Потенциометрия. потенц. Инструментальными называют любые методы определения и обнаружения, в которых используют измерительные приборы (кроме аналитических весов)
 Скачать 74.31 Kb.
|
|
Потенциометрические методы анализа широко используют для автоматизации контроля технологических процессов в химии, нефтехимии, пищевой и др. отраслях промышленности, в медицине, биологии, геологии, а также при контроле загрязнений окружающей среды. 5.Методики исследования 5.1.Методика исследования продовольственной группы товаров. ГОСТ Р. 51444-99 (ИСО 1841-2-96) ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ МЯСО И МЯСНЫЕ ПРОДУКТЫ Потенциометрический метод определения массовой доли хлоридов Издание официальное ГОССТАНДАРТ РОССИИ Москва 1.Область применения Настоящий стандарт распространяется на мясо и мясные продукты, включая мясо птицы и продукты из пего, и устанавливает потенциометрический метод определения содержания хлоридов с массовой долей хлорида натрия не менее 0.25 % массы продукта. 2.Нормативные ссылки В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты: ГОСТ 1277—75 Серебро азотнокислое. Технические условия ГОСТ 1770—74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия ГОСТ 4025—95 Мясорубки бытовые. Технические условия ГОСТ 4233—77 Натрий хлористый. Технические условия ГОСТ 4461—77 Кислота азотная. Технические условия ГОСТ 6709—72 Вода дистиллированная. Технические условия ГОСТ 24104—88* Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия ГОСТ 25336—82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры ГОСТ 29227—91 Посуда лабораторная Стеклянная. Пипетки градуированные. Часть I. Общие требования ГОСТ 29251—91 (ИСО 835-1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требованияГОСТ Р 51447—99 (ИСО 3100-1—91) Мясо и мясные продукты. Методы отбора проб 3.Определение В настоящем стандарте применяют следующий термин с соответствующим определением: содержание хлоридов в мясе и мясных продуктах, включая мясо птицы и продукты из него: Общее содержание хлоридов, определенное потенциометрическим метолом и выраженное в виде массовой доли хлорида натрия в процентах. 4.Сущность метода Сущность метола заключается в диспергировании навески в воде с дальнейшим подкислением полученной суспензии и потенциометрическим титрованием ее раствором азотнокислого серебра с использованием серебряного электрода. 5.Средства испытаний 5.1.Реактивы Все реактивы должны быть аналитического качества Вода дистиллированная и не содержащая галогенов по ГОСТ 6709. Кислота азотная концентрированная р,(| = 1.40 г/см3 по ГОСТ 4461. Серебро азотнокислое, стандартный титрованный раствор с (^1М03) = 0,0856 моль/дм' по ГОСТ 1277. Хлорид натрия, стандартный титрованный раствор с (№С1) = 0.0856 моль/дм5 по ГОСТ 4233. 5.2.Аппаратура Шкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий поддержание температуры до 15 "С. Измельчитель пробы образца механический или электрический, например высокоскоростной ротационный измельчитель или мясорубка с диаметром отверстий решетки не более 4.5 мм по ГОСТ 4025. Гомогенизатор лабораторный с переключателем, на низкую и высокую частоту вращения и емкостью вместимостью 1000 см '. Электрод серебряный комбинированный или отдельные серебряный индикаторный электрод и стеклянный электрод сравнения. Мешалка магнитная с регулировкой для настройки на постоянную скорость перемешивания. рН-метр предпочтительно с непосредственным, например цифровым, отсчетом показаний, иеной деления шкалы не более 10 мВ и диапазоном измерения не менее 700 мВ. Пипетки вместимостью 50 см* по ГОСТ 29227. Весы лабораторные с погрешностью взвешивания ±0,1 г по ГОСТ 24104. Весы лабораторные с погрешностью взвешивания ± 0.001 г по ГОСТ24104. Колба мерная вместимостью 1000 см3 по ГОСТ 1770. Бюретка вместимостью 10 см' по ГОСТ 29251. Эксикатор по ГОСТ 25336. 6.Порядок подготовки к проведению испытаний 6.1.Отбор пробы Отбор проб является важным этапом исследования, в лабораторию должна поступать представительная проба образна без повреждений и изменений при транспортировании и хранении. Рекомендуемый метод отбора проб — по ГОСТ Р. 51447. И з объединенной пробы отбирают не менее 200 г лабораторного образца. 6.2.Подготовка пробы .Лабораторный образец пробы по 6.1 измельчают на оборудовании по 5.2; при этом температура образца пробы не должна подниматься выше 25 "С. При использовании мясорубки пробу продукта пропускают через нее дважды. Подготовленную пробу помещают в воздухонепроницаемую емкость, закрывают и хранят, не допуская порчи и изменения состава продукта. Испытания (анализ) образца проводят по возможности быстрее, но не позднее 24 ч после измельчения. 6.3.Подготовка растворов 6.3.1 Пробу на отсутствие галогенов в воде проводят по ГОСТ 6709 или следующим образом. К 100 см' воды добавляют 1 см' раствора азотнокислого серебра молярной концентрации с « 0.1 моль/дм1 и 5 см5 азотной кислоты молярной концентрации с(Н.\0,)С и охлаждают в эксикаторе, затем берут навеску 5.000 г и растворяют в воде. Полученный раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят водой до метки. 6.4 Подготовка электродов Перед первым использованием электродов и ежедневно перед исследованиями рабочую поверхность серебряного комбинированного электрода чистят чистящим порошком или другим подходящим средством, затем тщательно ополаскивают водой: некоторые виды образцов ополаскивают горячей водой. Очистку других электродов проводят в соответствии с рекомендациями изготовителя. Повторную чистку проводят, если необходимо предотвратить дрейф измеряемого потенциала конечной точки. При работе с несколькими образцами электроды периодически промывают водой и дляпредотвращения образования на них пленки вытирают тканью. Комбинированные серебряные электроды не требуют заполнения хлоридом серебра. 7.Порядок проведения испытаний Для проверки сходимости следует выполнить два параллельных (одиночных) определения в одинаковых условиях. 7.1.Взятие навески образца В емкости гомогенизатора вместимостью ИНК см* взвешивают (50 ± 0,1) г пробы, подготовленной по 6.2. 7.2.Получение суспензии образца В емкость гомогенизатора с навеской по 7.1 добавляют 450 см3 воды (по 6.3.1): емкость закрывают и включают гомогенизатор на низкую частоту вращения для начального размешивания. Затем устанавливают высокую частоту вращения и перемешивают в течение 1—2 мин так, чтобы твердый материал был однородно суспензирован. Сразу после окончания гомогенизации в предварительно взвешенный стакан вместимостью 250 см3 пипеткой вносят 50 см* суспензии образца. Определяют общую массу и продолжают исследования по 7.4. 7.3.Построение кривой титрования 7.3.1.В стакан вместимостью 250 см' вносят пипеткой 25 см3 раствора хлорида натрия по 6.3.4. разбавляют водой до общего объема, равного примерно 50 см\ и добавляют 50 см' раствора азотной кислоты по 6.3.2. Электроды, подготовленные по 6.4. опускают в полученный раствор и начинают перемешивание. Устанавливают постоянную скорость вращения магнитной мешалки, обеспечивающую во время титрования энергичное перемешивание без разбрызгивания жидкости. Титруют раствором азотнокислого серебра по 6.3.3. регулируя скорость капания по скорости изменения потенциала, регистрируемого рН-метром, так, чтобы можно было построить график изменения потенциала с хорошо фиксированной точкой перегиба в милливольтах (по оси >) в зависимости от объема добавленного раствора азотнокислого серебра (см5), пошедшего на титрование (по оси Л). Всего добавляют 50 см3 раствора азотнокислого серебра для получения полной кривой титрования. Точку перегиба определяют, проведя две прямые линии под углом наклона 45* косям и касательно к кривой титрования в двух точках ее наибольшей кривизны. 7.4.Титрование пробы В стакан с навеской суспензии образца добавляют 50 см5 разбавленной азотной кислоты (по 6.3.2) и титруют так же, как и раствор хлорида натрия (7.3). При концентрации хлорида натрия, равной или менее 1 %, используют бюретку вместимостью 10 см3. При проведении серии испытаний одного и того же продукта для большей точности используют конечную точку, измеренную по кривой титрования этого мясного продукта, а не конечную точку, полученную со стандартными растворами хлорида натрия. 7.5.Контрольное испытание Контрольное испытание выполняют по 7.2—7.4. заменив суспензию образца водой. 8.Правила обработки результатов испытаний Массовую долю хлоридов шС|, %. в пересчете на хлорид натрия, вычисляют по формуле У, - с 50 • 58.44 (I) где У, объем раствора азотнокислого серебра (6.3.3), израсходованный на титрование суспензии образца (7.4) см'; V, объем раствора азотнокислого серебра (6.3.3), израсходованный на контрольное титрование (7.5), см3; С-концентрация раствора азотнокислого серебра (6.3.3), моль/дм3; /я, — масса испытуемой суспензии (7.2), г; т масса навески испытуемой пробы, г. Вычисление проводят до второго десятичного знака, а результат округляют до первого десятичного знака. 9.Контроль точности результатов испытаний Значения, полученные для предела сходимости г и предела воспроизводимости R. соответствуют уровню доверительной вероятности 95 %. 9.1.Сходимость. Абсолютное расхождение между результатами двух независимых единичных испытаний, полученными за короткий промежуток времени одним и тем же методом, на идентичном испытуемом образце, в той же лаборатории, тем же лаборантом, при использовании того же оборудования, не должно превышать предел сходимости г. который вычисляют по формуле г = 0,002 + 0.033 Û>u , (2) где шС| среднеарифметическое значение двух результатов определения массовой доли хлорида натрия, %.9.2.Воспроизводимость Абсолютное расхождение между результатами двух единичных испытаний, полученными одним и тем же методом, на идентичном испытуемом образце, в разных лабораториях, разными лаборантами. При использовании разного оборудования, не должно превышать предел воспроизводимости R, который вычисляют по формуле R = 0,005 + 0,066 tùCJ, (3) где шС1 среднеарифметическое значение двух результатов определения массовой доли хлорида натрия. %. 10.Оформление протокола испытания Протокол испытания должен включать: - метод отбора проб, если он известен; - используемый метод испытания; - полученные результаты: - оценку полученных результатов. Следует также указать все операции, не предусмотренные настоящим стандартом, или рассматриваемые как необязательные, а также любые факторы, которые могут повлиять на результаты испытания. В протокол включают все данные, необходимые для полной идентификации образца. [11] 5.2.Методика исследования непродовольственной группы товаров ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СССР ИЗДЕЛИЯ КОСМЕТИЧЕСКИЕ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОДОРОДНОГО ПОКАЗАТЕЛЯ рН ГОСТ 29188.2-91 Издание официальное КОМИТЕТ СТАНДАРТИЗАЦИИ И МЕТРОЛОГИИ СССР Москва Настоящий стандарт распространяется на косметические изделия и устанавливает метод определения водородного показателя рН, основанный на измерении разности потенциалов между двумя электродами (измерительным и сравнения), погруженными в исследуемую пробу. 1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ Отбор проб —ПО ГОСТ 29188.0—91. 2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104. рН-метр любой марки с набором электродов. Стакан Н-2-50 (100) ТХС, но ГОСТ 25336. Цилиндр 1 (3) — 100 по ГОСТ 1770. Колба 1 (2) — 1000-2 по ГОСТ 1770. Термометр жидкостный по ГОСТ 28498 и нормативно-технической документации, с интервалом измеряемых температур от 0 до 100°С, с ценой деления ГС. Электроплитка бытовая поГОСТ 14919. Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, с рН 6.2—7,2, приготовление но ГОСТ 4517. 3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ 3.1.В косметических изделиях, имеющих жидкую консистенцию, рН измеряют непосредственно в исследуемой жидкости. 3.2.В косметических изделиях, имеющих густую консистенцию (крем типа масло/вода, зубные пасты, ополаскиватели, бальзамы и другое), рН измеряют в водном растворе с массовой долей продукта от 1 до 20%. Концентрацию раствора указывают в нормативно-технической документации на соответствующее изделие. 3.3.В косметических изделиях, таких как эмульсии типа, вода/масло, измерение проводят в водной вытяжке: 10.00 г продукта помещают в стакан, добавляют 90 см3 дистиллированной воды, нагревают при перемешивании до температуры (80±2)°С до полного разрушения эмульсин (выделение масляного слоя), охлаждают до (20±2)°С. отделяют водный слой и измеряют в нем рН. , 3.4.рН-метр и электроды готовят к работе в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору. Настройку прибора производят по буферному раствору, значения рН которого лежат в диапазоне производимых измерений. 4.ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ Приготовленный раствор или жидкий продукт помещают в стакан вместимостью 50 см3, концы электродов погружают в исследуемую жидкость. Электроды не должны касаться станок л дна стакана. Значение рН снимают по шкале прибора. 5.ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0.1 единицы рН; интервал суммарной погрешности измерения ±0.1 единицы рН при доверительной вероятности Р-^0,95. 6.Заключение Главное преимущество потенциометрического метода по сравнению с другими методами анализа - быстрота и простота проведения измерений. Время установления равновесного потенциала индикаторных электродов мало, что удобно для изучениякинетики реакций и автоматического контроля технологических процессов. Используя микроэлектроды, можно проводить определения в пробах объемом до десятых долей, см3. Потенциометрический метод дает возможность проводить определения в мутных и окрашенных растворах, вязких пастах, при этом, исключая операции фильтрации и перегонки. Потенциометрические измерения относят к группе неразрушающих способов контроля, и анализируемый раствор может быть использован для дальнейших исследований. Погрешность определения при прямом потенциометрическом измерении составляет 2 - 10 %, при проведении потенциометрического титрования - 0,5 - 1,0 %. Интервал определения содержания компонентов потенциометрическим методом в различных природных и промышленных объектах - в пределах от 0 до 14 рН для стеклянных электродов, и от 10 до 10-5(10-7) М определяемого иона для других типов ионоселективных электродов. Одним из достоинств метода потенциометрического титрования является возможность полной или частичной его автоматизации. Автоматизировать можно подачу титранта, запись кривой титрования, отключение подачи титранта в заданный момент титрования, соответствующий точке эквивалентности.[4] Список используемой литературы: 1. http://khimie.ru/analiticheskaya-himiya/potentsiometricheskiy-metod-analiza 2. http://gendocs.ru 3. Вершинин В.И. Аналитическая химия: учеб. для студ. учреждений высш.проф.образования/В.И.Вершинин, И.В.Власова, И.А.Никифорова.-М.:Издательский центр «Академия», 2011.-448с. 4. http://www.bibliofond.ru 5. http://www.physchem.chimfak.rsu.ru 6.http://www.chemistry.ru 7. http://crus55.narod.ru 8.http://knowledge.allbest.ru/chemistry 9. http://www.russianelectronics.ru 10. http://www.coolreferat.com 11. ГОСТ Р 51444-99 (ИСО 1841-2-96) 12. ГОСТ 29188.2-91 |