Внутриаптечный контроль. Солдатова, 31 фарм, контроль. Контроль качества лекарственных средств, производных гетероциклических соединений фурана и пиразола
 Скачать 0.98 Mb.
|
ЛАБОРАТОРНО-ПРАКТИЧЕСКОЕ ЗАНЯТИЕ № 2ТЕМА: Контроль качества лекарственных средств, производных имидазола. Внутриаптечный контроль порошков дибазола (с использованием тритураций). ХОД РАБОТЫ: ЗАДАНИЕ № 1 Провести внутриаптечный контроль лекарственной формы, оформляя результаты работы по ходу анализа в тетради, оформленной как «Журнал» (см. приложение 2). В графе 5 – пропись, паспорт на латинском языке. В графе 6 – реальный объем лекарственной формы, расчет норм допустимых отклонений по общему объему. В графе 7 – кратко методика анализа, уравнения химических реакций, результат анализа. В графе 8 – краткая методика, уравнения реакций, расчет титра по определяемому веществу, расчет норм допустимых отклонений по массе ингредиентов, расчет интервала ожидаемого объема титранта, объем титрованного раствора, пошедшего на титрование и расчет количественного содержания ингредиента. - Дать заключение о качестве ее изготовления в соответствии с приказом № 305 (см. Приложение № 8); - Произвести оценку выполнения задания по рейтинговой карте (см. приложение № 7). Методика анализа Пропись № 21.(используется для приготовления тритурация дибазола 1:10) Возьми: Дибазола 0,003 Сахара 0,2 Смешай, чтобы получился порошок Выдай таких доз числом 10 Обозначь. По 1 порошку 2 раза в день Определение подлинности. 0,05 г порошка растворяют в 1 мл воды очищенной, прибавляют 2-3 капли разведенной хлористоводородной кислоты, 8-10 капель 0,1 М раствора йода и взбалтывают. Постепенно образуется осадок красно-бурого цвета с перламутровым блеском. Сахар 1. К 0,02 г порошка прибавляют 3-5 капель воды очищенной, 2 капли раствора натрия гидроксида и 1 каплю раствора кобальта нитрата. Появляется сине-фиолетовое окрашивание. 2. К 0,02 порошка прибавляют 1-2 мл разведенной хлористоводородной кислоты, несколько кристаллов резорцина и кипятят 1 минуту. Появляется красное окрашивание. Реакция №1  Количественное определение К 0,5 г порошка прибавляют 2-3 мл 96% этанола, нейтрализованного по фенолфталеину, и титруют 0,02 М раствором натрия гидроксида до розового окрашивания. 1 мл 0,02 М раствора натрия гидроксида соответствует 0,004894 г дибазола. Правильно ли изготовлен порошок, если на титрование пошло V= 1,2 мл 0,02 М раствора натрия гидроксида Провести необходимые расчеты, отклонения приведены в таблице №8 (см. Приложение № 8) Реакция №2 
ЛАБОРАТОРНО-ПРАКТИЧЕСКОЕ ЗАНЯТИЕ № 3 ТЕМА: Внутриаптечный контроль лекарственных форм из группы пиридина и пиперидина. Анализ сложных дозированных порошков с пиридоксина гидрохлоридом, никотиновой кислотой. ХОД РАБОТЫ: ЗАДАНИЕ №1. Провести внутриаптечный контроль лекарственной формы, оформляя результаты работы по ходу анализа в тетради, оформленной как «Журнал» (см. приложение 2). В графе 5 – пропись, паспорт на латинском языке. В графе 6 – реальный объем лекарственной формы, расчет норм допустимых отклонений по общему объему. В графе 7 – кратко методика анализа, уравнения химических реакций, результат анализа. В графе 8 – краткая методика, уравнения реакций, расчет титра по определяемому веществу, расчет норм допустимых отклонений по массе ингредиентов, расчет интервала ожидаемого объема титранта, объем титрованного раствора, пошедшего на титрование и расчет количественного содержания ингредиента. - Дать заключение о качестве ее изготовления в соответствии с приказом № 305 (см. Приложение № 8); - Произвести оценку выполнения задания по рейтинговой карте (см. приложение № 7). МЕТОДИКИ АНАЛИЗА Пропись № 22 Возьми: Кислоты никотиновой 0,02 Сахара 0,1 Смешай, чтобы получился порошок Выдай таких доз числом 20 Обозначь. По 1 порошку 3 раза в день Определение подлинности Кислота никотиновая К 0,1 г порошка прибавляют 2 капли раствора калия дихромата, 5 капель раствора пергидроля в ацетоне, 1-2 мл хлороформа и взбалтывают. Хлороформный слой окрашивается в фиолетовый цвет. Сахар 1. К 0,01 г порошка прибавляют 3-5 капель воды очищенной, 2 капли раствора натрия гидроксида и 1 каплю раствора кобальта нитрата. Появляется сине-фиолетовое окрашивание. 2. К 0,01 г порошка прибавляют 1-2 мл разведенной хлористоводородной кислоты, несколько кристаллов резорцина и кипятят 1 минуту. Появляется красное окрашивание. Количественное определение Кислота никотиновая 0,05 г порошка растворяют в 2-3 мл воды очищенной и титруют 0,02 М раствором натрия гидроксида до розового окрашивания (индикатор-фенолфталеин). 1 мл 0,02М раствора натрия гидроксида соответствует 0,002462 г никотиновой кислоты. Правильно ли изготовлен порошок, если на титрование пошло V= 0,4 мл 0,02 М раствора натрия гидроксида Провести необходимые расчеты, отклонения приведены в таблице №8 (см. Приложение № 8) Реакция №1  Пропись № 23 Возьми: Пиридоксина гидрохлорида 0,005 Сахара 0,2 Смешай, чтобы получился порошок Выдай таких доз числом 20 Обозначь. По 1 порошку 2 раза в день Определение подлинности Пиридоксина гидрохлорид К 0,1 г порошка прибавляют 1-2 мл раствора железоаммониевых квасцов. Появляется красное окрашивание. Сахар К 0,01 г порошка прибавляют 1-2 мл разведенной хлористоводородной кислоты, несколько кристаллов резорцина и кипятят 1 минуту. Появляется красное окрашивание. Реакция №2  Количественное определение Пиридоксина гидрохлорид 1. 0,2 г порошка растворяют в 2 мл воды очищенной и тируют 0,02 М раствором натрия гидроксида до голубого окрашивания (индикатор-бромтимоловый синий). 1 мл 0,02М раствора натрия гидроксида соответствует 0,004112 г пиридоксина гидрохлорида. 2. 0,2 г порошка растворяют в 2 мл воды очищенной и титруют 0,02 М раствором серебра нитрата до оранжево-желтого окрашивания (индикатор-хромат калия). 1 мл 0,02 М раствора серебра нитрата соответствует 0,004112 г пиридоксина гидрохлорида. Правильно ли изготовлен порошок, если на титрование пошло V= 1,2 мл 0,02 М раствора натрия гидроксида Провести необходимые расчеты, отклонения приведены в таблице №8 (см. Приложение № 8) Реакция №3 
| |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
10% (0,0203)
0,00238
(0,0006)
0,00236
(0,002)
0,00506
(0,001)