курсовая работа анал дихромат. Дихроматометрическое определение железа в железной руде

• Название: Дихроматометрическое определение железа в железной руде
• Дата: 15.02.2020
• Размер: 42.7 Kb.
• Имя файла: курсовая работа анал дихромат.docx
• Тип: Курсовая; #108556

МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ ДОНЕЦКОЙ НАРОДНОЙ РЕСПУБЛИКИ

ГОУ ВПО «ДОНЕЦКИЙ НАЦИОНАЛЬНЫЙ УНИВЕРСИТЕТ»

Кафедра: заочного отделения Специальность: ФПХ


КУРСОВАЯ РАБОТА
на тему:
Дихроматометрическое определение железа в железной руде

.


Подготовила:

Студентка 2 курса

Группы: ФПХ

Соловьева Ю.В.


Проверил:

Преподаватель

Доцент кафедры аналитической химии

Дубровина В.А.


Донецк

2019

Содержание

Введение 2

Основные сведения о железе и железной руде 3
Хроматометрическое титрование 5
Теоретические основы метода 5
Методика проведения анализа 8
Заключение 10
Библиографический список 11

Введение
Целью данной работы является количественное определение содержания железа в железной руде химическим методом. В качестве химического метода используем дихроматометрическое титрование.

Основные сведения о железе и железной руде

Железо - элемент побочной подгруппы восьмой группы четвёртого периода периодической системы химических элементов Д. И. Менделеева с атомным номером 26. Обозначается символом Fe (лат. Ferrum). Один из самых распространённых в земной коре металлов (второе место после алюминия). Простое вещество железо - ковкий металл серебристо - белого цвета с высокой химической реакционной способностью: железо быстро коррозирует при высоких температурах или при высокой влажности на воздухе. В чистом кислороде железо горит, а в мелкодисперсном состоянии самовозгорается и на воздухе.

В промышленности железо получают из железной руды, в основном из гематита (Fe₂O₃) и магнетита (FeO·Fe₂O₃). Существуют различные способы извлечения железа из руд. Наиболее распространённым является доменный процесс. Первый этап производства - восстановление железа углеродом в доменной печи при температуре 2000 °C. В доменной печи углерод в виде кокса, железная руда в виде агломерата или окатышей и флюс (например, известняк) подаются сверху, а снизу их встречает поток нагнетаемого горячего воздуха. В печи углерод в виде кокса окисляется до монооксида углерода. Данный оксид образуется при горении в недостатке кислорода

В свою очередь, монооксид углерода восстанавливает железо из руды. Чтобы данная реакция шла быстрее, нагретый угарный газ пропускают через оксид железа(III):

3CO+Fe₂O₃ = 2Fe+3CO₂

железо количественный химический анализ.

Кроме доменного процесса, распространён процесс прямого получения железа. В этом случае предварительно измельчённую руду смешивают с особой глиной, формируя окатыши. Окатыши обжигают, и обрабатывают в шахтной печи горячими продуктами конверсии метана, которые содержат водород. Водород легко восстанавливает железо:

Fe₂O₃+3H₂ =2Fe+3H₂O

при этом не происходит загрязнения железа такими примесями, как сера и фосфор, которые являются обычными примесями в каменном угле. Железо получается в твёрдом виде, и в дальнейшем переплавляется в электрических печах.

Химически чистое железо получается электролизом растворов его солей.

Железо - один из самых используемых металлов, на него приходится до 95 % мирового металлургического производства.

Железо является основным компонентом сталей и чугунов - важнейших конструкционных материалов. Железо может входить в состав сплавов на основе других металлов - например, никелевых. Магнитная окись железа (магнетит) - важный материал в производстве устройств долговременной компьютерной памяти: жёстких дисков, дискет и т. п. Уникальные ферромагнитные свойства ряда сплавов на основе железа способствуют их широкому применению в электротехнике для магнитопроводов, трансформаторов и электродвигателей.

Железные руды - природные минеральные образования, содержащие железо в таком количестве и соединениях, из которых промышленное извлечение металла экономически целесообразно.

Железные руды разнообразны по минеральному составу, содержанию железа, полезных и вредных примесей, условиям образования и промышленным свойствам. Главные рудные минералы: оксиды железа - магнетит, гематит, мартит, гидроксиды - гётит и гидрогётит, карбонаты - сидерит и сидероплезит, силикаты - шамозит и тюрингит. Содержание железа в промышленных рудах от 16 до 72%. Среди полезных примесей Ni, Co, Mn, W, Mo, Cr, V и др., среди вредных - S, R, Zn, Pb, As, Cu.

Различают богатые (свыше 50% Fe) и бедные (меньше 25% Fe) руды, требующие обогащения. Руды, требующие обогащения, подразделяются на легкообогатимые и труднообогатимые, что зависит от их минерального состава и текстурно-структурных особенностей.

В промышленных масштабах обогащение руд осуществляется несколькими способами, которые позволяют получать концентрат железной руды различного качества.

Самым простым и соответственно старым методом обогащения железной руды можно назвать способ простой промывки водой. При этом струи жидкости, подаваемой под давлением, размывают включения глины, очищая руду.

Флотация основана на различных поверхностных свойствах различных веществ. Для очистки в специальные бетонированные емкости подают исходный материал в виде пульпы, которая состоит из руды, воды, пенообразующих и флотирующих веществ. Пульпа постоянно перемешивается при помощи подачи воздуха. При этом части железа, соединяясь с пузырьками воздуха, выносятся вверх, в пенную шапку, с которой и удаляются из устройства. Пустая порода под своим весом опускается на дно установки. Данный способ позволяет извлекать из руды до 90% железа, его содержание в концентрате составляет 60%.

Наиболее распространен на отечественных предприятиях метод электромагнитного обогащения, принцип действия которого основан на различной магнитной проницаемости разных веществ, входящих в состав руды.

Дихроматометрическое титрование

Теоретические основы метода

Титриметрический (объемный) анализ объединяет группу методов количественного химического анализа, основанных на процессе титрования. Он заключается в измерении объема раствора реагента, израсходованного на эквивалентное взаимодействие с определяемым веществом.

По концентрации и объему раствора реагента вычисляют содержание определяемого вещества.

Титриметрический метод анализа применим для определения средних и больших содержаний веществ (свыше 1%).

Реакции, используемые в титриметрии, должны удовлетворять следующим основным требованиям:

• 
  реакция должна протекать количественно, т.е. константа равновесия реакции должна быть достаточно велика;
  
• 
  реакция должна проходить быстро;
  
• 
  реакция не должна осложняться протеканием побочных реакций;
  
• 
  должен существовать способ определения окончания реакции.
  

В зависимости от типа реакции, которая лежит в основе определения, различают следующие методы титриметрического анализа:

• 
  кислотно-основное,
  
• 
  окислительно-восстановительное,
  
• 
  осадительное и комплексиметрическое.
  

Титрование можно проводить из отдельных навесок и пипетированием. В первом случае титруют все количество определяемого вещества. При пипетировании исследуемый раствор (или навеску вещества) количественно переносят в мерную колбу, доводят водой до метки и тщательно перемешивают. Далее из мерной колбы отбирают пипеткой несколько проб раствора (аликвоты) для параллельных титрований.

В данной работе используется один из видов окислительно-восстановительного титрования (редоксометрии) - дихроматометрия.

Дихроматометрией называют метод объемного анализа, основанный на использовании в качестве титранта - окислителя дихромата калия или (реже) хромата калия. Иногда вместо указанных реагентов применяют трехокись хрома (хромовый ангидрид), который растворяют в ледяной уксусной или концентрированной серной кислоте.

Обычно титрование проводят в сернокислой, солянокислой или фосфорнокислой средах. Применение дихроматометрического метода основано на реакции окисления -восстановления хрома:

Cr₂O₇^2- + 14H⁺ + 6 = 2Cr³⁺ + 7H₂O

Нормальный окислительно-восстановительный потенциал этой системы E⁰_Cr2O7^2-_/2Cr³⁺ равен +1,36 В, т. е. соединения Сr⁶⁺ обладают большей окислительной способностью, чем элементарный йод, но меньшей, чем перманганат. Из приведенного выше уравнения реакции следует, что эквивалент бихромата калия равен его молекулярному весу, деленному на 6:

Э(K₂Cr₂O₇) = M(K₂Cr₂O₇)/6 = 49 г/моль

Бихромат калия способен окислять многие неорганические и органические вещества: Fe²⁺, Mn²⁺, Mn³⁺, V⁴⁺, W³⁺, Mo⁵⁺, Te⁴⁺, сульфит, дитионат, гексацианоферрат (II), арсенит, иодид, спирты, гидрохинон, глицерин, аскорбиновую кислоту, тиомочевину и др.

Методы определения конечной точки титрования. Для фиксирования конечной точки титрования в методе дихроматометрии применяют различные способы.

1) Безындикаторный метод основан на наблюдении за окраской титруемого раствора, вызываемой избытком реагента. При этом зеленый цвет, присущий ионам Cr³⁺, переходит в желто-зеленый. Иногда изменение окраски раствора вызывается окислением окрашенного определяемого вещества, меняющего окраску при действии бихромата (например, синее индиго меняет окраску на желто-коричневую).

2) Индикаторный метод основан на применении внутренних ред-окс-индикаторов (дифениламин, дифениламинсульфокислота, фенилан-траниловая кислота), хемилюминесцентных индикаторов, а также внешних индикаторов (лейкометиленовый голубой).

3) Инструментальные методы (потенциометрический, кондуктометрический, высокочастотный, амперометрический и др.).

Преимущества хроматометрического метода и его недостатки.

1. Бихромат калия легко получить в химически чистом состоянии. Стандартный раствор бихромата калия готовят по точной его навеске (первичный стандарт). Это позволяет использовать бихромат калия в качестве установочного вещества при определении титров других стандартных растворов, например для установки стандартных растворов тиосульфата, титана и т. п.

2. Растворы очень устойчивы. Титр бихромата калия не изменяется в течение долгого времени даже под влиянием различных факторов (температуры, действия кислорода или двуокиси углерода воздуха и т. д.).

3. Титрование бихроматом калия можно проводить в солянокислой среде, тогда как титрование перманганатом в присутствии Cl^- связано с окислением его в элементарный хлор.

4. В отличие от более слабых окислителей, каким является, например, йод, бихромат способен окислять многие органические соединения.

5. Титрование бихроматом в среде концентрированной фосфорной кислоты (для уменьшения потенциала системы), предложенное индийским ученым Гопало, позволяет проводить дифференцированное титрование двух- и трехкомпонентных смесей катионов, например, Fe²⁺ + V⁴⁺, Mn²⁺ + V⁴⁺, Fe²⁺ + V⁴⁺ + Mn²⁺ и т. п.

Недостатки метода:

1. Бихромат калия менее сильный окислитель, чем перманганат и поэтому он использовался относительно меньше, чем перманганат. Однако в настоящее время бихромат приобретает все более широкое применение.

2. Ред-окс-реакции с участием бихромата протекают относительно медленно. Скорость реакций заметно повышается в сильно кислых средах, так как окислительно-восстановительный потенциал системы возрастает по мере увеличения концентрации ионов водорода.

3. Конечную точку титрованию по изменению окраски раствора, вызываемой избытком реагента, относительно трудно установить, поэтому титрование проводят предпочтительно индикаторным способом.

Определение содержания железа (II) бихроматометрией.

Определение железа (II) хроматометрическим методом основано на прямом титровании ионов железа (II) стандартным раствором бихромата в сернокислой или солянокислой среде в присутствии фосфорной кислоты:

6Fe²⁺ + Cr₂O₇^2- + 14H⁺ + 6 = 6Fe³⁺ + 2Cr³⁺ + 7H₂O

Фосфорную кислоту прибавляют для того, чтобы связать в комплекс образующиеся ионы железа (III), что благоприятствует титрованию:

6Fe³⁺ + 12PO₄^2- = 6[Fe(PO₄)₂]^3-.

В качестве индикатора используют дифениламин (ДФА).

Методика проведения анализа

1) Сущность метода определения.

Определение основано на восстановлении железа, полученного при растворении навески руды, до двухвалентного состояния с последующим дихроматометрическим титрованием его стандартным раствором бихромата калия по реакции: 6Fe²⁺ + Cr₂O₇^2- + 14H⁺ + 6 = 6Fe³⁺ + 2Cr³⁺ + 7H₂O

2) Исходные данные.

1. Объект анализа - железная руда

2. Рабочий раствор (титрант) - K₂Cr₂O₇, первичный стандарт.

3. Реактивы: соляная кислота (конц.), смесь кноппа (H₂SO₄ + H₃PO₄), цинк металлический, гранулированный.

4. Индикатор - дифениламин (ДФА), переход окраски от б/ц к фиолетовой.

5. Константа равновесия: n₁n₂(E⁰_окисл- E⁰_восст)

K_р = 10 10 10⁵⁷

6. Способ титрования - прямой, метод - отдельных навесок (3 навески)

7. Расчётное уравнение:

ω(Fe),% =

3) Оборудование

Электрическая плита

Мерная колба на 200,00 мл - 1 шт

Колбы для титрования 100,00 мл - 3 шт

Бюретка 50,00 мл

Воронка

Весы электронные

Весовой стаканчик - 1 шт

Стеклянные палочки

Шпатель

4) Приготовление раствора первичного стандарта K₂Cr₂O₇

Рассчитаем массу навески для приготовления раствора в мерной колбе на 200,00 мл с C_1/6 = 0,05 моль/л:

m_K2Cr2O7 = C_1/6 (K₂Cr₂O₇)×V×M_1/6 (K₂Cr₂O₇) = 0,05×0,2×49=0,49 г.

Взвешиваем на электронных весах навеску, получаем m_реал=0,495 г, следовательно C_{1/6 реал} (K₂Cr₂O₇) = m_{K2Cr2O7 реал} /(V×M_1/6 (K₂Cr₂O₇))= 0,495/(0,2*49) = 0,0505 моль/л

5) Разложение руды и приготовление исследуемого раствора для титрования.

На весах взвешиваем 3 навески железной руды m 0,1 г, получаем следующие значения масс:

m₁ = 0,1001 г; m₂ = 0,1001 г; m₃ = 0,1005 г.

Схема разложения руды:

В колбу вносим навеску руды m 0,1 г раствор Fe³⁺,  добавляем 40-50 мл H₂O_(дист.) в этот же раствор добавляем Zn_{(метал.),} вносим в колбу HCl (конц.) 15-20 мл. Полученный раствор греем до исчезновения жёлтой окраски. В результате получаем бесцветный раствор Fe²⁺.

Затем удаляем отработанный цинк из колб и проводим титрование дихроматом калия, перенесённым из мерной колбы в бюретку на 50,00 мл.

6) Схема титрования:

В колбы вносим по 10 мл смеси Кноппа (цилиндр) + 3-4 капли ДФА и титруем K₂Cr₂O₇ до фиолетовой окраски исследуемого р-р Fe^2+.

Результаты титрования, сведённые в таблицу

№ опыта	V (K2Cr2O7),мл	m(Fe) = C1/6(K2Cr2O7)*V(K2Cr2O7)*M(Fe),г	=m(Fe)/mнав*100,%
1	22,5	0,0636	63,54
2	22,2	0,0628	62,74
3	22,0	0,0622	61,91

Значит, === 62,73%

Заключение

В ходе данной работы мы познакомились с таким методом объемного анализа, как дихроматометрический метод - основанного на использовании в качестве титранта - окислителя дихромата калия. Определили преимущества хроматометрического метода и его недостатки. Далее применили дихроматометрический метод на практике, в ходе данной работы мы количественно измерили содержание железа в железной руде. Получили следующий результат: содержание Fe²⁺ в образце железной руды составляет 62,73% - это говорит о том, что данный образец железной руды богат Fe²⁺ и обогащения не требует.

Библиографический список

• 
  1. Лебедева М.И. Аналитическая химия и физико-химические методы анализа - Тамбов : Изд-во Тамб. гос. техн. ун-та, 2005. 216 с.
  
• 
  2. Васильев В.П. Аналитическая химия. Ч.2. - М.: Высш. шк., 2002.-350с.
  
• 
  3. Практикум по физико-химическим методам анализа. Под редакцией Петрухина О.М. - М. :Химия, 1987
  
• 
  4. Аналитическая химия и физико-химические методы анализа: учебно-методическое пособие / Е. В. Черданцева, В. М. Зыскин, И. В. Гейде, А. И. Матерн, В. Г. Китаева, Л. В. Холевинская. Екатеринбург: УрФУ, 2012. 109 с.