химия. Методы криминалистики
 Скачать 117.87 Kb.
|
|
Обнаружение неорганических соединений. Среди них чаще всего обнаруживают серу, азот, галлогены и некоторые другие элементы. Для обнаружения серы, азота и галлогенов широко используют пробу Ласселя. Ее готовят так. В пробирку из тугоплавкого стекла помещают до 50 гр. исследуемого вещества и растирают с кусочком металлияеского натрия. После этого пробирку нагревают, натрий плавится и вступает в реакцию с веществом. После окончания реакции эту пробирку вставляют в другую, большего диаметра, в которую налито 6 мл. воды. Разогретая пробирка лопается и все содержимое взаимодействует с водой. Всю эту смесь растирают и фильтруют. Полученный фильтрат делчт на 3 части и исследуют на присутствие азота, серы и галлогенида. Определение азота. Азот обнаруживают по реакции образовании берлинской лазури. Для этого к лобной части пробы Ласселя добавляют 1-2 мл. свежеприготовленногл раствора CuSO4 и одну каплю раствора FeO4. Нагревают 1 минуту, затем охлаждают и подкисляют соляной кислотой. Если при этом образуется синий осадок берлинской лазури, то проба содержит азот. При малом содержании осадок может быт зеленого цвета, поэтому его фильтруют и по цвету фильтра определяют наличие азота. Синий налет говорит о его присутствии азота, а желтая окраска об его отсутствии. Обнаружение серы. Для определения серы на вторую часть пробы Ласселя действкют нитропруссид натрия. При наличии серы образуется фиолетовая окраска переходящая в кроваво-красную. Также серу можно определить действую на пробу Ласселя соляной кислотой. При наличии серы выделяется сероводород. Обнаружение галлогенов. Галлогены (хлор, бром, йод) определяют так. Хлор определяют взаимодействием проб Ласселя с нитратом серебра. Если при этом выпадает белый осадок, следовательно образуется галлогенид серебрв и проба содержит хлор. AgNO3+Cl=AgHl⬇+NO3 Бром и йод можно определить по характерной окраске раствора вызванной выпадением этих веществ в свободном состоянии после нагревания с азотной кислотой. Кроме этих элементов определяют также фтор, кислород, ртуть и другие элементы. 10.****исследования различных лекарственных форм***** При исследовании порошков прежде всего определяют природу вещества. Для этого порошок подвергают озолению и по наличию осадка и ег количеству судят о природе вещества. Осадок говорит о содержании неорганических вкществ и его исследуют на содержание катионов и анионов. Также при нагревании следует обращать внимание на проявляемый запах и выделения цветных паров брома и йода. Если вещество при прокаливании не дает окраски или запаха, то препарат состоит только из органических веществ. Как правило исследуемые лекарственные порошки состоят одновременно из органических и неорганических соединений. Поэтому их можно анализировать сразу, но лучше разделить органические и неорганические вещества и далее выделить целевое вещество специальными растворителями и подвергнуть исследованию. ***таблетки*** Таблетки сначала растирают до однородного состояния, а затем исследуют как порошки, т.к. в состав таблеток могут входить вспомогательные вещества, такие как крахмал, сахар, тальк и др. сначала их отделяют растворителями и целевые компоненты дальше анализируют. 11.Драже-это активное вещество покрытое оболочкой состоящее в основном из сахара и красителей. Драже бывают прстые и сложные. Простые состоят только из активного вещества и оболочки, поэтому при анализе простых драже просто отделяют оболочку и само ядро анализируется как таблетки. Сложные драже состоят из оболочки, активного вещества, наполнителей и спомогательных веществ от которых после удаления оболочки отделяют целевой компонент, например экстракцией спирта, после чего целевой компонент анализируют специальными методами. Следующая форма-микстуры. Микстуры бывают в виде суспензий, тоесть одновременно содержат твердые и жидкие вещества и поэтому сначала отделяют твердые вещества доя чего суспензию фильтруют через взвешенный стеклянный фильтр. Осадок на фильтре исследуют как порошок, а фильтрат исследуют, как водные и спиртовые растворы. Мази. Перед исследованием необходимо определить природу мазевой основы. Для этого мазь нагревают в течении 3-х минут до температуры 100•C, а затем прокаливают, при этом возможны следующие ситуации. 1)Мазь плавится спокойно, образуется прозрачный плав не дающий остатка при прокаливании, это значит, что основа мази-безводные жиры и масла. В этом случае лекарственные вещества от основы отделяют чаще всего экстракцией этилового спирта, после чего анализируют. 2)Если при нагревании мазь вспенивается и разбрызгивается, то основа мази водная. Если после удаления воды остаток прозрачен, а после прокаливания остатка мало , то эта характерно для эмульсионных мазей и их исследуют как эмульсии. 3)Если при нагревании появляется запах жженного сахара, то это говорит о гидрофильной студневидной основе; чаще всего из различных глин или селиконовой основы. 12. Исследование наркотических средств растительного происхождения. Схема решения вопроса о принадлежности поступившего на исследование объекта растительного происхождения получаемому из конопли или мака включает следующие стадии: 1. Внешний осмотр и органалиптическое исследование. Это определение цвета, запаха, агрегатного состояния, однородности объекта, наличие посторонних механических включений, и установление исходной массы. 2. Микроскопическое исследование. На этой стадии обнаруживают анатомо-морфологические признаки растения, чт особенно важно, если растение поступает на исследование не целиком, а в измельченном виде. 3. Качественные химические реакции. Их назначение, решение вопроса, о наличии активных алкалоидов конопли и мака. На этой же стадии могут проводиться анализы с помощью тонкослойной хромотографии и других видов хромотографии. 4. Количественное определение активных алкалоидов. Внешний осмотр и органалиптическое исследование. На этой стадии получают предварительную информацию о природе объекта, что определяет ход дальнейшего исследования. При этом определяют, для исследуемого объекта, его цвет, запах, степень измельчения и наличие посторонних примесей. При этом, если примеси вызывают подозрение, то проводится им дополнительное обследование. Если растения поступили на исследование целиком, то фиксируются их растительные признаки, т.е. форма веток, листьев, стеблей, цветков, плодов и для растения мак наличие коробочек. Исследование методом оптической микроскопии. На этой стадии устанавливается ботаническая принадлежность образца к тому или иному растению. Для этого используются различные микроскопы с увеличением от 16-32 крат. Исследуется по специальным методикам позволяющими четко определять растительные элементы растения. После специальной подготовки растения его рассматривают в поле зрения микроскопа, определяют анатомо морфологические признаки, такие как волоски, железки, мезофилла, эпидерма и др, которые сравниваются со справочными данными. При этом следует иметь ввиду, что многие эти признаки сохраняются у измельченного растения и при термическом воздействии, т.е. являются устойчивым признаком растения конопля, а при исследовании растения мак, кроме тех элементов, которые определяются для конопли определяют элементы эпидермы коробочек мака. 13. Химическое исследование. Это обнаружение наркотически активных компонентов. Химическое исследование состоит из 2-х стадий. Это качественно-химические стадии и исследование методом ТСХ. Качественные химические реакции. Обнаружение каннабиноидов. Как извествно все наркотические средства, подучаемые из растения конопля содержат алколоиды ТГК, каннабидиол, каннабинол. И как известно их содержание в растительном сырье незначительное, до 2% и поэтому для их обнаружения из выделяют и концентрируют. Выделение происходит экстракцией этиловым спиртом. Для этого небольшую навеску конопли до 1 гр. помещают в пробирку и заливают этиловым спиртом или другим растворителем таким образом, чтобы соотношения проба (г)- экстраген (мл) было 1:10. Затем пробирку доводят до кипения, выдерживают 5-10 минут при комнатной температуре, в случае необходимости растворитель упаривают и таким образом получают алколоиды в концентрированном виде. Несколько капель полученного концентрата наносят на фильтровальную бумагуи обрабатывают раствором 0,5% прочнооо синего Б или же прочного синего ББ. Появление розового, фиолетового или красного окрашивания свидетельствует о наличии в исследуемом объекте каннабинолов, т.е. ТГК, каннабинол и каннабидиол. Как известно все экстракты получаемые из растения мак имеют коричневую окраску и это не позволяет проводить цветные химические реакции при исследовании алколоидов и поэтому проводят реакцию на содержание меконовой кислоты. Для этого навеску вещества растворяют в воде, берут определенное количество раствора и обрабатывают раствором хлорида железа. Появление красной окраски говорит о наличии меконовой кислоты. Следует отметить, что экстракционный опий меконовой кислоты не содержит и анализ на меконовую кислоту позволяет определить принадлежность образца к тому или иному виду опия. Исследование методом ТСХ: Для ТСХ используют, как правило, пластины сорпфилл, силуфол, мерк), на которые, в качестве сорбента, нанесен силикагель. Определение проводится по стандартной методике. При исследовании наркотических средств получаемых из конопли проводят сначала экстракцию, как и при проведении цветных реакций, затем небольшое количество полученного экстракта наносят на пластину, туда также помещаются эталонные образцы марихуаны, гашиша или гашишного масла с известным составом. В качестве подвижной фазы используют систему растворителей, например талуол, бензол, гексан к диэтиловому эфиру в соотношении 4/1. После хромотографирования пластину высушивают и обрабатывают раствором прочного синего Б или ББ. При этом появляются зоны окрашенные в красный, розовый и фиолетовый цвета, которые соответствуют выходящим в следующей последовательности от линии старта канабинолу, ТГК, каннабидиол. При исследовании алкалоидов мака для экстракции помимо смеси органических растворителей используют слабо подкислённую воду с требованием соотношения образец экстрагент 1:10. Используют те же пластины, что и для анализа конопли, подвижной фазой являются системы растворителей, например этанол+диэтиловый эфир+раствор аммиака и другие. Свободные образцы наносят на хромотографическую пластину, сюда же наносят эталоны с известным составом, после хромотографирования и высушивания пластин их рассматривают в ультрафиолетовом свете с определением зон соответствующих тем или иным алкалоидам. Эти выявленные зоны проявляют реактивом Марки и при этом зоны морфина, кодеина и их ацетильных производных окрашиваются в фиолетовый цвет, заны тебаина в желтый. Также можно использовать реактив драгендорфа, который окрашивает все выявленные зоны в коричневый цвет. Немного отличается методика исследования конопли и мака, если для анализа поступило сырье позле предварительной экстракции, о чем свидетельствует спецефический запах растворителя и состояние вещества. Такие растения, как правило, содержат в незначительном количестве активные алкалоиды или не содержат совсем. Для них существуют свои методики аналогичные методикам для маковой соломы и марихуаны. 14. Оценка результатов исследования и формулирования выводов. Эксперт перед формулированием выводов должен оценить весь комплекс признаков выявленных объектов, т.е. определить качественную и количественную характеристику и при обосновании вывода эксперт обязатльно должен дать сылку на действующий на данный момент список наркотических средств и психотропных веществ. Определение вида наркотических средств, получаемых из растения конопля. При решении вопроса о принадлежности растения произрастающего на конкретном участке к наркотикосожержащему растению конопля необходимо выявить следующий комплекс признаков. 1. Морфологические или внешние признаки, т.е. наличие характерных веток, листьев, цветов и других и т.д. 2. Анатомические признаки 3. Наличие ТГК Следует иметь ввиду, что установление конкретного вида или сорта растения конопля задача сложная, т.к. для этого необходимо наблюдение за ростом растения на всех стадиях его вегетационного периода, а эксперт получает растение только на момент его изъятия. Кроме того растение конопля характеризуется большой изменчивостью и приспособляемостью и поэтому признаки характерные для того или иного сорта конопли не являются стабильными, осложняет задачу и то, что на исследование поступает не целое растение, а его част и и поэтому при определении всех указанных выше признаков эксперт делает вывод о принадлежности данного растения к наркотикосожержащему растению конопля, но не установлен его конкретный вид или сорт. Для установления принадлежности растительной массы к марихуане необходимо выполнить тот же комплекс признаков, что и для конопли, т.е. внешние пртзнаки, анатомические признаки и наличие ТГК. И при наличии всех этих признаков формулируется вывод, что растительный объект является наркотическим средством марихуана. Для отнесения объекта к гашишу необходимо выполнить определение таких признаков, как внешние, анатомические и наличие ТГК и кроме того определяются признаки специальной переработки растительной массы, такие как измельчение, просеивание, пресование и указывается в какой форме получен объект, т.е. в виде плиток, комков, таблеток и если все признаки присутствуют, то делается вывод, что представленные объект является наркотическим средством гашиш. Для отнесения к гашишному маслу кроме определения внешних и анатомических признаков, а также наличие ТГК обязательно указываются признаки экстрагента, т.к. гашишное масло получают экстракцией каннабиноидов, молоком, растительным маслом или животным жиром. И при наличии этого признака, ннзависимо от наличия и природы экстрагента формулируется вывод, что представленное на исследование объект является наркотическим средством гашишное масло. 15. Оценка результатов исследования и формулирования выводов. Эксперт перед формулированием выводов должен оценить весь комплекс признаков выявленных объектов, т.е. определить качественную и количественную характеристику и при обосновании вывода эксперт обязатльно должен дать сылку на действующий на данный момент список наркотических средств и психотропных веществ. Определение вида наркотических средств, получаемых из растения конопля. При решении вопроса о принадлежности растения произрастающего на конкретном участке к наркотикосожержащему растению конопля необходимо выявить следующий комплекс признаков. 1. Морфологические или внешние признаки, т.е. наличие характерных веток, листьев, цветов и других и т.д. 2. Анатомические признаки 3. Наличие ТГК Следует иметь ввиду, что установление конкретного вида или сорта растения конопля задача сложная, т.к. для этого необходимо наблюдение за ростом растения на всех стадиях его вегетационного периода, а эксперт получает растение только на момент его изъятия. Кроме того растение конопля характеризуется большой изменчивостью и приспособляемостью и поэтому признаки характерные для того или иного сорта конопли не являются стабильными, осложняет задачу и то, что на исследование поступает не целое растение, а его част и и поэтому при определении всех указанных выше признаков эксперт делает вывод о принадлежности данного растения к наркотикосожержащему растению конопля, но не установлен его конкретный вид или сорт. Объектами исследования часто являются табак и табачные изделия в смеси с марихуаной, гашишом или гашишным маслом. И если при анализе таких изделий устанавливается наличие ТГК, то объект относится к наркотическому средству, а именно к смеси табака, марихуаны или гашиша. Если табак илитабачное изделие пропитаны гашишным маслом, что видно по слипшимся частицам табака, по цвету и по характерным следам на бумажной обертке папирос и сигарет в виде окрашенных пятен, то при наличии ТГК делается вывод, что представленные объект является наркотическим средством гашишное масло. В любом случае даже при определении микроколичеств или следовых количеств всех наркотических средств получаемых из конопли основным условием отнесения к наркотическому средству является наличие ТГК и при обнаружении ТГК это указываеися в заключении. Если на исследуемом объекте обнаружен только ТГК, т в выводе отражается, что на объекте содержится только ТГК. Если при этом еще обнаруживаются и микрочастицы конопли, то в выводе отражается, что на объекте имеются микрочастицы конопли содержащие ТГК, а если обнаруживаются микрочастицы конопли, но отсутствует ТГК, то независимо от присутствия других каннабиноидов делается вывод, что объект наркотическим средством не является. При выкуривании наркотических средств получаемых из растения конопля их следы могут оставаться на бумажных обертках и при этом исследуют морфологические признаки растения и в заключении указывают, что эти вещества могут образоваться в результате выкуривания марихуаны или гашиша подвергшихся термическому воздействию, а при наличии на обертках ТГК указывают это в заключении. 16. Определение вида наркотических средств получаемых из растения мак. При решении вопроса об отнесении растения произраставшего на конкретном участке наркотикосожержащему растению мак необходимо выполнить и выявить следующий комплекс признаков. Это прежде всего морфологические признаки растения и в частности наличие коробочки, анатомические признаки и наличие основных алкалоидов (морфина, кодеина, тебоина, ориповина). При обнаружении всего комплекса признаков формулируется вывод, что представленные на исследование объект является наркотическим средством мак, при этом перед экспертом может быть поставлен вопрос к какому роду относится данное растению, т.е. опийному или масличному. В этом случае необходимо выявить наличие наркотина и наркоталина. 17.Для решения вопроса о принадлежности растительной массы к маковой соломе необходимо выявить следующие признаки: морфологические, анатомические и наличие наркотически активных алкалоидов (морфин, кодеин, тебаин, ориповин) один или всех сразу. При наличии всех признаков формулируется вывод об отнесениивещества к маковой соломе причем следует иметь ввиду, что согласно существующим спискам наркотических средств наркотическим средством может считаться маковая солома полученная из любого вида мака если она содержит хотя бы 1 активный алкалоид мака. При поступлении на экспертизу маковой соломы длительное время хранившейся в неблагоприятных условиях, например в условиях вызывающее гниение, наркотические алкалоиды чаще всего не обнаруживаются. И в этом случае формулируется вывод, что растительная масса действительно является частями растения мак, но не являеся наркотическим средством, т.к. не сожержит наркотически-активных алкалоидов. Только при их наличии растение является наркотическим средством. |