын 0,1 мм дәлдікте өлшеп отыратын нониуспен жабдықталған. Цилиндрдің жоғары жағына көлденеңінен қысқыш (5) орналастырылған, оған шыны түтікше (6) бекітіледі. Трубканың ұшы сүйірленген, оның тік болуын штативке бекітілген ұстағыш қамтамасыз (7) етеді. Штативтегі үстелшеге ішкі диаметрі әртүрлі биіктікте бірдей болатын цилиндр (8) орналастырылады. Анықтау жүргізу үшін үлгіні кептіріп, өлшейді (Р), сумен қанықтырады (анықтауға дейін осы суда сақтайды). Цилиндрді (8) дистильденген сумен жартысына дейін толтырып шыны түтікшені (6) кремальер көмегімен судың бетіне жанасқанша түсіреді. Нониус көмегімен алғашқы көрсеткішті (һ1) белгілейді. Кремальерді кері айналдыру арқылы шыны түтікшені көтереді, қысқыш көмегімен сумен қаныққан үлгіні фильтр қағазбен құрғатып, цилиндрге (8) салады. Соңынан тағы да кремальермен (4) шыны түтікшені түсіреді де нониустың екінші көрсеткішін белгілейді (һ2). Іздестірген көлем: V = S (һ2 – һ1) S – цилиндрдің көлденең қиығының ауданы. Іздестірген көлемдік салмағы (γ): γ = P / V = P / S (һ2 – һ1) Суда дымқылданатын, үлкен кеуекті үлгілер (су кеуектен тез ағып кетеді) үшін алдын ала парафиндеу жүргізеді. Ол үшін оны кептірілген үлгіні парафиндеуге дейінгі (Р1) салмағын және парафиндеуден кейінгі (Р2) салмағын өлшейді. Көлемдік салмағы γ = P1 / S(һ2 – һ1) – Р2-Р1 / dбу. Баяндалған әдістеме жылдам және дәл анықтау үшін қолданылады. Оның көмегімен тау жыныстары, руда және әртүрлі синтетикалық материалдардың ауыспалы немесе көлемдік салмағын анықтауға қолданылады. Тығыздықтарын теңестіру әдісі Бұл әдісте зерттелетін материалдардан біреуі ауырырақ, біреуі жеңілірек екі жеңіл араласатын сұйықтар алынады. Осы сұйықтардан зерттелетін үлгі батып кетпейтін және қалқып шықпайтын сұйық қоспасын әзірлейді. Сонда осы сұйық қоспасының меншікті салмағы зерттелетін материалдың меншікті салмағына тең болады. Әдістің артықшылығы материалдың өте аз мөлшерінің меншікті салмағын анықтауға мүмкіндік береді.                    Дәріс 3 Суды тікелей анықтау Минерал компоненттері мен су молекуласы арасындағы байланыс сипатына қарай үш типті су болады: конституциялық, кристалдық және адсорбциялық. Конституциялық су минералдардың кристалл торларында болады, берік байланысқан. 300-1300оС температурада қыздырғанда (минерал табиғатына қарай) ғана бөлінеді. Конституциялық судан айыру белгілі бір температура айырмасында ғана жүреді. Кристалдық су минерал-кристаллогидраттарда болады, байланыс бәсеңдеу, 300оС температураға дейін қыздырғанда бөлінеді. Бір минералдың бірнеше кристаллогидраты болған жағдайда кристалдық судан айыру сатылы жүреді. Мұндай типті суға цеолитті суды жатқызады. Температураны біртіндеп жоғарылатқанда кең интервал арасында баяу бөлінетін су, бұл процесс – қайтымды. Адсорбциялық су – минерал бетінде және кеуегінде микропленка түзеді. Қыздырғанда адсорбциялық су 110оС температураға дейінгі аралықта бөлінеді. Мұндай типті суларға гигроскопиялық су (кейде ылғалдылық деп аталады), түзілу кезінде енген кристалл құрамындағы су жатады. Кейбір жағдайда мұндай суды өте жоғары температурада ғана бөліп ала алады. Минералды немесе жыныстарды күйдіру кезінде барлық суды бөліп алады. Судың жалпы мөлшерін қосымша немесе жанама әдіспен анықтау (өлшендіні күйдіргеннен кейін өлшеу арқылы) кейбір жағдайда ғана дәл нәтижелер береді. Жиі жағдайда күйдіргенде бөлінетін СО2, Ғ2, Cl2, S және т.б. компоненттер болады. Одан басқа күйдіргенде кейбір элементтер тотығу дәрежелерін өзгертеді (Ғе, Mn). Сондықтан дәл талдау жүргізгенде үлгіні күйдіргенде бөлінетін судың шамасын тікелей өлшеу арқылы анықтаған дұрыс болады. Суды өлшеу тікелей, сіңіргішсіз (поглотитель, Пенфильд әдісі), сонымен қатар әртүрлі заттарға (магний перхлораты, H2SO4, CaCl2) сіңіру арқылы анықтауға болады. 1000оС температурадан жоғары қыздырғанда ғана суын жоғалтатын минералдар (слюда) үшін судың оттегісімен тотығуынан қателіктер кездеседі. Судың бөліну температурасын төмендету және ұшқыш компаненттерді байланыстыру үшін әртүрлі балқымалар қолданылады: натрий вольфраматы, калий бихроматы. Пенфильд әдісімен суды анықтау. Бұл әдіс өте тез орындалатын және ұшқыш компоненттері жоқ, суы аса жоғары емес температурада бөлінетін минералдар үшін жақсы нәтиже беретін әдіс. Талдау барысы: Үлгінің 0,5-2,0г өлшендісін капиллярлық воронка (4) арқылы Пенфильд түтікшесіне орналастырамыз. Түтікшелер қиын балқитын шыныдан жасалады. Бітеу ұшы шар тәрізді етіп балқытылған, одан басқа түтікше ортасында 1 немесе 2 кеңейтілген кеңістік болады, ол конденсацияланған судың қайта кері ағуынан сақтайды. Түтікшенің ашық жағынан судың буланып кетуінен капилляр түтікшеге енетін шыны түтік (5) сақтайды. Ол Пенфильд түтікшесіне резеңке тығынмен жалғасады. Түтікшені көлденең қалпында шар тәрізді шетінде орналасқан өлшендіні суы толық бөлінгенше қыздырады. Соңынан түтікшені суытып өлшейді. Ауа айдау арқылы түтікшедегі суды кептіріп, қайтадан өлшейді. Түтікшенің процесс жүргенге дейінгі және кейінгі салмақтарының айырмасы бойынша судың мөлшерін есептейді. Қолданбас бұрын түтікше арқылы құрғақ ауа айдау арқылы кептіру керектігін ескеру. Өлшендіні натрий вольфраматымен балқыту арқылы суды анықтау. Натрий вольфраматын (балқу температурасы - 696оС) балқыма ретінде 1913 жылы С.Куцириян кристалдық суы бар сульфаттардағы судың мөлшерін анықтау үшін қолдануды ұсынды. Кейінірек К.И.Висконт және И.П.Алимарин слюдалардағы суды Пенфильд әдісімен анықтауда қолданды. Талдау барысы. Суды қиын бөлетін және ұшқыш компаненттері (Fe, Cl, S т.б.) бар минералдар мен жыныстардағы суды анықтау үшін қондырғы жинақтау қажет. Кварцтан жасалған қиын балқитын түтікті (ұзындығы 20-30см) бір шетінен капилляр сияқты бекітеді, екінші шетінен шыны түтікшесі бар каучук тығын орналастырады. Кептіргіш склянкалар арқылы газометрден ауа ағыны кварц түтік арқылы өтеді. Капилляр тәрізді жіңішке ұшына платина тор (PbO гранула түрінде) орналастырылып, сол арқылы галоидтар мен күкірт сіңіреді; сутегін тотықтыру үшін кеуек (губка) платина орналастырады. Күйдірілген және өлшенген платина қайықшаға өлшенді салынып, оған калий хлоратының бірнеше кристалын қосып, бетіне натрий вольфраматы себіледі де кварц түтікке орналастырылады. Түтікті каучук түтік арқылы калиаппаратпен (5) (H2SO4-пен толтырылған) қосады, алдын ала өлшеу қажет. Түтікті (1) жауып қайықты құрғақ ауа ағынында масса балқығанша қыздырады. Түтік қабырғаларына қонған суды калиаппаратқа ығыстырады. Су бөліну тоқтағанда қыздыруды арттырады, газ көпіршіктері бөліну тоқтағанша қыздырады. Калиаппараттың салмағының өзгерісі бойынша бөлінген судың мөлшері анықталады. Мұнда қолданылатын қорғасын оксиді мен натрий вольфраматын алдын ала балқытып, ұсақтап, шыны жабық ыдыстарда сақтайды. Дәріс 4 Рудалы емес қазбалар анализі. Рудалы емес қазбалардың – силикаттар, хлоридтер, сульфаттар, фосфаттар, фторидтер, бораттар, карбонаттар талдауы қысқаша қарастырылады. Силикаттар. Химико – минералогиялық сипаттамасы. Силикаттар саны 500-ден асады, таралуы әртүрлі дәрежеде. Минералдық құрамының күрделілігі мен көптүрлілігі химиялық құрамының да өзгеруіне әсер етеді. Силикаттардың орташа құрамы,%: SiO2 – 59,83; MnO – 0,1; Li2O – 0,011; TiO2 – 0,79; NiO – 0,026; CO2 – 0,49; ZrO2 – 0,023; MgO – 3,74; P2O5 – 0,29; Al2O3 – 15,02; CaO – 4,8; Cl – 0,063; Cr2O3 – 0,048; BaO – 0,1; F – 0,10; V2O5 – 0,026; SrO – 0,043; S – 0,10; Fe2O3 – 2,62; Na2O – 3,4; H2O+ - 1,42; FeO – 3,43; K2O – 3,05; H2O- - 0,48; SiO2 шамасына қарай полиминералды силикаттар беске жіктеледі: Ультра қышқыл, кремний қышқылымен аса қаныққан, SiO2 артық шамасы кварц түрінде немесе аморфты түрде болады. Қышқылдылығы 4 – 5, SiO2 шамасы 78%-дан көп. Бұл топқа граниттер, грейзен, кварцалит т.б. жатады. Қышқыл кремнеземмен аздап қаныққан, SiO2 шамасы 65 - 70%. Бұл топқа гранит және гранититтер, липариттер, кварцты порфирлер, дацит т.б. жатады. Орташа, өте аз қышқылданған, SiO2 – 55-65%. Бұл топқа сиенит, андезит, порфир, парфирит, трахиттер, кварцты диорит жатады. Негізгі, қышқылмен қанықпаған, SiO2 – 38-55%. Бұл топқа пироксенит, габбронорит, базальт, диабаз, нефелинді габбро, диорит, трахититтер, нефелинді сиениттер жатады. Ультранегізді, аса қанықпаған, SiO2 – 38-40% шамасында ғана. Бұл топқа перидатит, рудалы габбро, пироксенит, нефелинді базальт, мончикит, уртит т.б. жатады. Қышқылдылық коэффициенті 1,30-тен аз. Силикаттық талдау міндеттері және оның көлемі. Талдау жасамас бұрын микроскоппен немесе спектральді талдау бойынша шлифтерін алдын ала қарайды. Мұндай операция талдау жүргізуді қарапайымдайды, құрамындағы компоненттердің ориентирлі шамасын анықтап, талдау әдісін дұрыс таңдап, өлшенді шамасын анықтауға мүмкіндік береді. Жалпы силикаттарда SiO2, TiO2, ZrO2, Al2O3, Fe2O3, Cr2O3, V2O3, FeO, MnO, CaO, MgO, SrO, BaO, ZnO, CuO, K2O, NiO, CoO, Na2O, Li2O, H2O, P2O5, S, SO3, C, CO2, F, Cl, N, B2O3, BeO, SnO2, (Ta, Nb)2О5, Mo, Pb, W кездеседі. Асты сызылған қосылыстар кез келген силикат құрамында кездеседі, тек әртүрлі қатынаста болуы мүмкін. Силикатты рудалар талдауы минералогиялық және петрографиялық зерттеулер мақсатында жүргізіліп, көп түрлі (23-25-ке дейін) элементтер жоғары дәлдікпен анықталады. Ориентирлі құрамы анықталатын болса химиялық талдау қысқартылған түрде жүргізіліп, жеделдетілген әдістер қолданылады. Әдеттегі талдауға 4-8г зерттелетін руда қажет. Зерттелетін материал шамасы өте төмен болғанда комбинирленген анықтау әдістері қолданылады. Мәселен, Негізгі өлшендіден (0,5-1г) – SiO2, Al2O3, CaO, MgO, кейде Cr2O3, V2O3, P, Ti, Fe және оның оксидтері; 0,5-1г өлшендіден сілтілік металдар және MnO; 0,5-2г өлшендіден FeO, Fe2O3, TiO2. Қалған элементтер жекелеген өлшенділерден анықталады. Талдау дәлдігі өлшегенде және жекелеген анықтаулар жүргізгенде өлшендінің шамасын азайту есебінен қателік кететіндіктен төмендейді. Талдау нәтижелері 100%-ға жақын болуы керек, толық талдау жүргізгенде жиынтығы 99,5 – 100 – 75% аралығында. Егер зерттелетін үлгі талдауымен қатар бос (холостой) тәжірибе жүргізілмесе, талдау нәтижелері 100%-дан артып кетсе де дұрыс деп саналады, ластану мүмкіндігін де ескереді. Талдау нәтижелері төмендетілген жағдай әдеттегі талдау кезінде кейбір элементтердің анықталмай қалуымен түсіндіріледі. Тағы бір ескеретін жағдай силикаттар талдауында бір бірінің қателіктерін толықтыратындығында. Мысалы, MgO және CaO, K2O және Na2O, FeO және Fe2O3, Al2O3 және SiO2, Fe2O3, TiO2, CaO, MgO, P2O5. Силикатты рудаларды айыру Қышқылдармен айыру. Кейбір силикатты минералдар (нефелин, содалит тобы) тұз және азот қышқылымен толық айырылады. Тәжірибеде сирек қолданылады. Өйткені көпшілік силикаттар қышқылдармен айырылмайды немесе аз мөлшерде айырылады. Бұл қышқылдарды қолдану айырылатын және айырылмайтын минералдарды бөліп алу мақсатында жүргізіледі . Минералды балқытқыш қышқылмен, күкірт және хлорлы қышқылдар қоспасымен айыру жекелеген өлшенділерден кремнезем анықталған жағдайларда қолданылады. Балқытқыш және күкірт қышқылдары қоспасы барлық дерлік силикаттарды айырады. Мұнда кремний SiF4 түрінде бөлініп алынады. Топаз, сподумен, силмеманит (Αl2SiO5) тобы минералдары мен кейбір турмалиндерде мұндай жағдай бола қоймайды. 0,5-2 г. өлшендіні платина тигельде немесе табақшада сумен ылғалдап, 0,5-2 мл концентрлі күкірт қышқылын қосады, соңынан өлшенді шамасына қарай 10-20мл HF қосады. Қоспаны қалақшамен араластырып, тартпа шкафта әлсіз қыздырады. Үлгі айырылғанда, қыздыруды күшейтіп, күкірт қышқылы буы шығатындай етіп 10-15 минут қыздыруды жалғастырады. Табақшаны суытып, егер масса қоюланып қалса салқын сумен қабырғаларын жуып, күкірт қышқылын қосады да, тағы да күкірт қышқылы шамасы азайғанша қыздырады. Қалдыққа суыған соң суық су қосып, араластырып, негіздік тұздар ерігенше қыздырады. |