Ответы по ТХ. Изолирование обнаружение и определение токсических веществ в биосубстратах
 Скачать 61.09 Kb.
|
|
направленное исследование веществ внутри группы и идентификация отдельных ее представителей
научно обоснованная система поиска неизвестного яда когда в процессе последовательных операций поэтапно «отсеиваются» (или определяются) отдельные группы веществ направленное исследование веществ внутри группы и идентификация отдельных ее представителей
позволяет снизить число ложноотрицательных результатов подтверждающие методы анализа должны быть выше по чувствительности методов предварительного исследования
#В биологическом материале соединения металлов находятся в связанном состоянии с белками сахарами пептидами жирами аминокислотами #Изолирование «металлических» ядов из биологического материала проводится методами: минерализации смесью серной и азотной кислот сплавления с карбонатом и нитратом натрия сжигания под действием кислорода воздуха кислотного гидролиза минерализации смесью серной азотной и хлорной кислот #К общим методам минерализации относятся: деструкция минерализация смесью серной и азотной кислот простое сжигание минерализация смесью серной азотной и хлорной кислот сплавление с окислительной смесью #К частным методам минерализации относятся: сжигание под действием кислорода воздуха минерализация смесью серной и азотной кислот деструкция минерализация смесью серной азотной и хлорной кислот сплавление с карбонатом и нитратом натрия #К недостаткам частных методов изолирования (простое сжигание сплавление с окислительной смесью) можно отнести: возможность потери «яда» за счет улетучивания солей металлов взаимодействие металлов с материалом тигля длительность процесса потери ртути при изолировании необходимость большой навески объекта #В разработку методов изолирования «металлических» ядов из биологического материала значительный вклад внесли Нелюбин А. П. Крылова А. Н. Власенко М. Д. Равданикис П. К. Крамаренко В. Ф. #В процессе минерализации смесью кислот протекают стадии гидролиза деструкции пептизации глубокого жидкофазного окисления конъюгации #На первой стадии минерализации доминируют процессы гидролиза белков до аминокислот окисления белков распада полисахаридов до ди- и моносахаридов распада сахаров до диоксида углерода и воды гидролиза жиров до жирных кислот и многоатомных спиртов #На второй стадии минерализации преобладают процессы окисления аминокислот до диоксида углерода простейших аминов и воды гидролиза жиров окисления ВЖК и многоатомных спиртов до диоксида углерода и воды гидролиза белков окисления сахаров до диоксида углерода и воды #На первой стадии минерализации серная кислота выполняет следующие функции окисляет молекулы органических веществ дегидратирует молекулы органических веществ сульфирует молекулы органических веществ повышает температуру кипения реакционной смеси обугливает органические вещества #На второй стадии минерализации серная кислота выполняет следующие функции: окисляет молекулы органических веществ гидролизует молекулы органических веществ повышает окислительный потенциал азотной кислоты дегидратирует молекулы органических веществ сульфирует молекулы органических веществ #В процессе минерализации азотная кислота повышает окислительные свойства серной кислоты окисляет молекулы органических веществ дегидратирует молекулы органических веществ нитрует молекулы органических веществ повышает температуру реакционной смеси #Конец минерализации смесью серной и азотной кислот определяют по следующим признакам: объем минерализата уменьшается наполовину минерализат не темнеет в течение 30 минут без добавления азотной кислоты тяжелые белые пары в колбе отсутствуют колба заполнена тяжелыми белыми парами минерализат не темнеет в течение 30 минут без добавления серной кислоты #Конец минерализации смесью серной азотной и хлорной кислот определяют по реакции с дифениламином гидроксидом натрия гидроксидом аммония триптофаном тирозином #Наличие в минерализате окислителя мешает обнаружению катионов вследствие нарушения процессов окисления нарушения процессов восстановления восстановления органических реагентов окисления органических реагентов процессов гидролиза #Окислительные свойства минерализата обусловлены наличием в нем азотной кислоты азотистой кислоты серной кислоты нитрозилсерной кислоты сернистой кислоты #При проведении минерализации 100 г биообъекта в колбе Кьельдаля заливают определенным объемом окислительной смеси, который составляет 100 мл 50 мл 75 мл 125 мл 25 мл #Окислительная смесь для проведения процесса минерализации состоит из кислоты серной концентрированной - кислоты азотной концентрированной - воды очищенной, взятых в соотношении 1 : 2 : 2 1 : 2 : 3 1 : 1 : 2 1 : 1 : 1 2 : 2 : 1 #Денитрация минерализата основана на процессах гидролиза нитрозилсерной кислоты гидролиза сернистой кислоты восстановления азотной кислоты восстановления серной кислоты восстановления азотистой кислоты #Для проведения денитрации можно использовать в качестве реагента изопропанол натрия карбонат натрия нитрит формальдегид натрия гидроксид #Процесс денитрации минерализата формальдегидом завершается за 1 час 2-3 часа 1-2 минуты 15-20 минут 30 минут #В результате реакции формальдегида с азотистой кислотой образуются: вода и окислы азота диоксид углерода и окислы азота азот и диоксид углерода вода, диоксид углерода, окислы азота и азот вода, диоксид углерода и азот #В результате реакции формальдегида с азотной кислотой образуются: вода, диоксид углерода, азот, окислы азота диоксид углерода и азот диоксид углерода, вода и окислы азота вода и окислы азота серная и азотистая кислоты #Наличие окислителя в минерализате и полноту денитрации определяют по реакции с триптофаном фенилаланином дифениламином диэтиламином тирозином #При наличии в минерализате окислителей реакция с дифениламином заканчивается появлением золотисто-желтого окрашивания кристаллов характерной формы розово-фиолетового окрашивания бурого газа сине-голубого окрашивания #Изолирование ртути из биологического материала проводится методом простого сжигания сплавления с карбонатом и нитратом натрия деструкции минерализацией смесью серной и азотной кислот минерализацией смесью серной азотной и хлорной кислот #Объектами исследования на неорганические соединения ртути являются: мозг печень желудок почки кровь #Катализатором процесса деструкции при изолировании неорганических соединений ртути является этиловый спирт формальдегид азотная кислота мочевина ацетон #В основе дробного метода анализа «металлических» ядов лежат принципы: обнаружение одного катиона в присутствии других создание селективных условий маскировка мешающих ионов предварительное разделение катионов применение органических реагентов #При разбавлении минерализата водой выпадает осадок: сульфата серебра сульфата бария сульфата кадмия сульфата свинца сульфата висмута #Осадок на фильтре после разбавления минерализата водой обрабатывают горячим раствором серной кислоты ацетата аммония уксусной кислоты хлористоводородной кислоты формальдегида #При обработке осадка на фильтре после разбавления минерализата водой горячим раствором ацетата аммония: катион свинца - в растворе, бария - на фильтре катион бария - в растворе, свинца - на фильтре катионы свинца и бария останутся на фильтре катионы свинца и бария перейдут в раствор #Катион свинца можно доказать макрореакциями с дитизоном хлоридом натрия сероводородом малахитовым зеленым дихроматом калия #Дробными реакциями на свинец являются реакции: образования дитизоната свинца образования йодида цезия и свинца окисления перйодатом калия образования гексанитрито(II) плюмбата калия-меди взаимодействия с дифенилкарбазидом #Комплекс дитизоната свинца окрашивает хлороформный слой в голубовато-синий цвет в карминово-красный цвет в розово-фиолетовый цвет в золотисто-желтый цвет в зеленый цвет #В результате реакции образовались кристаллы характерной формы состава K2Cu[Me(NO2)6] указывающие на наличие в минерализате катиона бария цинка мышьяка свинца висмута #В результате реакции образовались кристаллы характерной формы состава Cs[MeI3] указывающие на наличие в минерализате катиона меди мышьяка свинца висмута цинка #Катион бария можно доказать реакциями с натрия хлоридом концентрированной серной кислотой калия йодатом серебра нитратом аммония гидроксидом #Дробными реакциями на катион бария являются реакции: перекристаллизации с серной кислотой с йодидом цезия и свинца образования йодата бария образования пикрата бария образования дитизоната бария #Минерализация сплавлением с карбонатом и нитратом натрия применя ется при исследовании на содержание Hg: волос ногтей печени желудка с содержимым нет верного ответа #При денитрации в результате реакций образуются: СО2 N2 NH3 все перечисленное #Для анализа минерализата используют следующие методы: дробный метод Валова атомно-абсорбционный биохимический проводят фармакологические испытания #Дробный метод анализа для целей химико-токсикологического исследо вания предложили: Н.А. Тананаев А.Н. Крылова А.Ф. Рубцов В.Ф. Крамаренко П. Валов #Токсикологическое значение имеют соединения бария: хлорид бария карбонат бария сульфат бария нитрат бария гидроксид бария #Качественное обнаружение Сu в минерализате дробным методом про водят с помощью: реактива Грисса хромата калия пикриновой кислоты пиридинроданового реактива диэтилдитиокарбамата свинца #Катион марганца можно обнаружить реакциями с дифенилкарбазидом перйодатом калия диэтилдитиокарбаминатом натрия персульфатом аммония сульфатом натрия #Реакция взаимодействия катиона марганца с перйодатом калия является реакцией комплексообразования солеобразования этерификации перекристаллизации окисления #С точки зрения чувствительности реакций с перйодатом и персульфатом на катион марганца: обе реакции одинаково чувствительны реакция с перйодатом калия более чувствительна реакция с персульфатом аммония более чувстви тельна #Дробные реакции на катион марганца сопровождаются образованием окраски сине-голубого цвета золотисто-желтого цвета розового или красно-фиолетового цвета зеленого цвета оранжевого цвета #Катион хрома можно доказать реакциями с гексацианоферратом калия пероксидом водорода тетрароданомеркуратом аммония дифенилкарбазидом тиомочевинной #При проведении дробной реакции образования надхромовых кислот на катион хрома основным реагентом является: дифенилкарбазид калия перйодат пероксид водорода дитизон серная кислота #Эффектом дробной реакции образования надхромовых кислот является: появление красно-фиолетового окрашивания образование кристаллов в виде черных кубов выделение белых паров окрашивание эфирного слоя в синий цвет окрашивание хлороформного слоя в желтый цвет #Катион серебра можно доказать реакциями с ферроцианидом калия хлоридом натрия сульфидом натрия дитизоном диэтилдитиокарбаминатом натрия #Дробными реакциями на катион серебра являются реакции с хлоридом натрия дихроматом калия сульфидом натрия дитизоном диэтилдитиокарбаминатом натрия #Продукт реакции катиона серебра с дитизоном окрашивает хлороформный слой в розово-фиолетовый цвет карминово-красный цвет золотисто-желтый цвет, не изменяющийся при добавлении хлористоводородной кислоты зеленый цвет золотисто-желтый цвет, переходящий в зеленый при добавлении хлористоводородной кислоты #Микрокристаллическими реакциями, применяющимися в дробном анализе на катион серебра, являются реакции: переосаждения серебра хлорида с калия йодидом и цезия хлоридом с гексациано(II)ферратом калия образования пикрата тиомочевинного комплекса образования сульфида серебра #Катион меди можно доказать реакциями с ферроцианидом калия и кадмия хлоридом диэтилдитиокарбаминатом свинца диэтилдитиокарбаминатом натрия тетрародано(II)меркуратом аммония и цинка сульфатом дитизоном #Дробными реакциями на катион меди являются реакции с тетрародано(II)меркуратом аммония в присутствии цинка сульфата сульфидом натрия ферроцианидом калия в присутствии кадмия хлорида дитизоном пиридинродановым реактивом |