Экзамен. Классификация гликозидов может быть построена на следующих принципах
 Скачать 5.18 Mb.
|
|
Метод циркуляционной экстракции.  Этот метод используют при применении легколетучих извлечений (эфира, ХРФ, хлористого метилена) с низкой температурой кипения и небольшой теплотой парообразования. Осуществляется в установке типа «Соклет».В экстрактор (1) послойно загружают РС, заливают извлекателем и настаивают в течении определенного времени. Затем подают избыток извлекателя и вытяжка сливается через сифон (2) в выпарной аппарат (3), где при подаче теплоагента отгоняется растворитель. Вторичный пар конденсируется в холодильнике (4) и поступает в сборник (5), из которого вновь – на сырье. При постепенном заполнении сырья отгоном, когда высота экстрагента достигает определенной величины, через сифон опять осуществляется слив вытяжки. Извлекатель отгоняют непрерывно, а слив вытяжки периодически.
 Непрерывное противоточное экстрагирование на примере дисковых аппаратов с U и V – образным корпусом.V-образный экстрактор под углом 30о. Трубы Вращающиеся звездочки Трос с перфорированными дисками Патрубок для ввода Бункер Патрубок для вывода ГП Сборник Принцип работы: В трубах аппарата движется трос с посаженными на нём перфорированными дисками (3). Экстрагент подается через патрубок (4). Из бункера (5) на диски равномерно подается сырье. Скорость движения троса такова, что за один его оборот в аппарате достигается максимальное истощение сырья. Вытяжка вытекает из патрубка (6), а шрот смывается с дисков при выходе из трубы в камере верхней части аппарата и собирается в сборник для отработанного сырья. Непрерывное противоточное экстрагирование. Аппараты многократного орошения. Принцип работы на примере карусельного аппарата фирмы .. Работа этих аппаратов основана на непрерывном орошении сырья циркулирующей вытяжкой, концентрация которой возрастает за счет противоточной экстракции.  Принцип работы:Карусельный экстрактор состоит из цилиндрических корпуса (1) и ротора (2), медленно вращающегося вокруг вертикальной оси и разделенного вертикальными перегородками на камеры (3). Под ротором расположен цилиндрический сборник (4) для стекающего из ротора извлечения, также разделённый на секции вертикальными перегородками. Каждая секция снабжена циркуляционной системой (5) (насос, оросители) для подачи извлечения из сборника в секцию, расположенную над ним. Экстрагент, перемещая из секции в секцию, насыщают экстрагируемыми веществами и в виде концентрированного извлечения сливают в сборник. В секцию «а» загружают растительный материал и сюда же насосом (6) подают извлечения из секции «в», а далее концентрированное извлечение насосом (7) сливают в сборник. Чистый экстрагент насосом (8) подают на истощённое сырьё в секцию «с», он проходит через слой растительного материала, извлечение фильтруют через ситчатое дно (9) подвижного барабана и собирают в нижнюю секцию неподвижного барабана. Благодаря создаваемой разности концентраций из истощённого сырья извлекают остатки лекарственных веществ. Вытяжку из секции «с» насосом (10) передают на менее истощённое сырьё в секцию «d». Благодаря создаваемой разности концентраций в неё переходит дополнительное количество лекарственных веществ. Указанным образом процесс протекает в каждой секции (количество секций 12-16). В секции «к» дно откидывают в подвижном и неподвижном барабанах и шрот выводят из экстрактора. Из секции «а» получают концентрированную вытяжку в соотношении 1:1, т.е. можно получить жидкий экстракт. Время экстракции 3-4 ч (время одного оборота), выход приблизительно 95-97%.
Непрерывное противоточное экстрагирование. Аппараты погружного типа: пружино-лопастной, шнековый. Их характеристика.  Пружино-лопастной экстрактор.Корпус Секции Барабан Пружинные лопасти Камера для обогрева Камера для сбора Бункер для ввода сырья Дозатор Транспортер Лоток Сопло для подачи экстрагента Фильтр Принцип работы: Экстрактор состоит из корпуса (1), разделённого на 15 секций (2). В каждой секции имеется вал на двух подшипниках. На нём жёстко укреплён барабан (3), на котором закреплены два ряда дугообразных пружинных лопастей (4). Валы приводятся в движение электромотором через редуктор и ряд шестерён. Под дном экстрактора находится камера (5) с электронагревателем. В переднюю часть аппарата помещена камера (6) для сбора и вывода извлечения. В передней верхней части экстрактора находится бункер (7), обеспечивающий поступление в экстрактор предварительно измельчённого растительного сырья через дозатор (8). В задней части экстрактора расположена транспортёрная лента (9), выгружающая из экстрактора истощённое сырьё, которое сбрасывается по лотку (10). Свежий извлекатель поступает в экстрактор через сопло (11). Экстрактор работает по принципу противотока. Измельчённый растительный материал подают в бункер (7), из которого при помощи дозатора он поступает в первую секцию экстрактора, где находится в той или иной мере насыщенный действующими веществами извлекатель. Здесь растительное сырьё с помощью лопастей погружается в жидкость. Эта масса при помощи тех же лопастей прижимается к стенке секции, где происходит отделение лишней жидкости. При выходе лопастей из секции пружины выпрямляются и перебрасывают намокшее сырьё в другую секцию и т.д.  Извлекатель из сопла (11) мелкими струйками или каплями обмывает истощённый материал, удаляемый при помощи транспортёра из камеры экстрактора. Этот извлекатель с транспортёра поступает в 15-ю секцию, а затем после экстрагирования растительного материала в 14-ю, потом в 13-ю, 12-ю секции и т.д., т.е. течёт навстречу движению растительного материала (экстрактор установлен под углом 4-6° к горизонту). Экстрактор закрыт герметично, что даёт возможность применять для экстрагирования сырья спиртоводные смеси.Горизонтальный шнековый экстрактор: Бункер для подачи РС Дозатор (8) Штуцер для подачи экстрагента (9) штуцер для вывода вытяжки (10) штуцер для штока Принцип работы: В загрузочный бункер 1 подается измельченный растительный материал. Далее материал движется с помощью шнека 2, выполненного из листового перфорированного кислотоустойчивого материала, к противоположному концу корпуса, где с помощью наклонного шнека 3 освобождается от экстрагента и выгружается. Навстречу сырью через патрубок 4 подается экстрагент, который движется через отверстия перфорации и зазоры корпуса шнека к патрубку 5. Степень истощения сырья регулируется скоростью подачи экстрагента и сырья, длиной корпуса экстрактора.
Характеристика ферментов. Методы очистки от них. Ферменты – белковые молекулы, синтезируемые живыми клетками; биологические катализатор, т.е. вещества, которые ускоряют биохимические процессы. Каждый фермент имеет специфические аминокислотный состав, АК последовательность и структуру, что определяет высокую специфичность его действия. Ферменты содержат в своей структуре особый участок – активный центр, участвующий в каталитических процессах. В состав активного центра обычно входят сульфгидрильная, гидроксильная, карбоксильная группы, аминогруппа, радикалы аминокислот. По химическому строению ферменты могут быть простыми и сложными. Простые ферменты состоят только из белка и при гидролизе образуют только аминокислоты, сложные состоят из простетической группы (кофермента) и простого белка (апофермента). К сложным относят, например, большинство ферментов, катализирующих окислительно-восстановительные процессы, к простым – большинство гидролитических ферментов Классификация: по рекомендации Международного биохимического союза делят на 6 классов в зависимости от типа катализируемой реакции 1-й: оксидоредуктазы 2-й: трансферазы 3-й: гидролазы 4-й: лиазы 5-й: изомеразы 6-й: лигазы. Методы очистки: Тепловая денатурация Отстаивание в прохладном месте Дегидратация Высаливание Осаждение солями тяжелых металлов Диализ Создание изоэлектрической точки Камеди. Характеристика и очистка. Камеди – кальциевые, магниевые и калиевые соли ВМ кислот, состоящих из остатков гексоз, пентоз, метилпентоз и уроновых кислот. Большей частью экссудативные продукты, истечение которых (натеки) образуется на местах различных случайных (естественных) дефектов (трещины, повреждения насекомыми т.д.) или в результате искусственных воздействий на растение с целью интенсификации истечения камеди. Физико-химические свойства. Первоначально мягкие или вязкие натике камеди на воздухе постепенно твердеют, превращаясь в аморфные массы разнообразной формы, величины и окраски. Камеди безвкусны, но некоторые их них обладают сладковатым, реже – горьковатым вкусом. Если камеди чисты и не включают загрязнений, то они не обладают запахом. Они нерастворимы в этаноле, эфире, хлороформе и др. органических растворителях (это основное отличие от смол). Являясь веществом гидрофильными, камеди растворяются в воде, образуя растворы, занимающие среднее положение между истинными и коллоидными. При этом растворы обладают специфическими свойствами – вязкостью, клейкостью и набухаемостью. Ряд камедей в воде растворяются не полностью или только набухают. По растворимости воде: Растворимые – полностью растворимые в воде с образованием растворов (абрикосовая, аравийская) Полурастворимые – частично растворяющиеся в воде, причем остальная часть набухает, образуя желеподобную массу, переходящую в раствор только при большом разведении (камедь вишни). Нерастворимые – абсорбирующие значительные количества воды и набухающие, образующие желеподобные массы (трагакант и др.) Очистка: Осаждение полисахаридов путём добавления этилового спирта или ацетона, вызывающего изменение их растворимости вследствие разрушения гидратной оболочки. Разрушение полисахаридов путём ферментации. К извлечению добавляют ферменты, катализирующие процесс гидролиза по ацетальным связям до олигосахаридов и моносахаридов, содержание которых допустимо в экстрактах Осаждение путём добавления солей тяжёлых металлов (ацетата свинца и др.) используют при производстве новогаленовых препаратов. Высаливание (удаление растворимых полисахаридов за счёт дегидратации под влиянием солей, что приводит к их осаждению). Липиды. Характеристика и очистка. Липиды – органические вещества, не растворимые в воде и хорошо растворимые в органических растворителя. По своей структуре представляют собой сложные эфиры жирных кислот. Липиды подразделены на 4 группы: жиры и жирные масла, воски, фосфолипиды и гликолипиды. Жиры и жирные масла (содержатся во всех частях растения: в вегетативных органах – до 5%, в плодах и семенах – 30-50%) состоят почти исключительно из триглицеридов жирных кислот, представляют собой сложные эфиры глицерина и высокомолекулярных жирных кислот. Общая формула триглицеридов: 1-я группа. Невысыхающие масла (триrлицериды), содержащие олеиновую кислоту (С17Н33СООН), например миндальное и персиковое масла (в структуре имеют одну двойную связь), оливковое масло, арахисовое масло, касторовое масло 2-я группа. Полувысыхающие масла, содержащие линолевую кислоту (С17Н31СООН), например подсолнечное масло (две двойные связи), кунжутное масло, соевое масло, хлопковое масло, кукурузное масло. 3-я группа. Высыхающие масла, содержащие линоленовую кислоту (С17Н29СООН), например льняное и конопляное масла (три двойные связи), маковое масло, ореховое масло. Очистка: Предварительное обезвоживание РС путем обработки неполярными растворителями Замена одного экстрагента другим Жидкостная экстракция Отстаивание при пониженной температуре. Свойства жиров •Высыхание — сложный физико-химический процесс, начинающийся с окисления метиленовых групп, соединённых между собой двойной связью, с последующей полимеризацией. Образование высокополимерных соединений сопровождается повышением их вязкости и ухудшением растворимости в масле. В медицине необходимы невысыхающие масла, их используют для парентерального введения лекарств (в ампульном производстве применяют персиковое и миндальное масла •Омыление. Триглицериды жирных кислот способны к превращениям, характерным для сложных эфиров. Так, под влиянием едких щёлочей происходит расщепление эфирной связи (омыление), сопровождающееся образованием свободного глицерина и щелочных солей жирных кислот (мыл). Расщепление может происходить под действием кислот или ферментов (липазы). •Прогоркание — сложный физико-химический процесс порчи жира с приобретением неприятных запаха и вкуса при хранении в неблагоприятных условиях. Липоиды. Классификация и очистка от них. Липоиды – жироподобные вещества. К ним относятся стероиды (холестерин), терпены (эфирные малса), некоторые пигменты, часть витаминов (А,D,E,K), воски, фсфатиды, гликолипиды, липопротеиды. Воски – жироподобные вещества, животного или растительного происхождения, состоящие из сложных эфиров одноатомных спиртов и жирных кислот. Воски – бесформенные, пластичные легко размягчающиеся при нагревании вещества, плавящиеся в интервале от 40 до 90℃. Очистка: Предварительное обезвоживание РС путем обработки неполярными растворителями Замена одного экстрагента другим Жидкостная экстракция Отстаивание при пониженной температуре. Органические кислоты. Характеристика и очистка. Карбоновые кислоты – класс органических соединений, молекулы которых содержат одну или несколько функциональных карбоксильных групп COOH. Кислые свойств объясняются тем, что данная группа может сравнительно легко отщеплять протон. За редким исключениями они являются слабыми кислотами. В зависимости от радикала различают: Ароматические (бензойная) Алифатические (предельные и непредельные: капроновая и акриловая к-ты): летучие и нелетучие Алициклические (хинная) Гетероциклические (никотиновая) Они содержатся во всех органах растений, где могут находиться в свободном состоянии или в виде кислых солей. Яблочная кислота: Лимонная кислота Винная кислота: Капроновая кислота: Бензойная кислота: Салициловая кислота: Галловая кислота: Хинная кислота: Хлорогеновая кислота: Витамин В3: никотиновая кислота Методы очистки: Сорбция Жидкостная экстракция Осаждение солями тяжелых металлов Ионный обмен Смолы. Характеристика и очистка. Смолы являются продуктами вторичного метаболизма. Они образуются в растениях как побочный продукт при обмене веществ и выполняют защитную функцию. Подобно эфирным маслам (часто вместе с ними) они содержатся в межклеточных пространствах, вместилищах или смоляных ходах. При повреждении растения смолы выделяются, заполняя повреждённый участок ткани и предотвращая испарение влаги, а также проникновение микроорганизмов внутрь. Смолы обладают бактерицидным действием. В растении смолы часто находятся в смеси с камедями или эфирными маслами. Физические свойства. Смолы обычно растворимы в спирте и некоторых других органических растворителях (эфире, дихлорэтане, ацетоне, хлороформе и т.д.), не растворимы в воде и не перегоняются с водяным паром. Смолы – очень устойчивые соединения (не прогоркают, не загнивают, не портятся), при продолжительном хранении на свету самоокисляются и становятся мало растворимыми. К типичным смолам относят янтарь (смолу хвойных деревьев). По консистенции различают смолы жидкие, мягкие и твёрдые. Химический состав. Природные смолы, подобно другим продуктам, полученным из растений, представляют собой смеси разнородныхвеществ. В смолах преобладают гидроциклические и ароматические соединения (часто являющиеся продуктами окисления и полимеризации эфирных масел), подразделяемые на четыре группы. Смоляные спирты, или резинолы, содержащие одну или несколько гидроксильных групп. Смоляные спирты находятся в смолах в свободном состоянии, иногда в виде эфиров. В качестве спиртов в смолах присутствуют как дитерпеновые циклические алкоголи, так и тритерпеновые спирты с тридцатью углеродными атомами. Смоляные, или резиноловые, кислоты – типичные карбоксильные производные дитерпенов. Они обладают явно выраженным кислым характером и могут образовывать хорошо кристаллизующиеся соли. Смоляные кислоты преобладают в смолах в свободном состоянии. Сложные эфиры – резины – образуются соединением смоляных кислот и спирта, могут соединяться с ароматическими кислотами (бензойной, салициловой и др.) Индифферентные вещества – резены – в химическом отношении очень стойкие, выдерживают действие щёлочей и кислот (в том числе сильных). Предположительно резены – углеводороды сескви и политерпенового ряда. Резены придают особые свойства смолам: возможность длительного хранения, химическую устойчивость. Так, янтарь содержит в составе более 70% резенов и хранится несколько веков без изменений. В технике смолы используют в качестве лаков, пластмасс и т.д. В медицине применяют наружно некоторые смолы-бальзамы (пихтовый бальзам, живицу). При пероральном приёме смолы могут вызывать побочные явления: тошноту, боли в желудке или кишечнике, поэтому они как балластные вещества обычно подлежат удалению. Очистка: Смолы вместе с жироподобными веществами удаляют путём обработки растительного сырья перед экстракцией лекарственных веществ органическими растворителями. Из вытяжки смолоподобные вещества, как и липиды, можно осадить при замене органического растворителя водой. В воду переводят соединения, которые необходимо выделить из данного сырья (например, алкалоиды, гликозиды), а смолы как побочный продукт отделяют на стадии очистки. Классификация веществ, содержащихся в растениях. Белки. Характеристика и очистка от них. Белки – ВМ азотистые органические вещества, их молекулярная масса колеблется от несколько тысяч до нескольких миллионов. Белки участвуют в фотосинтезе, белки-ферменты обуславливают направление и скорость химических превращений, гормоны обеспечивают регуляцию процессов жизнедеятельности клетки. По химическому составу белки разделяют на простые (протеины) и сложные (протеиды). Простые белки (полипептиды) состоят только из аминокислот, соединённых между собой пептидными связями в одну или несколько полипептидных цепей. Каждая nолипеnтидная цепь содержит на одном конце свободную аминогруппу, на другом - карбоксильную группу. Молекулы большинства природных аминокислот, входящих в состав белков, являются α-аминокислотами. Из 150 аминокислот, обнаруженных в природе, лишь 22 аминокислоты являются составными частями белков. По своим функциям простые белки - запасные белки, именно они часто являются балластными веществами. В состав сложных белков, кроме аминокислот, входит небелковая часть (простетическая группа). Протеиды – БАВ. Структура: Первичная, линейная в виде полипептидной цепочки Вторичная, за счет водородных связей: спираль или гармошка Третичная, глобулярная за счет гидрофобных взаимодействий Четвертичная, объединение нескольких молекул с третичной структурой. Методы очистки: Тепловая денатурация Отстаивание в прохладном месте. При пониженной температуре выпадает осадок. Дегидратация Высаливание – осаждение белков из раствора при добавлении солей. Осаждение солями тяжелых металлов Диализ Адсорбция Жидкостная экстракция Хроматографические методы Создание изоэлектрической точки. Аминокислоты, входящие в состав белков, в связи с наличием карбоксильной и аминной групп обладают амфотерными свойствами. Изоэлектрическая точка – значение рН среды, при котором аминокислота нейтральна. В изоэлектрической точке белковые молекулы имеют, как правило, наименьшую растворимость и склонны к ассоциации. Пектиновые вещества. Характеристика и очистка от них. Пектиновые в-ва – полисахариды, образованные остатками главным образом галактуроновой кислоты. Присутствуют во всех высших растениях, особенно во фруктах, и в некоторых водных растениях — примером является взморник морской. Пектины, являясь структурным элементом растительных тканей, способствуют поддержанию в них тургора, повышают засухоустойчивость растений, устойчивость овощей и фруктов при хранении. Используются в пищевой промышленности — в качестве структурообразователей (гелеобразователей), загустителей, а также в медицинской и фармацевтической промышленности — в качестве физиологически активных веществ, также в виде модифицированного пектина, с полезными для организма человека свойствами. В промышленных масштабах пектиновые вещества получают в основном из яблочных и цитрусовых выжимок, жома сахарной свёклы, корзинок подсолнечника, тыквы. Пектины практически не усваиваются пищеварительной системой человека, являются энтеросорбентами. Пектиновые вещества представлены пектином, протопектином, пектиновой и пектовой кислотами. Содержание в винограде, яблоке, клубнике – 0,5-1,5%, в моркови, тыкве – 0,13-1,2%. Наиболее богаты пектиновыми веществами абрикосы, вишня, сливы. Методы очистки: Отстаивание при пониженной температуре Тепловая декструкция Дегидратация Высаливание Осаждение солями тяжёлых металлов Ферментационная декструкция Жидкостная экстракция Ионный обмен Методы регенерации спирта из шрота. Ректификация спирта. Утилизация шрота. Утилизация шрота: В с/х на удобрение полей В животноводстве на корм скоту Для производства ЛА В технологии БАДП Применение в космецевтике В производстве пищевых продуктов В качестве сырья при разработке мало- и безотходных технологий Регенерации спирта из шрота: А) отпрессовывание шрота с помощью гидравлического пресса. Выход экстрагента 50%. Процесс трудоемкий, редко используется. Получаемый экстрагент содержит БАВ  Б) обработка шрота водой. Спирт диффундирует воду, из которой его нужно отогнать. Выход экстрагента -70%. (концентрация спирта 10-15%). При этом в нем содержатся вещества другого спектра, чем в исходном извлекателе. Метод редко используется.В) регенерация спирта (ПАХТ СПХФУ). Пар подается сверху под давлением. Он частично извлекает спирт из сырья, который подается в разделительный сосуд (2). Поступающие пары ударяются о перегородку, поэтому происходит частичное разделение воды и спирта. Вода подается в ректификационную колонну (3) и служит флегмой. Пары спирта и воды поступают в кубовую часть ректификационной колонны. Выходящие из нее пары поступают в дефлегматор (4), где конденсируются и разделяются в распределительном сосуде (5) на конденсат и флегму, которая представляет собой большей частью сконденсировавшуюся воду и подается через гидрозатвор (6) в ректификационную колонну. Конденсат с частью паров спирта поступает в конденсатор (7), где полностью конденсируется в виде крепкого спирта и собирается в сборник (8). Выход 96%. Г) наиболее часто регенерация спирта осуществляется подачей «острого» пара через штуцер (4) на шрот (5) и «глухого» в рубашку (2) через штуцер (3) экстрактора (1). Образующиеся пары через штуцер (6) подаются в конденсатор (7), откуда в сборник (8). Выход – 95%. Побочные явления, сопровождающие процесс выпаривания и способы их устранения. Вакуум-выпарные РПУ. Выпаривание – процесс концентрирования растворов, заключающийся в удалении растворителя путем испарения при кипении. Процесс передачи теплоты от одной фазы к другой через разделяющую поверхность. Выпаривание может быть: Под атмосферным давлением При повышенном давлении Под вакуумом Первый метод – наиболее простой, но наименее экономичный. Выпаривание под давлением позволяет лучше использовать вторичный пар, но при этом повышается температура кипения раствора. 1.Температурная депрессия — разность между температурой кипения раствора и температурой кипения чистого растворителя при одинаковом давлении. Значение температурной депрессии зависит от природы растворённого вещества и растворителя, раствора и давления. По мере упаривания (удаления растворителя-извлекателя) температура кипения оставшегося раствора будет соответственно увеличиваться, что необходимо учитывать при выпарке, таким образом, во избежание перегрева и разложения термолабильных веществ в конце процесса необходимо создание более глубокого вакуума. 2.Гидростатическая депрессия, или гидростатический эффект, Давление в верхнем и нижнем слоях жидкости в выпарном аппарате будет неодинаково, поэтому и температура кипения раствора по всей высоте аппарата различна. В наиболее глубоких слоях температура кипения раствора больше, так как пузырьки пара должны проникать через слой, преодолевая давление столба жидкости. Для сведения t минимуму гидростатического эффекта в современных аппаратах выпарку проводят в тонком слое жидкости. 3.Пенообразование. Многие растительные извлечения (особенно вытяжки, содержащие сапонины) при упаривании сильно пенятся. Для уменьшения потерь при выпарке сильно пенящихся жидкостей используют аппараты с большим паровым пространством (коэффициент заполнения приблизительно равен 0,5), перед выпариванием жидкость профильтровывают, выпаривание производят при перемешивании, во время выпарки периодически открывают воздушки, чтобы сбить пену, но это замедляет процесс выпарки. Все перечисленные мероприятия недостаточно эффективны. Для снижения ценообразования в ряде случаев применяют пеногасители. Лучшие результаты получены при использовании силиконов (кремнийорганических веществ). 4. Брызгоунос — потеря извлечения в виде тумана, мелких капелек, образующихся из-за вспенивания жидкости или большой скорости вторичного пара, механически увлекающего за собой частицы жидкости. Для уменьшения потерь за счёт брызгоуноса и ценообразования на пути движения паров ставят ловушки.  Роторный прямоточный аппарат имеет вертикальный корпус с паровой рубашкой 2. По центру корпуса расположен ротор в виде вертикального вращающегося вала 3 с шарнирно закрепленными на нем скребками 4. Подлежащая упариванию вытяжка подается в верхнюю часть корпуса роторного выпарного аппарата через штуцер 5 в полость распределительного кольца 6, из которого вытекает в виде многочисленных струек, смачивающих вращающиеся скребки. Со скребков вытяжка разбрызгивается на обогреваемую цилиндрическую поверхность корпуса в виде тонкой пленки, из которой происходит испарение растворителя. Сгущающаяся вытяжка снимается скребками и под действием силы тяжести стекает в нижнюю коническую камеру, из которой непрерывно отводится через штуцер 7. В сепарационной камере 8 из вторичного пара отделяются капли жидкости с помощью каплеотбойника 9. Образующийся вторичный пар без капель увлеченной жидкости поступает в верхнюю часть сепарационной камеры 8 и через патрубок 10 отводится к конденсатору. Роторный испаритель может работать как под атмосферным давлением, так и под вакуумом.Теоретические основы процесса сушки. Контактные сушилка, применяемые в технологии сухих экстрактов. Характеристика. Сушка – процесс удаления влаги из твердых, пастообразных материалов, суспензий или концентрированных растворов путем ее испарения и отвода образующихся паров. Тепломассообменный процесс, предназначенный для обезвоживания. Формы связи влаги: Физико-механическая (можно удалить механическим путем, т.к. свободно удерживается в объеме) Осмотическая (сильно выражена в растворах) Капиллярная (адсорбционная связь полимолекулярных слоев со стенками капилляра) Адсорбционная (вызвана дисперсионными электростатическими, индукционными силами) Химическая (прочно связана с веществом) График сушки: Процесс сушки описывается уравнением массопередачи: W = K F (pм – pп), где W – количество испарившейся влаги, кг; К – коэффициент массопередачи; F – поверхность радела фаз, м2; рм – давление паров у поверхности материала, Па; рп – парциальное давление паров в воздухе, Па. Движущей силой процесса сушки является разность давлений паров влаги у поверхности высушиваемого материала рм и давления в воздухе рп. То есть чем больше разность (рм – рп), тем интенсивнее идет процесс обмена влагой между материалом и средой. Этому состоянию соответствует устойчивая влажность материала, называемая равновесной, при которой процесс сушки прекращается. Контактная сушка (путем передачи теплоты от теплоносителя к материалу через разделительную стенку): А) Ленточная
Б) распылительная Сушильная камера (1) изготовлена из нержавеющей стали в виде трубы (диаметром 250 мм, высотой 1800 м). В верхней части (точно по оси) расположена прямоструйная пневматическая форсунка (2) с центральной подачей жидкости. Диаметр внутреннего сопла для подачи жидкости равен 2 мм, наружного сопла (через которое подают нагретый воздух) – 15 мм. Распыление извлечения осуществляется сжатым воздухом, первоначально подогретым калорифере (7) до 300-400℃ и поступающим в форсунку под давлением 0,9-1,2 атм. Вытяжку подают на распыление насосом (5) или под давлением сжатого воздуха из сборников (6 и 7). Вентиляторы в сушильную камеру засасывают вторичный воздух, нагретый до 90-110°С в паровом калорифере (8). Вторичный воздух поступает со скоростью 10-15 м/с, его подача необходима для устранения продольного смешения в факеле распыла и способствует уменьшению температуры, до которой нагревают частички экстракта. Благодаря наличию вентилятора (9) готовый продукт с воздухом перемещают в циклон (10), где преимущественно частички экстракта отделяют от воздуха. Окончательное улавливание тонкодисперсного порошка экстракта осуществляется в рукавном фильтре (11). В процессе работы сушилки контролируют давление сжатого воздуха и экстракта, расход извлечения и вторичного воздуха ротаметрами (12), температуру на выходе и входе воздуха термопарами (13). В) дисковая распылительная сушилка В распылительных сушилках одновременно протекает два процесса – выпарки и сушки. Извлечение распыляют на мелкие капли (диаметром 10-50 мкм), образующие туманное облако. Распылённая жидкость попадает в поток горячего воздуха, нагретого до 100-200 °С. Чем мельче капли, тем больше их поверхность, а чем больше поверхность, тем скорее идёт процесс выпарки. Сушилка состоит из сушильной камеры (l), в боковой части которой установлены рукавные фильтры (2) для отделения твёрдой фазы (частичек экстракта) от воздуха. Нагретый воздух подают через воздухопровод (3). Извлечение вводят по трубопроводу (4) на дисковый распылитель (6), приводимый во вращение электродвигателем (5). Извлечение можно распылять с помощью пневматической или механической форсунки. При использовании дисковых распылителей вытяжку подают в центр, и по каналам жидкость двигается к периферии и разбрызгивается. При соприкосновении с нагретым воздухом из капли удаляется жидкость, а твёрдые частички улавливают в матерчатых фильтрах, которые периодически встряхивают с помощью механизма (7). Отработанный воздух удаляют по воздухопроводу (8) вентилятором (9). Сухой экстракт скребками (10) перемещают на шнек (11) и выводят из сушилки. Г) сушка в «кипящем» слое
Конвективные сушилки. путем непосредственного контакта материала и сушильного агента): А) контактная сушилка Густой экстракт заливают на противни и устанавливают на обогреваемые полки. Пар подают как в рубашку сушилки, так и внутрь полок.
Б) Вакуум-вальцовая Сушилка состоит из корпуса (1) с рубашкой для обогрева стенок сушилки. Это предотвращает конденсацию вторичного пара на их поверхности. Внутри смонтировано два полых валка (2), вращающихся навстречу друг другу. Внутрь валка через полый вал подают пар, а с другой стороны, отводят конденсат. В процессе вращения валков густой экстракт наносят на их поверхность тонким слоем, в результате обогрева валка из него за половину оборота испаряется влага. Сухой экстракт удаляют с поверхности валка с помощью скребка (3). Валки вращаются со скоростью 1-6 об/мин.
Характеристика настоек. Методы производства, стандартизации и хранения. Настойка – жидкая ЛФ, представляющая собой обычно окрашенные спиртовые или водно-спиртовые извлечение, получаемые из ЛРС (высушенного или свежего), а также из сырья животного происхождения без нагревания и удаления экстрагента.
Классификация: по химической природе ДВ по терапевтическому действию по способу применич по кол-ву использованных видов ЛРС по терапевтической силе ДВ Технология: подготовка ЛРС (измельчение, просеивание) экстракция ЛРС (иногда растворение) очистка (отстаивание, фильтрация) фасовка упаковка Очистка: полученные извлечения отстаивают при температуре не выше 10℃ до получения прозрачной жидкости не менее 2 суток и фильтруют. Требования ГФ: описание подлинность количественное содержание ДВ плотность спирт этиловый метанол и 2-пропанол (не более 0,05%) сухой остаток тяжелые металлы (не более 0,001%) микробиологическая чистота объем содержания упаковки. Упаковка: (ОФС «ЛФ»): во флаконы из оранжевого стекла Маркировка: (ОФС «ЛФ»): на упаковке указывают кол-во исходного сырья в граммах и кол-во спирта указанной конц., достаточное для получения 1 л настойки Хранение: (ОФС «Хранение ЛС»): в защищенном от света месте при температуре 15-25ᵒС, если нет др. указаний. Допускается образование незначительного осадка при условии отсутствия в нем БАВ, по которому осуществляется стандартизация. Характеристика и классификация жидких экстрактов. Получение жидкого экстракта методом перколяции. Технология жидкого экстракта крушины. Жидкие экстракты – подвижные спиртовые, водно-спиртовые концентрированные извлечения из ЛРС. Специфика: содержание ДВ в жидких экстрактах равно содержание ДВ в исход растительном материале. Их производят в соотношении 1:1, т.е. из 1 массовой части ЛРС получают 1 объемную часть жидкого экстракта. Технология: Подготовка ЛРС (измельчение, просеивание) Экстракция ЛРС (системы Т-Ж) Упаривание части извлечения Смешение полученные на 2) и 3) стадиях извлечений Очистка (отстаивание, фильтрация) Фасовка Упаковка Метод перколяции. При экстракции РС методом перколяции на 1 его часть массы расходуется, 7-8 объёмных частей экстрагента. Для получения концентрированного жидкого экстракта после настаивания собирают методом вытеснения в отдельный сборник 85 об.ч. первичной концентрированной вытяжки. Далее процесс проводят до истощения сырья по принятой схеме, но разбавленную вытяжку собирают во второй сборник (600-700 об.ч.). разбавленную вытяжку подвергают вакуум-выпарке до 7-8 м.ч., остаток смешивают с концентрированной вытяжкой и добавляют экстрагент до 100 об.ч. полученный раствор отстаивают при температуре не выше 8ᵒС, стандартизуют в соответствии с требованиями НД и фильтруют через друк-фильтр под давлением инертного газа. Далее жидкий экстракт подают на расфасовку. Из шрота регенерируют спирт. Недостатки: -большие затраты теплоагента на выпарку разбавленной вытяжки -потеря в процессе выпарки ЛВ, возможное разрушение ДВ Очистка: жидкие экстракты после экстрагирования следует обязательно выдерживать при температуре 8-10℃ в течение не менее 2 суток для осаждения БВ, которые отделяют фильтрованием, получая прозрачную жидкость. Испытания: Описание Подлинность Спирт этиловый Тяжелые металлы Сухой остаток Метанол и пропанол-2 (не более 0,05 и 0,05 %) Количественное определение ДВ Микробиологическая чистота Объем содержимого упаковки Технология жидкого экстракта крушины. Крушина ольховая - кустарник. Кора содержит производные антрацена (не менее 4,5%), сапонины, дубильные вещества. Жидкий экстракт крушины получают методом перколяции. Экстрагент 70% этанол. Содержание производных антрацена не менее 1,2%. Назначают внутрь как мягкое слабительное средство. Технология: Измельчение. Кору крушины измельчают на «Эксцельсиоре» (1) до размеров частиц 0,5-1 мм. Приготовление экстрагента. Для получения 1000 кг 70% спирта в мерник (5) сливают 676 кг спирта-ректификата из мерника (3) и 324 кг воды из мерника (4). Экстрагирование сырья. Измельчённую кору из приёмника (2) загружают мелкими порциями (послойно) в цилиндрический перколятор (6), куда из мерника (5) при загрузке сырья заливают периодически 70% спирт до образования зеркала экстрагента. Смесь настаивают 12 ч, затем постепенно сливают вытяжку при одновременной подаче сверху чистого экстрагента. Когда в приёмник (7) будет слито приблизительно 85% извлечения массы сухого матери ала, принятой за 100 массовых частей, приёмник отключают. Далее ведут экстракцию до истощения сырья, собирая извлечение в приёмник (8). Спирт, содержащийся в, отработанном материале, регенерируют. Вакуум-отгонка спирта. Полученную разбавленную вытяжку из приёмника (8) с помощью фильтра-грибка (9) и вакуума загружают (засасывают) в вакуум-выпарной аппарат (10) и ведут отгонку спирта при температуре 50-60 °С до получения густоватого остатка, который сливают в приёмник (11). Вторичный пар поступает в конденсатор (12) и сборник (13), затем его используют для приготовления экстрагента (70% спирта). Смешение и стандартизация вытяжки. Густоватый осадок, полученный после выпарки, растворяют в первой вытяжке, в сборнике (11) доводят экстрагентом (70% спиртом) до 100 объёмных частей. Контролируют содержание спирта (должно быть не менее 54%) и антрахинонов (должно быть не менее 1,2%). Отстаивание. Полученный жидкий экстракт отстаивают при температуре не выше 8°С в течение 3 сут в сборнике-отстойнике (14). Фильтрование. Отстоявшуюся жидкость фильтруют под давлением инертного газа (азота или флегматизированного воздуха) через друк-фильтр (15), на ложное дно которого помещен фильтрующий материал. Отфильтроващrый экстракт из сборника (16) поступает на расфасовку. Жидкие экстракты. Сравнительная характеристика методов реперколяции. Реперколяция с незаконченным циклом. В экстрактор послойно загружают растительный материал (общее кол-во 100 м.ч.), заливают его необходимым кол-вом экстрагента, настаивают, полученное конц. извлечение сливают в кол-ве 80 о.ч. Далее продложают экстрагирование и получают разбавленное извлечение, используемое для замачивания и экстракции новой порции сырья в кол-ве, принятом за 100 м.ч. (2-й перколятор). После настаивания из 2-го экстрактора сливают 100 об.ч. конц. вытяжки, которая вместе с первой конц. вытяжкой предается на отстаивание при температуре 8ᵒС, а затем поступает на замачивание РМ в 3-м экстракторе.
Реперколяция с законченным циклом и упариванием части слабого извлечения. Первую порцию РМ смачивают и послойно загружают в экстрактор (20 м.ч.), настаивают и сливают 18 об.ч. конц. вытяжки. Разбавленную вытяжку используют для смачивания и послойной загрузки во 2-ой экстрактор, материал настаивают, из 2-го сливают 20 об.ч. конц. вытяжки и так процесс продолжают до 5-го. Из 5-готсливают 20 об.ч. конц. вытяжки, а разбавленную вытяжку упаривают до 2 об.ч. Все конц. вытяжки соединяют, отстаивают при температуре 8ᵒС и фильтруют.
Реперколяция с законченным циклом без выпарки. Экстракцию проводят в батарее из трех перколяторов различной ёмкости. В каждый загружают сырье в убывающих кол-вах – соотношении 50:30:20. В 1-ый перколятор загружают послойно 50 м.ч., настаивают и затем сливают 20 об.ч. конц. вытяжки, подавая в экстрактор свежий извлекатель. При дальнейшей экстракции собирают разбавленную вытяжку, служащую экстрагентом для 2-ой порции сырья. После настаивания из 2-го перколятора сливают 30 об.ч. конц. вытяжки, а разбавленную вытяжку используют для экстракции сырья в 3-м. после настаивания из 3-го сливают 50 об.ч. конц. вытяжки, а процесс экстрагирования прекращают. Вытяжку стандартизуют, отстаивают, фильтруют и получают жидкий экстракт.
Батарея перколяторов Состоит из 3 периодов: пусковой (загрузочный), рабочий, остановочный.  Принцип действия: Экстрагент из 2 и 19 в I; вытяжка через 13 и 24 в VI; вытяжка через 18 и 23 в V; далее до III экстрактора. В действии находится n-1 экстрактор (на 1 меньше в батареи). Сливаем вытяжку из III. I отключаем, II включаем, т.к. сырье истончилось экстрагент пойдем в VI (там наиболее истощен). 1. пусковой (загрузочный). Загружают измельченное ЛРС в I экстрактор, из А снизу подают экстрагент, вытесняя воздух, настаивают 3-12 часов. Загружают ЛРС в другие экстракторы (кроме VI). Во второй аппарат в качестве экстрагента подают снизу вытяжку из первого аппарата, в который в это время поступает чистый экстрагент. Аналогично с 3, 4 и 5 аппаратами. Из 5го вытяжка сливается в сборник Б (сливают пятикратное количество по отношению к массы сырья в одном экстракторе). 2. рабочий период. Первый экстрактор отключают, вытяжку из него сливают в сборник В, используя ее как экстрагент для подачи в следующий экстрактор с истощенным сырьем. Загружают последний (6й) экстрактор, подавая в него вытяжку из пятого для смачивания. После настаивания сливают из него вытяжку в отношении 1:1. 3. остановочный. подача экстрагента без подключения головных экстракторов: получение менее насыщенного извлечения головной экстрактор – тот, куда только что загрузили сырье (из которого сливают вытяжку 1:1) хвостовой – тот, где сырье наиболее истощено. Чистый экстрагент подается в хвостовой, вытяжка – головном.
Густые экстракты. Способы получения вытяжек, очистка, стандартизация, хранение. Технология густого экстракта полыни. Густые экстракты – концентрированные извлечения, представляющие собой вязкие массы с содержанием влаги не более25%. Густые экстракты готовят в соотношении 1:0,25, т.е. из 1 части сырья по массе получают 0,25 массовой части густого экстракта. Технология: Подготовка ЛС Подготовка экстрагента Очистка извлечения Упаривание извлечения Добавление разбавителя. Фасовка Упаковка. Методы очистки густых экстрактов: фильтрование, центрифугирование (неспецифические методы) замена растворителя спиртоочистка кипячение отстаивание при пониженной температуре адсорбция жидкостная экстракция (ж-ж) Методы производства. Ступенчатая (дробная) мацерация с периодическим перемешиванием. Перколяция. Противоточная периодическая экстракция в батарее перколяторов (получение конц. вытяжки). Циркуляционная экстракция с отгонкой летучего экстрагента (установка типа «Сокслет). Противоточная непрерывная экстракция. Испытания: описание потеря в массе при высушивании насыпной объем (ОФС «Степень сыпучести порошков») и гранулометрический состав (ОФС «ситовой анализ») подлинность количественное содержание ДВ тяжелые металлы (не более 0,01%) микробиологическая чистота. Упаковка. (ОФС «ЛФ»): обеспечивают защиту от света, если иное не предусмотрено ФС или НД. Маркировка: (ОФС «ЛФ») Хранение: (ОФС «Хранение ЛС»): в защищенном от света месте при температуре от 15 до 25 ᵒС, если нет др. указаний в ФС или НД. Технология производства полыни. Концентрирование извлечений с применение аппарата “Simax” и пенной безвакуумной установки. Аппарат ‘Simax’, изготовленный при помощи боросиликатной стекломассы, может работать под атмосферным давлением.  Принцип работы:В колбу-приемник 1 с помощью вакуума, создаваемого через штуцер 2, затягивают вытяжку, подлежащую упариванию. Уровень вытяжки в колбе 1 должен достигать верхнего края спиралей калорифера 3. В калорифер подают греющий пар через патрубок 4 и отводят образующийся конденсат по патрубку 5. В зоне калорифера вытяжка быстро закипает и выбрасывается через хобот 6 в колбу-расширитель 7, где интенсивно циркулирует, образуя большую поверхность испарения. Образующиеся пары поднимаются вверх и отводятся по широкой трубе 8 в холодильник-конденсатор 9, где охлаждаются холодной водой. Сконденсировавшиеся пары экстрагента собираются в колбе-приемнике 10 и отводятся через штуцер 11 после снятия вакуума в установке. Неиспарившаяся вытяжка из колбы 7 стекает вниз по зазору между циркуляционной трубой 23 с хоботом 6 и царгой 12 в колбу 2, из которой вновь поднимается по трубе 13, закипает от калорифера 3 и выбрасывается в колбу 7. Такая циркуляция упариваемой вытяжки продолжается до получения заданного конечного объема вытяжки, после чего сконцентрированную вытяжку и чистый экстрагент сливают, а в установку загружают новую порцию вытяжки.
 Пенные испарители:Установка состоит из рабочей емкости 1, в которую загружают исходную вытяжку. Вытяжка насосом 2 через патрубок 3 подается на распределительное устройство 4, из которого она стекает в виде многочисленных струй на обогреваемые изнутри паром горизонтальные трубки 5 испарительной камеры 6. Закипающая вытяжка сильней вспенивается, образуя большую поверхность испарения. Для ускорения процесса выпаривания через кипящую вытяжку снизу с помощью вентилятора 7прокачивается воздух, который, забирая влагу из вспенивающейся вытяжки, поступает в сепаратор 8. Здесь, ударяясь о перегородку 9, воздух освобождается от капель, вытяжки и, обогащенный влагой, выбрасывается в атмосферу через патрубок 10. Отделившиеся капли вытяжки из сепаратора 8 сливаются в рабочую емкость 1.
Сухие экстракты. Характеристика, спецификация технологии. Производство сухого экстракта солодкового корня. Экстракты сухие – концентрированные извлечения из ЛРС, представляющие собой порошкообразные массы, обладающие свойствами сыпучести, с содержанием влаги не более 5 %.
Технология: Подготовка ЛРС* Экстракция ЛРС (т-ж) Очистка * Выпаривание * Сушка Измельчение * Фасовка упаковка Способы производства. Ступенчатая (дробная) мацерация с периодическим перемешиванием. Перколяция. Противоточная периодическая экстракция в батарее перколяторов (получение конц. вытяжки). Циркуляционная экстракция с отгонкой летучего экстрагента (установка типа «Сокслет). Противоточная непрерывная экстракция. Их стандартизация, упаковка, хранение. описание потеря в массе при высушивании насыпной объем (ОФС «Степень сыпучести порошков») и гранулометрический состав (ОФС «ситовой анализ») подлинность количественное содержание ДВ тяжелые металлы (не более 0,01%) микробиологическая чистота. Производство сухого экстракта солодкового корня. Полученную методом мацерации вытяжку кипятят 10мин, отстаивают 0,5ч при комнатной температуре, 0.5ч в холодильнике и фильтруют. Фильтрат упаривают до густой консистенции, затем высушивают. Масляные экстракты. Применяемые извлекатели и методы экстрагирования. Технология масляного экстракта белены. Масляные экстракты – извлечения из ЛРС, приготовленные с использованием растительных или минеральных масел. Технология: подготовка ЛРС (измельчение, просеивание) экстракция ЛРС очистка фасовка упаковка Экстрагенты: растительные масла; минеральные масла; водно-спиртовые растворы; легколетучие органические растворители; двухфазные эстрагенты; сжиженные газы (мацерация) Очистка: избирательный экстрагент замена растворителя отстаивание (и сепарирование) обезвоживание фильтрация Методы: перколяция реперколяция ремацерация противоточное периодическое экстрагирование экстракция сжиженными газами Испытания: описание (вкус, цвет, запах) подлинность количественное содержание ДВ тяжелые металлы (<0,01%) кислотное число (кол-во мг КОН, необходимое для нейтрализации свободных к-т, содержащихся в 1 г исследуемого вещества) перекисное число (показатель, характеризующий кол-во первичных продуктов окисления липидов (гидроперекисей, пероксидов), выраженный в ммолях активного кислорода в 1 кг липидов) йодное число (кол-во г йода, связываемое 100 г исследуемого в-ва) число омыления (кол-во мг КОН, необходимое для нейтрализации свободных к-т и к-т, образующихся при полном гидролизе сложных эфиров, содержащихся в 1 г исследуемого в-ва) плотность растворимость показатель преломления остаточные органические растворители объём содержимого упаковки микробиологическая чистота эфирное число (кол-во мг КОН, необходимое для нейтрализации к-т, образующихся при гидролизе сложных эфиров, содержащихся в 1 г исследуемого в-ва.) – по разности между числом омыления и кислотным числом. Упаковка, маркировка в соответствии с требованиями ОФС «Лекарственные формы». Хранение в соответствии с требованиями ОФС «Хранение ЛС». Технология масляного экстракта белены. Белена черная – двулетнее травянистое растение. Листья белены содержат в основном тропановые алкалоиды 0,04-0,05%. Технология: Измельчение сырья. Высушенные листья белены измельчают на эксцельсиоре до частиц размером 1-5 мм. Экстракция. В качестве экстрагента используют подсолнечное масло. Алкалоиды в сырье содержатся в виде солей, а растворимы в масле в виде оснований, поэтому сырьё необходимо смачивать раствором аммиака для получения основания алкалоидов. Предложено два метода получения беленного масла. Первый метод. Если условно расчётное количество измельчённых листьев принять за 100 частей, первоначально сырьё увлажняют 75 об.ч. 95% спирта этилового и при смешивании добавляют к ним 3 части 10% водного раствора аммиака. Смесь настаивают 12 ч для перехода алкалоидов из солей в основания и проведения десорбции алкалоидов. Затем к смеси в реакторе. с мешалкой добавляют 1000 об.ч. подсолнечного масла и (для обезвоживания масла) 50 массовых частей безводного натрия сульфата. Смесь нагревают паром, подаваемым в рубашку реактора, до 50- 60 °С и перемешивают до полного удаления спирта и аммиака в течение 12 ч. Пары растворителя поступают в конденсатор и сборник. Обезвоженная вытяжка становится прозрачной, масло процеживают, остаток отжимают под прессом. Процесс настаивания сопровождается установлением динамического равновесия в системе т-ж, поэтому происходят значительные потери алкалоидов (выход по алкалоидам достигает 60-65%). |