лаб.раб. Лабораторная работа Кислотноосновное титрование
 Скачать 0.55 Mb.
|
|
Лабораторная работа «Кислотно-основное титрование» «Комплексонометрическое титрование. Определение общей жесткости воды» Контрольные вопросы: 1. В чем отличие титриметрического анализа от гравиметрического? Гравиметрический анализ является наиболее точным из химических методов анализа. Область применения его весьма широка, так как каждый элемент (за единичными исключениями) образует те или иные малорастворимые соединения, в виде которых он может быть количественно определен гравиметрическим методом. Однако этот метод имеет и весьма крупный недостаток, заключающийся в длительности определений. Результаты анализа получаются в лучшем случае через несколько часов, чаще же анализ заканчивается лишь на следующий день. Медленное выполнение анализов очень часто не соответствует нуждам практики. Так, при химическом контроле того или иного технологического процесса (например, доменной или мартеновской плавки и т. д.) результаты анализа должны быть получены своевременно, пока еще можно изменить течение процесса в целях предупреждения брака. Своевременно полученный анализ дает возможность наилучшим образом направлять процесс и получать высококачественную продукцию. Наоборот, самый тщательно выполненный анализ становится совершенно бесполезным, если его результаты получены слишком поздно. Титриметрический анализ в отношении скорости выполнения дает огромное преимущество по сравнению с гравиметрическим анализом. Ускорение определений достигается благодаря тому, что вместо взвешивания продукта реакции при титриметрическом анализе измеряют объем затрачиваемого на ее проведение раствора реагента, концентрация (или, как говорят, титр) которого всегда точно известна. Таким образом, в титриметрическом (объемном) анализе количественное определение химических веществ осуществляется чаще всего путем точного измерения объемов растворов двух веществ, вступающих между собой в реакцию 2. Что такое точка эквивалентности, как ее определяют? Точка эквивалентности — момент титрования, когда число эквивалентов добавляемого титранта эквивалентно или равно числу эквивалентов определяемого вещества в образце. Для определения точки эквивалентности применяют различные инструментальные, графические и расчетные методы. Выбор метода зависит от удобства его применения, характера кривой титрования, допустимой погрешности определения и т. п. 3. Назовите методы титриметрического анализа? 1.Метод нейтрализации. Кислотно-основное титрование, основанное на реакции нейтрализации. 2.Методы редоксиметрии. Редокс-методы, основанные на реакциях окисления - восстановления. Широко применяются для определения многих катионов, анионов и ряда органических веществ. К редокс-методам относятся: перманганатометрия, йодометрия, дихроматометрия, броматометрия, ванадатометрия, титанометрия, меркурометрия и др. 3. Методы осаждения. Основаны на реакциях количественного осаждения определяемого иона. Наиболее широко применяются для определения анионов галогенов и ионов серебра: аргентометрия, роданометрия. 4. Методы комплексометрии. Основаны на образовании растворимых комплексных соединений ионов металлов с органическими реактивами (например, с ЭДТА) или с неорганическими анионами. Комплексометрически определяют также жесткость воды. 4. Что такое титр раствора, стандартные и стандартизированные растворы? Титр раствора (от фр. titre — качество, характеристика) — способ выражения концентрации, применяемый, в основном, в аналитической химии. Обозначается заглавной латинской буквой T (тэ). Измеряется в г/мл (г/см³). Стандартные (приготовленные) - получены растворением в определенном объеме растворителя точной навески стандартного образца, содержание в котором основного вещества известно с относительной погрешностью не более ± 1% (фиксаналы или стандарт титры) Стандартизированные (установленные) - готовят сначала р-р приблизительно требуемой концентрации, а затем его стандартизируют по первичному стандарту-установочному веществу. 5. Сущность кислотно-основного титрования? В основе кислотно-основного титрования положена реакция взаимодействия ионов водорода или гидроксония с гидроксид-ионами: Н+ + ОН- = Н2О, Н3О+ + ОН- = 2Н2О При помощи этого метода определяют кислоты, основания, соли, способных гидролизоваться в водных растворах, а также их смеси, азот, серу в органических соединениях, некоторые органические соединения (формальдегид, спирты и др.). В качестве титрантов в кислотно-основном титровании применяют в основном растворы сильных кислот (НС1, Н2SО4) и сильных оснований (КОН, NaOH). В зависимости от природы титранта кислотно-основное титрование включает два основных метода: ацидиметрия и алкалиметрия. В ацидиметрии титрантом служит раствор кислоты, а применяют ее для определения различных оснований. В алкалиметрии титрант - раствор щелочи, а применяется для определения кислот. Титранты кислотно-основного титрования относятся к титрантам второго типа - стандартизированные или с установленным титром (см.3.3). В качестве исходных веществ для установления титра рабочих растворов кислот используют тетраборат натрия (Na2B4O7*10H2O) или карбонат натрия безводный (Na2CO3), а для установления титра растворов щелочей – щавелевую (Н2С2О4*2Н2О) или янтарную (Н2С4Н4О4) кислоту. Кислотно-основное титрование не сопровождается внешним эффектом, а лишь изменением рН. Реакция среды в точке эквивалентности определяется природой взаимодействующих кислот и оснований. 6. Что такое кривые титрования? Как проходит выбор индикатора? Кривые титрования - Они показывают графическую зависимость концентрации участника реакции, протекающей при титровании (либо логарифма концентрации или какой-то характеристики раствора) от объема добавленного титранта (либо от степени оттитрованности) Основное правило выбора индикатора для каждого данного титрования можно применять только те индикаторы, показатели титрования которых лежат в пределах скачка pH на кривой титрования. 1. Дать понятие жесткости воды. Указать единицы измерения. Жёсткость воды — совокупность химических и физических свойств воды, связанных с содержанием в ней растворённых солей щёлочноземельных металлов, главным образом, кальция и магния (так называемых солей жёсткости). Для численного выражения жёсткости воды указывают концентрацию в ней катионов кальция и магния. Рекомендованная единица СИ для измерения концентрации — моль на кубический метр (моль/м³), однако, на практике для измерения жёсткости используются градусы жёсткости и миллиграмм-эквиваленты на литр (мг-экв/л). 2. Почему жесткую воду нельзя применять для генерации пара на тепловых и атомных электростанциях? Образуется накипь. 3. Метод определения карбонатной жесткости. Определение карбонатной жесткости воды проводится путем её титрования соляной кислотой. Титрование - это добавление в исследуемую пробу раствора реагента, концентрация которого заранее известна. По расходу этого реагента - он взаимодействует с тем веществом, содержание которого хотят определить, рассчитывают концентрацию определяемого вещества. В данном тесте принято пользоваться 0.05М раствором соляной кислоты (о том, что означает сокращение "М" можно прочитать здесь). Кроме этого, понадобится индикатор метиловый оранжевый, который необходим для того, чтобы установить момент окончания титрования по резкому изменению цвета пробы. Для приготовления раствора индикатора небольшое его количество, 0.1 г растворяют в 100 мл дистиллированной воды. Точность здесь не требуется, можно все сделать на глазок. Как правило, эти реактивы есть в любой химической лаборатории. 4. В чем принцип определения общей жесткости комплексометрическим методом? Принцип метода. Трилон Б (комплексон III) – двунатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты образует с катионами металлов растворимые в воде внутрикомплексные соединения хелатного типа. Эти комплексы обладают различной прочностью и образуются при определенных значениях рН. Катионы кальция и магния относятся к числу катионов, с которыми трилон Б образует эти комплексы в щелочной среде (рН = 9-10). Если в раствор, содержащий катионы кальция и магния, ввести индикатор, то сначала образуется непрочное соединение индикатора с этими ионами. При добавлении трилона Б к такому окрашенному раствору все ионы кальция и магния, прежде связанные с индикатором, свяжутся с трилоном Б. В эквивалентной точке произойдет изменение окраски, при определенном значении рН, свидетельствующее о вытеснении индикатора в свободном виде. В качестве индикаторов для определения кальция и магния могут быть взяты эриохром черный Т и хромовый темно-синий. 5. Перечислить методы устранения жесткости, написать характерные реакции. Термоумягчение. Это простое кипячение, в процессе которого гидрокарбонаты кальция и магния, присутствующие в воде, переходят в карбонаты кальция и магния и выпадают в осадок с образованием накипи. Методика проста и находит широкое применение в быту. Однако кипячением можно устранить только временную (карбонатную) жесткость. Реагентное умягчение. В воду добавляют специальные химические вещества, при этом катионы металлов, определяющие жесткость воды, реагируют с ними с образованием нерастворимых соединений и выпадают в осадок. Один из наиболее распространенных реагентов такого типа – ортофосфат натрия Na3PO4. Он входит в состав многих средств для бытового смягчения воды. Обратный осмос. Вода проходит через полупроницаемые мембраны с размером пор порядка нескольких нанометров, в результате чего удаляется около 99 % всех ионов, в том числе катионов кальция и магния, что является бесспорным преимуществом данного метода. К недостаткам можно отнести необходимость предварительной подготовки воды, поскольку вода с высоким содержанием мелкодисперсных частиц и органики приведет к быстрому засорению мембраны и ее преждевременному выходу из строя, а также высокую стоимость обратноосмотических установок и предельно низкую степень минерализации получаемой воды. Вода на выходе из обратноосмотической установки является фактически дистиллированной, т. е. не содержит ни вредных, ни полезных для организма человека компонентов. Такая вода считается «мертвой» и не только не приносит никакой пользы здоровью человека с точки зрения минерального состава, но даже может способствовать вымыванию макро- и микроэлементов из организма. Катионирование. В основе данного метода смягчения лежит процесс взаимодействия воды с гранулированной загрузкой, в результате которого происходит ионный обмен и катионы солей жесткости (Ca2+, Mg2+, Fe2+, Fe3+, Mn2+) переходят в фазу гранулированного сорбента, а вода обогащается ионами натрия или водорода (Na, H). Метод находит широкое применение в промышленности и в быту и позволяет получить воду жесткостью до 0,01 мг-экв/л. К недостаткам относится ограниченная емкость ионитов в связи с высоким содержанием вышеперечисленных катионов в воде и необходимость частой регенерации фильтрующих загрузок. Электродиализ. Соли удаляются из жидкости в результате действия электрического поля. Достоинства и недостатки метода те же, что и у обратного осмоса 6. Рассчитать жесткость воды, содержащей в 1 л: а) 10 ммоль СаCl2, б) 0,01 моль Са(НСО3)2. 10мольCaCl^2 = 0.00111мг m(э)=40.078Ca(1*40.078)+70.906Cl(2*35.453)=110.98 Ж=0.00111/(110.98*1)=1.00018 б)Решение: 0.01 моль Ca(HCO3)^2=0.00162 m(э)=40.078Ca(1*40.078)+2.016H(2*1.008)+24.022C(2*12.011)+95.994 O(6*15.999)=162.11 Ж=0.00162/(162.11*1)=9.993   |