Лабараторные методы. Курсовая работа По теме электронномикроскопические исследования глинистых минералов

• Название: Курсовая работа По теме электронномикроскопические исследования глинистых минералов
• Анкор: Лабараторные методы
• Дата: 11.04.2023
• Размер: 2.16 Mb.
• Имя файла: LabMetody_Zverev.docx
• Тип: Курсовая; #1054630

Министерство образования и науки РФ ФГБОУ ВО

«Уральский государственный горный университет»

Курсовая работа

По теме:

«ЭЛЕКТРОННО-МИКРОСКОПИЧЕСКИЕ ИССЛЕДОВАНИЯ ГЛИНИСТЫХ МИНЕРАЛОВ»

Преподаватель: Малюгин А. А.

Студент: Мокринский П.А.

Группа: РМ-16з
г. Екатеринбург

2019

Оглавление

Введение 3

1.Типы электронных микроскопов 4

2.Основные методы электронно-микроскопических исследований минералов 10

3.Косвенные методы исследовании 12

Список литературы 24

Введение

Электронная микроскопия - это совокупность электронно-зондовых методов исследования микроструктуры твердых тел, их локального состава и микрополей (электрических, магнитных и др.) с помощью электронных микроскопов (ЭМ) - это прибор, благодаря которому возможно получать сильные увеличения объектов, используя направленные пучки электронов. Электронный микроскоп позволяет видеть такие мелкие детали, которые не разрешимы в световом (оптическом) микроскопе. Разрешающая способность электронного микроскопа в 1000 ÷ 10000 раз превосходит разрешение традиционного светового микроскопа.

Вся необходимая информация, получаемая при использовании методов электронной микроскопии, является анализом результатов рассеяния пучка электронов при прохождении его через объект. В результате проведенного измерения вся необходимая информация выводится на монитор компьютера.

Основным преимуществом использования электронных микроскопов является их исключительно высокая разрешающая способность, которая становится возможной из-за чрезвычайно малой длины волны электронов по сравнению с длинами волн других форм излучения, для которых можно создать оптическую систему.

1. Типы электронных микроскопов

Существуют различные типы электронных микроскопов, отличающиеся принципом действия и характером исследований, которые возможно на них проводить. Наиболее распространены из них следующие. Электронные микроскопы просвечивающего действия (ПЭМ) предназначены для исследования тонких образцов, не испускающих электроны. В этих приборах созданный с помощью электронной пушки пучок электронов проходит сквозь исследуемый предмет, как бы просвечивая его. Данный метод достаточно дорогостоящий, поскольку стоимость современных ПЭМ очень велика. Также данный метод очень трудоемкий, потому что для его проведения необходимо подготовить образец в виде очень тонких пластинок толщиной от 1 нм до 10 мкм.



Рисунок 1 – Общий вид просвечивающего электронного микроскопа JEM1011

Благодаря электронному микроскопу просвечивающего действия возможно измерение размеров частиц порошка и кристаллитов в поликристаллическом материале, а также ячеек внутри зерна, разделенных достаточно широкими дислокационными границами, которые выявляются при электронно-микроскопическом исследовании.



Рисунок 2 – Схемы оптического, просвечивающего и растрового микроскопа.

Для непосредственного наблюдения массивных образцов, не пропускающих электронные пучки, разработаны особые типы электронных микроскопов. Эмиссионные электронные микроскопы, в которых изображение формируется электронами, испускаемыми самим исследуемым объектом, используются для изучения поверхности катодов. Образец может испускать электроны в результате нагревания до высокой температуры (термоэлектронная эмиссия), при бомбардировке его электронами или ионами (вторичная эмиссия), под действием облучения светом (фотоэлектронная эмиссия), либо сильного электрического поля (автоэлектронная эмиссия). Термоэлектронные эмиссионные микроскопы находят применение в основном при изучении металлов и их сплавов, выдерживающих разогрев до высоких температур. Автоэлектронная эмиссия используется в электронных микроскопах-проекторах, где сильное электрическое поле создается вокруг тонкого острия катода, имеющего очень малый радиус кривизны. В этих приборах достигнуто прямое увеличение порядка 1 млн. и разрешение до 10 А. Наибольшее разрешение (2-3 А) в этом типе приборов получается в ионном проекторе, где изображение создается при помощи ионов водорода, образующихся в непосредственной близости от поверхности образца под действием приложенного поля (автоионизация). При увеличении в несколько миллионов раз автоиониый микроскоп позволяет проводить прямое наблюдение атомов на поверхности металлов.

В обычном автоионном микроскопе источник образования ионов и объект наблюдения представлены одним и тем же острым катодом. Разделение их приводит к новому типу прибора – теневому проекционному микроскопу, в котором образец помещается вблизи места, где сечение пучка наименьшее, и его увеличенная тень (от точечного источника по принципу теневой проекции) появляется на экране с увеличением, равным отношению расстояний острие – экран и острие – образец.

Поскольку в случае эмиссионной электронной микроскопии контраст изображения создается не только геометрическим профилем поверхности, но и определенными характеристиками материала (например, коэффициентом вторичной эмиссии при бомбардировке первичными электронами), которые зависят от состава, фазового состояния объекта и его температуры, то с помощью этого типа микроскопов можно получать разнообразную информацию и наблюдать такие явления, как переход вещества из одной модификации в другую, распад твердых растворов, рекристаллизацию и рост зерен, процессы диффузии, плавления и затвердевания, течение некоторых реакций на поверхности металлов.

Для изучения не излучающих электроны образцов используются отражательные, зеркальные и растровые электронные микроскопы. Отражательные электронные микроскопы применяются для формирования изображения пучком электронов, падающих под небольшим углом к поверхности образца и отраженных (рассеянных) неодинаково различными его участками. В целом оптическая система отражательного электронного микроскопа принципиально близка к таковому микроскопу просвечивающего типа. Поскольку при взаимодействии с поверхностью объекта электроны теряют свою энергию в разной степени, в результате чего отраженный пучок не будет моноэнергетическим, то значительная хроматическая аберрация ограничивает разрешение отражательного микроскопа. Другим недостатком этого типа приборов является искажение масштаба изображения в связи с наклонным падением электронного пучка. В то же время скользящее падение пучка обладает и некоторыми достоинствами, например, благодаря ему на изображении заметны мельчайшие неровности поверхности. В связи с возможностью непосредственного наблюдения поверхности непрозрачных образцов этот тип микроскопов находит довольно широкое применение, особенно при исследовании проводниковых и полупроводниковых материалов.

Зеркальные электронные микроскопы служат для непосредственного изучения поверхностей, обладающих неравномерно распределенным электрическим или магнитным полем. На них могут быть получены изображения поверхности различных проводящих веществ, доменной структуры ферро магнитных тел, распределения электрического поля на полупроводниках и т. д. Основной частью микроскопов этого типа является электронное зеркало, от которого отражается электронный пучок, выходящий из пушки. Образцом служит один из электродов электронного зеркала, заряженный отрицательно и создающий тормозящее поле. Отразившиеся от электронного зеркала электроны, пройдя через линзу, дадут на экране изображение образца благодаря тому, что электрическое поле, воздействующее на электроны, по своей конфигурации будет соответствовать микрорельефу всех деталей поверхности образца.

Растровые или сканирующие электронные микроскопы применяются для непосредственного исследования непрозрачных объектов. В основу работы этих приборов положен телевизионный принцип развертки тонкого пучка электронов или ионов по поверхности образца. Изображение в них создается с помощью очень тонкого электронного луча (электронного зонда), формируемого одной или двумя линзами, перемещающегося по поверхности образца и выбивающего из него вторичные электроны. Общее количество идущих от образца рассеянных и вторичных электронов (контраст изображения) зависит от угла падения электронного пучка, т. е. от наклона того или иного участка поверхности к лучу и от состава образца. Изображение в растровом электронном микроскопе может формироваться и за счет некоторых других явлений, сопровождающих взаимодействие электронного или ионного луча с твердым телом. Несмотря на то, что наилучшее разрешение растрового микроскопа примерно на порядок ниже, чем у просвечивающего (20-50 А), он имеет очень важные области применения. В растровом электронном микроскопе возможно получение большого количества информации об объекте вследствие разнообразных физических явлений, которые сопровождают взаимодействие электронного пучка с веществом. Применение растровых электронных микроскопов имеет целый ряд преимуществ перед приборами просвечивающего типа, главными из которых являются следующие:

1) Возможно непосредственно наблюдать массивные образцы без специального их препарирования.

2) Изображение в РЭМ характеризуется очень большой глубиной резкости (0,6-0,8 мм).

3) Изменение увеличения в РЭМ не влияет на фокус, тем самым упрощает процесс наблюдения объектов исследования.

4) В растровом микроскопе значительно меньше тепловое повреждение образцов (даже биологических объектов), поскольку сканирующий по объекту луч имеет очень малый ток. При проведении электронно-микроскопических исследований растровые и просвечивающие электронные микроскопы могут эффективно дополнять друг друга. Наиболее широкое применение в исследовании минералогических объектов имеют просвечивающие и растровые электронные микроскопы.



Рисунок 3 – Общий вид РЭМ JSM 6701F



Рисунок 4 – Схема растрового электронного микроскопа.

Растровый просвечивающий электронный микроскоп – является комбинацией соответственно растрового и просвечивающего электронных микроскопов.

Рентгеноспектральный микроанализ Рентгеноспектральный микроанализ (РСМА) с электронным зондом (электронный микро зондовый анализ) представляет собой метод химического анализа небольшой области твердотельного образца, в которой сфокусированным пучком электронов возбуждается рентгеновское излучение. Термин «электронно-зондовый микроанализ», или ЭЗМА, является синонимом. Рентгеновский спектр содержит характеристические линии присутствующих элементов, поэтому качественный анализ легко проводится идентификацией линий по длинам волн (или по энергиям фотонов). Сравнение интенсивностей линий образца с интенсивностями тех же линий в стандарте (чистый элемент или соединение известного состава) позволяет количественно определить содержание элементов. Точность определения достигает 1% (относительная доля), а предел обнаружения достигает десятков ppm (1 ppm = 10-4%). При нормальных условиях пространственное разрешение ограничено примерно 1 мкм из-за рассеяния электронов в образце. В результате исследования образец не подвергается разрушению. В РСМА возбуждение первичного излучения происходит подобно возбуждению РЭМ. База для рентгеновского микроанализа – электроннооптическая система растрового электронного микроскопа. Качество и количество данных, получаемых с помощью рентгеновского микроанализатора, существенно улучшилось после широкого использования малых ЭВМ в соединении с рентгеновским микроанализатором. Было создано много программ для ЭВМ с целью перевода отношений интенсивностей рентгеновского излучения в химический состав в основном из-за того, что некоторые параметры коррекции были сами функциями концентрации и, следовательно, расчет получался методом последовательных приближений. Некоторые из этих программ могут использоваться с мини -ЭВМ, и состав определяется непосредственно по цифровым данным, полученным из эксперимента. Преимущество быстрого расчета химических составов заключается в возможности оператора более рационально проводить анализ. Кроме того, автоматизация рентгеновского микроанализатора с помощью ЭВМ изменила степень сложности анализа. В связи с этим некоторыми лабораториями были разработаны малые ЭВМ с математическим обеспечением для управления электронным зондом, столиком для образцов и спектрометрами. Преимуществ автоматизации много: в частности, это существенно упрощает проведение массовых количественных анализов, повышает эффективность анализа и освобождает оператору время для оценки полученных результатов и планирования дальнейших экспериментов.

2. Основные методы электронно-микроскопических исследований минералов

В настоящее время разработаны разнообразные методы электронномикроскопических исследований, которые успешно применяются и при изучении минералогических объектов. Они могут быть подразделены на две основные группы:

I. Прямые методы, при которых исследуется непосредственно сам объект.

II. Косвенные методы, с помощью которых изучаются отпечатки с поверхности образцов, называемые репликами

К группе прямых методов исследований относятся, с одной стороны, непосредственное изучение объектов в эмиссионных, отражательных и растровых электронных микроскопах и, с другой стороны, исследование образцов в просвечивающих электронных микроскопах, требующее специального их препарирования в результате применения способа суспензий, тонких металлических пленок или ультратонких срезов [19].

Метод суспензий

Этот исторически первый метод в электронно-микроскопическом изучении минералов широко применяется и в настоящее время для наблюдения изолированных частиц главным образом глинистых и других высокодисперсных минералов. Препарирование в этом методе включает следующие операции: 1) подготовка опорных сеток, 2) приготовление пленок-подложек, 3) диспергация образцов, 4) нанесение частиц на пленкуподложку. В методе суспензий препарат наносится на очень тонкие, прозрачные для электронов пленки-подложки, которые, в свою очередь, помещаются на специальные мелкоячеистые поддерживающие сетки со стороной квадратных отверстий 40-80 мкм.

При больших площадях этих отверстий тонкие пленки-подложки будут разрываться. Опорные сетки чаще всего получают из меди гальваническим способом. Перед употреблением их очищают от окислов и загрязнений в слабом растворе азотной кислоты и промывают в дистиллированной воде и спирте. Специальным пробойником из медной сетки вырезаются кружочки нужного размера (в зависимости от диаметра объект электронного микроскопа), оперируя при этом с ними с помощью хорошо заточенного пинцета.

Метод тонких металлических пленок

Получение тонких металлических пленок возможно либо путем химического, электролитического или механического утонения массивных образцов, либо путем наращивания пленок. Кристаллические образцы, которые можно исследовать на просвет в электронном микроскопе, должны иметь почти параллельные стороны, быть достаточно тонкими и обладать чистой полированной поверхностью. При этом прозрачность образцов зависит прежде всего от атомного номера элементов [20].

Метод ультратонких срезов

Это «сухой» метод препарирования, относящийся к прямым способам электронно-микроскопического исследования различных объектов, в том числе и массивных минеральных образцов, приготовляемых в виде тонких срезов толщиной от 100 до 1000 А, которые получают при помощи специальных приборов – ультрамикротомов. Резка мягких образцов осуществляется с помощью стеклянных ножей, а для получения тонких срезов твердых материалов (включая большинство минералов) требуется применение алмазных ножей с углами резания от 45 до 60°.

3. Косвенные методы исследовании

Косвенные методы исследования применяются при изучении в просвечивающем электронном микроскопе поверхности массивных, не прозрачных для электронов объектов.

Метод реплик В том случае, когда приготовление просвечиваемых препаратов из исследуемых образцов невозможно или нецелесообразно, используют метод отпечатков-реплик, приготовляемых в виде тонких пленок из материала, отличного от материала объекта, и точно передающих рельеф поверхности. Суть метода заключается в следующем: на поверхность образца наносится очень тонкий слой вещества, который в последствии отделяется от образца и излучается на просвет в электронном микроскопе. Основная задача в процессе репликования состоит в том, чтобы максимально точно отображали поверхностную топографию образца. Получать реплики можно как с отдельных минеральных частиц и сколов минералов и их агрегатов, так и с поверхности полированных шлифов. Главным требованием к поверхности образцов, изучаемых методом реплик, является наличие некоторого расчлененного, но не слишком грубого микрорельефа. Метод декорирования

Декорирование исследует не только геометрическую структуру поверхностей, но и микрополя, обусловленные наличием дислокаций, скопления точечных дефектов, ступени роста кристаллических граней, доменную структуру и т. д. Суть метода: на поверхность образца распыляется тонкий слой декорирующих частиц, которые осаждаются обычно в местах сосредоточения микрополей, в последствии снимается реплика с включениями декорирующих частиц. В результате благодаря частицам декорирующего вещества становятся видимыми тончайшие особенности микрогеометрии поверхности объектов, которые остались бы не выявленными при обычном методе реплик. Кроме того, поскольку зародышеобразование и рост кристаллов декорирующих веществ происходят избирательно на электрически активных центрах поверхности твердых тел, в первую очередь на точечных дефектах и их скоплениях, то методами декорирования возможно визуализировать эти активные элементы электрического рельефа и проследить изменение его в результате физических и химических воздействий.

Определение глинистых минералов с помощью СЭМ по структуре Электронно-электронная микроскопия высокого разрешения является мощным инструментом в характеристике структуры и химического состава глинистых минералов. Тщательный контроль условий работы электронной микроскопии позволяет получать изображения кристаллической структуры в образах решетчатой полосы в микро- и нано масштабном диапазоне. Изображения создаются, когда дифрагированный электронный пучок комбинируется с нераспространенным электронным пучком через систему линз [12]. В этом методе блок породы облучается тонким зондом из электронов высокой энергии, которые генерируют ряд излучений на поверхности. Среди них обратные рассеянные электроны, вторичные электроны и рентгеновские фотоны - все эти излучения могут быть обнаружены и их число определяется количественными измерениями. При правильном применении допускается точное определение химического состава, хотя невозможно определить кристаллическую структуру с помощью методов дифракции. Электронное пятно в электронном микрозонде имеет размер порядка 1 или 2 микрометра, обычно, но из-за дисперсии электронов и флуоресцентных явлений эффективный размер анализа составляет около пяти микрометров или больше. Таким образом, невозможно измерить химический состав частиц, меньших этого. Так как многие глинистые частицы существуют в отдельных кристаллитах намного меньше 5 мкм. Сканирующий электронный микроскоп устраняет некоторые ограничения электронного микрозонда. Он предлагает возможность улучшения пространственного разрешения, поскольку размер пятна электронов меньше; Хорошо выровненное SEM предлагает разрешение поверхности в несколько сотен ангстрем. С его помощью можно определить морфологию и взаимосвязь органического вещества и связанных с ним минералов. Кроме того, современные сканирующие электронные микроскопы используют вспомогательную энергодисперсионную рентгеновскую аналитическую систему для определения химического состава. Таким образом, химический состав мелких частиц может быть измерен с большой точностью, по крайней мере, для многих важных элементов, металлов и особенно серы. Тем не менее, его полезность снижается, поскольку дифракция электронов в сканирующем электронном микроскопе невозможна, и, таким образом, одновременное определение кристаллической структуры рассматриваемой конкретной частицы невозможно. Несмотря на это, он часто используется с эффективностью.

Проведен эксперимент, чтобы определить неизвестный глинистый минерал в представленном образце. Исследование проводилось в кафедре геоэкологии и геохимии ТПУ на сканирующем электронном микроскопе (СЭМ) Hitachi S-3400N. Пробы исследовались при низком вакууме в режиме обратно-рассеянных электронов. Пучок энергетических электронов (20 кэв) фокусируется на поверхности приготовленного образца минерала. Это образец должен быть маленьким - диаметр 0,5-1 см и быть тщательно обезжирен и с помощью проводящего фиксатора закреплен на столике микроскопа. (См. рисунок 4.2.1).



Рисунок 5 –СЭМ Hitachi S-3400N и образец исследовании.

Установлен образец в камере микроскопа. Включено ускоряющее напряжение. Отъюстирована электронно-оптическая система микроскопа. При соударении с образцом некоторые бомбардирующие электроны отражаются от тонкого поверхностного слоя, глубиной около 1 мкм, почти аналогично отражаемому поверхностью видимому свету. Такие электроны обратного рассеяния легко определяются и используются для получения топографии поверхности образца (см. рисунок 4.2.2). Изменяя параметр «фокус» с помощью средств программного обеспечения микроскопа, добиваются максимально сфокусированного изображения поверхности образца, так и получением четкого изображения. Эта установка, в отличие от оптического микроскопа, позволяет увидеть даже при небольших увеличениях (в 300 раз).



Рисунок 6 – СЭМ- фотография образца глинистого минерала, увеличение 300х.

При увеличении масштаба до 1500 раз, получена четкая фотография поверхностной структуры (рисунок 4.2.3). По сравнению с определенными образцами (см. приложение В), можно увидеть, что структура данного образца совпадает со структурой монтмориллонита (см. рисунок 7). Следовательно, можно сделать вывод что, данной образец глинистого минерала является монтмориллонитом.



Рисунок 7 – СЭМ- фотография образца глинистого минерала, увеличение 1500х



Рисунок 8 – СЭМ- фотография монтмориллонита – Университет Комплутенсе Мадрит, Испания

Определение минералов с помощью СЭМ по составу скважинной породы. Почти все образцы из скважины являются смесями, и их фотографии структуры не очень хорошо видны. Так что придется использовать вспомогательную энергодисперсионную рентгеновскую аналитическую систему для определения химического состава. Таким образом, химический состав мелких частиц может быть измерен с большой точностью, по крайней мере, для многих важных элементов, металлов. Тем не менее, его полезность снижается, поскольку дифракция электронов в сканирующем электронном микроскопе невозможна, и, таким образом, одновременное определение кристаллической структуры рассматриваемой конкретной частицы невозможно. Несмотря на это, он часто используется с эффективностью. Проведен эксперимент, чтобы определить минеральный состав породы из месторождения. Исследование проводилось на кафедре геоэкологии и геохимии ТПУ на сканирующем электронном микроскопе (СЭМ) Hitachi S3400N. Для этого анализа были отобраны некоторые образцы, и они были проанализированы в количественном выражении с использованием рентгеновских дифракционных инструментов для их минеральных составов.

Образец XY– скважина № АВ, АА месторождение

Образец нужно расколоть в гладкий порошок. Образец должен быть тщательно обезжирен и с помощью проводящего фиксатора закреплен на столике микроскопа. Все операции с образцом, а также операции в вакуумной камере электронного микроскопа проводятся в перчатках. Включать ускоряющее напряжение. Отъюстировать электронно-оптическую систему микроскопа. Добивать наиболее резкого и сфокусированного изображения поверхности. Это образец является черным и гладким на поверхности. При увеличении масштаба до 1400 раз, получена фотография этого образца.



Рисунок 9 – СЭМ- фотография образца № XY, скважина № AB, AA месторождение с масштабом 1400.

Для подтверждений элементного состава было проведено картирование распределение элементов по поверхности. Если наложить карты распределения химических элементов, то получим, что светлая фаза состоит из одного элемента и темная – это других. Получены карты распределения кремния, кислорода, железа, сера, кальция, магния, калия и алюминия.

Известно, что значение энергии характеристических линий для разных химических элементов хорошо известны, и слабо зависят от химического соединения, что позволяет качественно анализировать элементный состав образца. Интенсивности характеристических линий определяются концентрацией атомов соответствующего химического элемента и используются для количественного анализа состава образца.



Рисунок 10– Карта распределения Кремния.



Рисунок 10 – Карта распределения Кислорода

Рисунок 10 показывает детальный анализ первой точки. По спектру рассеивания энергии можно предложить, что в состав этой части входят кислород, кремний, железо, кальций, магний, калий и алюминий, в котором кислород занимает 42,5%, кремний занимает 25%, а другие только занимают небольшие проценты. Можем подтвердить, что частица является кварцем.



Рисунок 11 – А) Выбранная точка для проверки №1; Б) Энергодисперсионный спектр частицы; В) Количественный состав;

Рисунок 11 показывает детальный анализ второй точки. По спектру рассеивания энергии можно предложить, что в состав этой части входят кислород, кремний, железо, кальций, магний, калий и алюминий, в котором кислород занимает 55%, кремний занимает 18% алюминий занимает 9%, а другие только занимают небольшие проценты. Сравниваем с химическими формулами в таблице 3, можем подтвердить, что частица является плагиоклазом.



Рисунок 12 – А) Выбранная точка для проверки № 2; Б) Энергодисперсионный спектр частицы; В) Количественный состав;

Рисунок 12 показывает детальный анализ третей точки. По спектру рассеивания энергии можно предложить, что в состав этой части входят кислород, кремний, железо, кальций, магний, калий и алюминий, в котором кислород занимает 49,9%, кремний занимает 10,3% кальций занимает 16,3% а другие только занимают небольшие проценты. Сравниваем с химическими формулами в таблице 3, можем подтвердить, что, частица является полевым шпатом.



Рисунок 13 – А) Выбранная точка для проверки № 3; Б) Энергодисперсионный спектр частицы; В) Количественный состав;

Рисунок 14 показывает детальный анализ четвертой точки. По спектру рассеивания энергии можно предложить, что в состав этой части входят кислород, кремний, железо, кальций, магний, калий и алюминий, в котором кислород занимает 47,7%, кремний занимает 8,6% кальций занимает 23,3%, а другие только занимают небольшие проценты. Сравниваем с химическими формулами в таблице 3, можем подтвердить, что, частица является полевым шпатом.

Определение глинистого минерала методами электронной микроскопии и рентгеноструктурного микроанализа

Исследование так же проводилось и на кафедре геоэкологии и геохимии ТПУ на СЭМ Hitachi S-3400N и РСМА ДРОН – 3М. Образец исследований является глинистым минералом из AC месторождения. Внешние характеристики этого образца имеет особенности: коричневый свет, грубый, гумусовый, нет блеска, не высокая твердость.



Рисунок 14 – Образец исследования

По электроном обратным рассеянием получения топографии поверхности образца (см. рисунок 14). По сравнению с определенными образцами (см. приложение В), можно увидеть, что структура данного образца совсем совпадает со структурой каолинита (см. рисунок 15).



Рисунок 15 – СЭМ- фотография образца неизвестного глинистого минерала с масштабом 500.

Теперь используем энергодисперсионную рентгеновскую спектроскопию для анализа химического состава этого образца. Увидено, что химические элементы равномерно распределены по поверхности образца. Проверен состав четыре разных точек на поверхности образца.





Рисунок 16 – А) Выбранные точки для проверки; Б) Энергодисперсионный спектр частицы; В) Количественный состав;

Чтобы прояснить предыдущий результат, можно сделать еще один эксперимент с рентгеноструктурным анализатором. На рентгеновской дифрактограмме образца присутствуют рефлексы каолинит –Al2Si2O5(OH)4), Al2Si4O10(OH)8), диккит Al2(Si2O5(OH))4 и кварц– (SiO2). (См. рисунок 17,18). В составе этого образца входят каолинит с большим количеством и диккит и кристобалит (это минерал, высокотемпературная полимофная модификация кварца) с меньшим процентом. Диккит тоже является одним минералом в группе каолинита и его кристаллическая структура сходна со структурой каолинита.



Рисунок 4.5.5–Дифрактограмма образца, записана на РСМА

Таблица 4.3 – Состав глинистых минералов в известной смеси.



Следовательно, можно сделать вывод что, данной образец глинистого минерала является каолинитом.

Список литературы

1. 
   Вопросы минералогии глин: сборник статей: пер. с англ. / авт. предисл. В. П. Петров. — Москва: Изд-во иностранной литературы, 1962. — 463 с.: ил. — Библиография в конце статей.
   
2. 
   Глинистые минералы и проблемы нефтегазовой геологии / С. Г. Саркисян, Д. Д. Котельников. — 2-е изд., перераб, и доп. — Москва: Недра, 1980. — 232 с.: ил. — Библиогр.: с. 223-231.
   
3. 
   Глины, их минералогия, свойства и практическое значение / Академия наук СССР (АН СССР), Институт геологии рудных месторождений, петрографии, минералогии и геохимии (ИГЕМ); под ред. Ф. В. Чухрова. — Москва: Наука, 1970. — 272 с.: ил. — Библиогр, в конце ст.