Лабораторная работа по аналитике. ЛР заочники. Лабораторная работа 1 Определение содержания щелочи и соды при совместном присутствии Цель

• Название: Лабораторная работа 1 Определение содержания щелочи и соды при совместном присутствии Цель
• Анкор: Лабораторная работа по аналитике
• Дата: 16.10.2022
• Размер: 34.03 Kb.
• Имя файла: ЛР заочники.docx
• Тип: Лабораторная работа; #735736

Лабораторная работа №1

Определение содержания щелочи и соды при совместном присутствии

Цель: определить содержание соды и щёлочи в пробе раствора при их совместном присутствии методом кислотно-основного титрования.

Оборудование и реактивы: бюретка объёмом 25 мл; мерная пипетка объёмом 5 мл; коническая колба для титрования объёмом 100-250 мл; химический стакан объёмом 50 мл; соляная кислота, 0,1 н. раствор; фенолфталеин; метилоранж; проба раствора для анализа.

ХОД РАБОТЫ:

Принцип метода

Раствор, содержащий гидроксид и карбонат натрия, титруют раствором соляной кислоты. В ходе титрования последовательно протекают следующие реакции:

NaOH + HCl = NaCl + H₂O (1);

Na₂CO₃ + HCl = NaHCO₃ + NaCl (2);

NaHCO₃ + HCl = H₂CO₃ + NaCl (3).

Каждой реакции соответствует эквивалентная точка. Первую эквивалентную точку с помощью цветных индикаторов определить невозможно, так как скачок рН в ней мал и лежит в сильнощелочной области. Вторую эквивалентную точку, отвечающую полному протеканию реакции (2) и имеющую значение рН = 8,3, можно установить по обесцвечиванию розовой окраски индикатора фенолфталеина. Третьей эквивалентной точке соответствует значение рН = 3,8, которое соответствует переходу окраски метилоранжа от желтой к оранжевой.

Выполнение работы:

1. Из пробы раствора мерной пипеткой отобрать в коническую колбу для титрования аликвоту объёмом 5 мл.

2. Аликвоту разбавить дистиллированной водой до объёма 20-30 мл.

3. Добавить 2 капли фенолфталеина.

4. Залить в бюретку соляную кислоту, выпустить из носика бюретки воздух и довести уровень раствора до отметки «0».

5. Титровать из бюретки соляной кислотой до полного исчезновения розовой окраски. Окраска не должна восстанавливаться при перемешивании раствора в течение 30 секунд.

6. Записать эквивалентный объём V₁.

7.Добавить 2-3 капли метилового оранжевого.

8. Не доливая бюретку до нуля, продолжать титрование до перехода жёлтой окраски раствора в оранжевую.

9. Записать эквивалентный объём V₂.

10. Долить бюретку кислотой до нуля и повторить п.п. 1-9.

Далее в виде протокола оформляют результаты измерений:

Номер пробы.

Объем аликвоты V_a, мл.

Концентрация соляной кислоты C_HCl, экв/л.

Объём соляной кислоты, расходованный на титрование c фенолфталеином для первого и второго измерений(V₁):

V¹(HCl), мл;

V²(HCl), мл;

V^ср(HCl)₂, мл.

Объём соляной кислоты, расходованный на титрование c метиловым оранжевым (V₂) для первого и второго измерений:

V¹(HCl), мл;

V²(HCl), мл;

V^ср(HCl)₃, мл.

Обработка результатов эксперимента

1. 
   Вычислить нормальную концентрацию соды и гидроксида натрия в растворе:
   

 , экв/л.

 , экв/л.

2. 
   Выразить содержание соды и щелочи в растворе в г/л:
   

 ;

 .

Для соды значение обменного эквивалента равно 2, для щелочи – 1.

Контрольные вопросы:

1. 
   Почему первую эквивалентную точку невозможно определить с помощью индикатора?
   
2. 
   Почему проводят несколько параллельных измерений?
   

Количественные показатели для расчетов:

Объём соляной кислоты, расходованный на титрование c фенолфталеином для первого и второго измерений(V₁):

V¹(HCl)-7,06 мл;

V²(HCl)=7,04 мл;

Объём соляной кислоты, расходованный на титрование c метиловым оранжевым (V₂) для первого и второго измерений:

V¹(HCl) – 8,91мл;

V²(HCl)8,93 мл;


Лабораторная работа №2

Определение хлорид-ионов методом Мора

Цель: определить содержание хлорид-ионов в воде методом Мора..

Оборудование и реактивы: нитрат серебра, раствор 0,01 моль-экв/дм³, хлорид натрия, раствор 0,01 моль-экв/дм³, хромат калия, 5 % раствор, бюретки, конические колбы для титрования

ХОД РАБОТЫ:

Принцип метода

МетодМора основан на осаждении хлоридов азотнокислым серебром в присутствии хромата калияK₂CrO₄. Нитрат серебра при наличии в растворе хлоридов первоначально реагирует с ними, а лишь затем после связывания всех хлоридов образуется хромат серебра оранжево-красного цвета.

NaCI+AqNO₃AqCI+NaNO₃

2AqNO₃+K₂CrO₄Aq₂CrO₄↓+ 2KNO₃

Выполнение работы:

При содержании хлоридов менее 250 мг/дм³берут 100 см³фильтрованной испытуемой воды. При большем содержании хлоридов берут 10 – 50 см³исследуемой воды и разбавляют до 100 см³дистиллированной водой. В две конические колбы для титрования вносят по 100 см³анализируемой воды, прибавляют по 5 капель раствораK₂CrO₄. Раствор в одной колбе титруют 0,01 Н AgNO₃ до изменения окраски раствора по сравнению с окраской во второй колбе (цветной свидетель).

Стандартизация титранта. Для стандартизации титранта в коническую колбу вносят 10 см³0,01 Н раствораNaCд и 90 см³дистиллированной воды, прибавляют 5 капельK₂CrO₄. Содержимое колбы титруют 0,01 Н раствором AgNO₃ до перехода лимонно-желтой окраски мутного раствора в оранжево-красную, не исчезающую в течение 15 – 20 сек.

По правочный коэффициент к титруAgNO₃рассчитывают по результатам трех титрований

где V₁, V₂, V₃ – объемы AgNO₃, пошедшие на каждое из трех титрований, см³.
Расчет.Содержание хлорид-иона Х (мг/дм³) рассчитывают по формуле:




где V_титр. – количество раствора AgNO₃, пошедшее на титрование, см³;

Н – концентрация титранта – нитрата серебра, моль-экв/дм³;

К – поправочный коэффициент к концентрации титранта;

Э_Cl– эквивалент хлорид-иона, г/моль-экв;

V_пробы – объем воды, взятой для анализа, см³;

1000 – коэффициент для перехода от граммов к миллиграммам.

Контрольные вопросы:

1. 
   Почему при малом содержании хлора в воде берут больший объем исследуемой жидкости?
   
2. 
   Зачем рассчитывают поправочный коэффициент?
   

Количественные показатели для расчетов:

V₁= 2,3 мл, V₂ =2,4 мл, V₃ =2,4 мл.