Хроматограф. Хроматограф Шаршакеева Н. Т
 Скачать 2.74 Mb.
|
|
Хроматограф Выполнила: Шаршакеева Н.Т. БСТг-1-20 Принял: Акматов А.М Хроматогра́фия— метод разделения и анализа смесей веществ, а также изучения физико-химических свойств веществ. Основан на распределении веществ между двумя фазами — неподвижной (твёрдая фаза или жидкость, связанная на инертном носителе) и подвижной (газовая или жидкая фаза, элюент). ПРИНЦИП РАБОТЫ ХРОМАТОГРАФА Исследуемое вещество подается в носитель, где оно растворяется в жидкой или газообразной субстанции. Полученный раствор поступает на сорбент, который бывает твердым или жидким (в виде пленки). Смесь перемещается относительно сорбента с разной скоростью. Её составляющие по-разному удерживаются «фильтром» и достигают детектора через разные промежутки времени. Газовый хроматограф Газожидкостная хроматография (ГЖХ) или просто газовая (ГХ) — это тип хроматографии, в котором подвижной фазой является газ-носитель (гелий, азот), а неподвижной фазой (колонкой) является микроскопический слой жидкости или полимера на инертной твёрдой (стеклянной или металлической) подложке внутри. При ГХ-анализе известный объём газообразного или жидкого анализируемого вещества вводится в головную часть колонки, обычно с помощью микрошприца. По мере того как газ-носитель перемещает молекулы анализируемого вещества через колонку, это движение сдерживается адсорбцией молекул анализируемого вещества либо на стенках колонки, либо на набивочных материалах в колонке. Когда химические вещества выходят из конца колонки, они обнаруживаются и идентифицируются электронным способом. Скорость, с которой молекулы продвигаются по колонке, зависит от силы адсорбции, которая, в свою очередь, зависит от типа молекулы и материалов неподвижной фазы. Поскольку каждый тип молекул имеет разную скорость продвижения, различные компоненты смеси разделяются по мере их продвижения по колонке и достижения конца колонки в разное время (время удерживания). Высокоэффективный жидкостной хроматограф (ВЭЖХ) В ВЭЖХ анализируемое вещество проталкивают через колонку с неподвижной фазой (обычно это трубка, заполненная мелкими круглыми частицами с определённым химическим составом) путём прокачки жидкости (подвижной фазы) под высоким давлением через колонку. Анализируемый образец вводится в небольшом объёме в поток подвижной фазы и замедляется за счёт специфических химических или физических взаимодействий с неподвижной фазой по мере его прохождения по всей длине колонки. Величина замедления зависит от природы анализируемого вещества, состава неподвижной и подвижной фазы. Время, в которое конкретный аналит элюируется (выходит из конца колонки), называется временем удерживания и считается достаточно уникальной идентифицирующей характеристикой данного аналита. Использование давления увеличивает линейную скорость, давая компонентам меньше времени для диффузии в колонке, что приводит к улучшению разрешения на результирующей хроматограмме. Используемые растворители включают любые смешивающиеся комбинации воды или различных органических жидкостей (метанол и ацетонитрил). Вода может содержать буферы или соли, способствующие разделению анализируемых компонентов. из каких именно частей состоит хроматограф. Источник носителя подключается к регулятору расхода. оттуда подвижная фаза поступает далее на колонки и детекторы. Устройство хроматографа Колонки Колонки – важный элемент хроматографа. Это трубки определенного размера, в которые помещается неподвижная фаза. Именно в них происходит разделение на компоненты во время прохождения раствора. По виду различают набивные и капиллярные. Первые имеют больший размер (до 2 мм в диаметре) и их можно заполнить сорбентом вручную. Вторые – тонкие, их просвет исчисляется десятыми долями миллиметра. Детектор Это второй по важности элемент хроматографа. Он отвечает за определение концентрации каждой составляющей в образце. Видов детекторов много. Универсальным считается катарометр или детектор по теплопроводности. Его принцип действия основан на изменении теплопроводности металлической нити при обдувании ее чистым газом и смесью его с растворенным веществом. Плазменно-фотометрический детектор реагирует на изменение излучения молекул и атомов в кислородно-водородном пламени. Чаще применяется для определения неорганических соединений (ртути, серы, азота и т.д.) |