МЕТОДЫ ОЧИСТКИ ВЕЩЕСТВ. Методы очистки веществ
 Скачать 103 Kb.
|
МЕТОДЫ ОЧИСТКИ ВЕЩЕСТВПо степени чистоты все выпускаемые промышленностью вещества классифицируются на технические продукты (т.), химические реактивы и особо чистые вещества (о.с.ч.). В свою очередь химические реактивы делятся по степени чистоты на чистые (ч.), чистые для анализа (ч.д.а.), химически чистые (х.ч.) вещества с концентрацией примесей соответственно от 10–5 до 1; 0,1; 0,01 %. Максимально допустимое количество примесей в веществе устанавливается стандартом (ГОСТ или ТУ). При использовании в лабораторной практике реактивы с относительно низкой степенью чистоты (т., ч.) обычно подвергают предварительной очистке. В других случаях необходимость очистки зависит от целей работы. Определенной степенью чистоты должны характеризоваться вещества, используемые в фармацевтической практике для изготовления лекарственных средств. Их степень чистоты определяется в соответствии с требованиями Государственной Фармакопеи. Разделение и очистка веществ являются операциями, тесно связанными между собой. Они основаны на различии в физических и химических свойствах разделяемых веществ. Методы разделения и очистки веществ по своей природе подразделяются на физические (механические) и химические. Например, смеси твердых веществ можно разделить, используя различия в: плотности (смесь железных опилок с солью) – отстаиванием; смачиваемости – флотацией; размерах частиц – просеиванием; магнитных свойствах (смесь железа с серой) – магнитной сепарацией. К методам механического разделения относят также декантацию (сливание жидкости с осадка), центрифугирование (разделение неоднородных систем под действием центробежной силы), фильтрование и т.д. Химические методы очистки основаны на переходах вещества из одной фазы в другую, сопровождающихся как физическими (экстракция, дистилляция, зонная очистка), так и химическими (ионный обмен, электролиз, электрофорез и др.) процессами. К этому же классу методов можно отнести и отделение одного вещества от другого с помощью одного или ряда последующих химических превращений. Например, при очистке никеля его можно перевести в никель-карбонил с последующим разложением полученного легколетучего продукта. Для очистки твердых веществ в качестве наиболее простых и одновременно достаточно универсальных методов можно рекомендовать перекристаллизацию, реже – возгонку; для жидкостей – фильтрование и перегонку; для газов – связывание примесей при пропускании загрязненного газа через некоторые химические реагенты. Выбор метода очистки в каждом случае определяется природой вещества, задачами работы и возможностями лаборатории. МЕТОДЫ ОЧИСТКИ ТВЕРДЫХ ВЕЩЕСТВКРИСТАЛЛИЗАЦИОННЫЕ МЕТОДЫМетод перекристаллизации основан на различной зависимости растворимости вещества и загрязняющих его примесей от температуры. Вследствие понижения уровня растворимости при соответствующем изменении температуры основная часть очищаемого вещества выпадает в осадок, растворимые примеси остаются в растворе, так как раствор относительно их ненасыщен. Если же часть примесей все-таки осаждается вместе с основным веществом, кристаллизацию проводят повторно. Конкретные условия перекристаллизации подбирают с учетом термической устойчивости вещества, его растворимости и зависимости растворимости от температуры. Учитывая эти факторы, можно выделить несколько типичных вариантов проведения перекристаллизации. Один из них – вещество термически устойчиво в растворе и растворимость его сильно зависит от температуры. Охлаждение концентрированного при повышенной температуре раствора (приготовленного чаще всего при температуре 60 – 70 оС) такого вещества до 0 оС обеспечивает достаточно высокий выход. Другой вариант: вещество термически устойчиво в растворе, но растворимость его мало зависит от температуры, т.е. при охлаждении насыщенного при более высокой температуре раствора в осадок выпадает лишь незначительная часть вещества. Поэтому в ходе перекристаллизации таких веществ после отделения нерастворимых примесей от раствора предусматривается частичное удаление растворителя путем упаривания раствора, что приводит при последующем охлаждении к выпадению в осадок значительно большей части очищаемого вещества. И, наконец, третий вариант: вещество неустойчиво в растворе при повышенной температуре, и выделение из раствора твердой фазы достигается в результате частичного испарения растворителя при комнатной температуре. обычно это достигается при выдерживании раствора при пониженном давлении в вакуум-эксикаторе либо в присутствии водоотнимающих веществ. Во всех случаях растворитель удаляют до появления на поверхности раствора кристаллической пленки. Чрезмерно сильное упаривание может привести к насыщению раствора не только относительно очищаемого вещества, но и относительно примесей, в результате чего они могут выпадать в осадок вместе с основным веществом. Нельзя очень сильно упаривать растворы веществ, обладающих высокой растворимостью и склонных к образованию кристаллогидратов с большим содержанием кристаллизационной воды, так как при очень высокой концентрации такой раствор после охлаждения способен закристаллизоваться в сплошную массу, включающую в себя все содержащиеся примеси. Кроме того, при высокой концентрации некоторых веществ, способных к образованию в растворе полимерных продуктов, раствор после охлаждения приобретает сиропообразную консистенцию, и выделение кристаллов из него затруднено. При перекристаллизации стараются получить кристаллы среднего размера, так как крупные кристаллы обычно содержат включения маточного раствора с находящимися в нем примесями, а между мелкими кристаллами может удерживаться маточный раствор, отмыть который без значительной потери вещества не удается. Размер кристаллов, выделяющихся при перекристаллизации, зависит от скорости охлаждения растворов. Если раствор охлаждается медленно, кристаллы растут постепенно и могут достигнуть большого размера; при быстром охлаждении образуются мелкие кристаллы. Для более полного выделения осадка из охлажденных ненасыщенных растворов рекомендуется создать центры кристаллизации, внеся в раствор небольшой кристаллик осаждаемого вещества. Центрами кристаллизации могут послужить твердые кусочки, стираемые с поверхности стеклянной палочки или стенки сосуда при трении ею о стенку сосуда. После окончания кристаллизации выпавший продукт отделяют от маточного раствора. Кристаллы тщательно промывают на фильтре небольшими порциями холодного чистого растворителя. Назначение промывки – отделение маточного раствора и удаление адсорбированных на поверхности кристаллов примесей. Для охлаждения промывной жидкости используют лед, снег или охлаждающие смеси. Простейшую охлаждающую смесь можно приготовить, смешивая лед или снег с поваренной солью. Понижение температуры зависит от массы соли.
Выделенный кристаллический продукт после фильтрования и промывки подвергают сушке. Фильтрование Операцию механического разделения твердых и жидких компонентов какой-либо смеси осуществляется фильтрованием. Сущность процесса заключается в том, что жидкость с находящимися в ней частицами твердого вещества пропускают через пористую перегородку – фильтр. Частицы твердого тела задерживаются в лабиринтах пустот фильтра, а жидкость легко проходит через них. Такие фильтры часто называют глубинными, в их качестве могут использоваться как пористые (мех, волокно, асбест, стеклянная вата и др.), так и сыпучие (кварцевый песок, полимерные гранулы) материалы. Выбор фильтрующего материала зависит от свойств раствора и требований к его чистоте. Для фильтров нельзя применять материалы, способные взаимодействовать с компонентами раствора. Например, конц. растворы щелочей нельзя фильтровать через стеклянный фильтр и вообще через материалы, содержащие оксид кремния (IV), так как он способен растворяться в щелочи, тем самым загрязняя ее. В лаборатории чаще всего пользуются фильтровальной бумагой, которая (в отличие от обычной) не проклеена, более чиста по составу и волокниста. Скорость фильтрования зависит от: размера пор фильтра; температуры раствора (чем выше температура, тем быстрее протекает фильтрование, поэтому в методиках часто указывается, что раствор фильтруется горячим); размеров частиц (чем крупнее частицы, тем быстрее протекает фильтрование, мелкие частицы твердого вещества часто забивают поры, и фильтрование протекает медленно); давления (фильтрование при пониженном давлении или под давлением столба жидкости). Для фильтрования при нормальном давлении применяют стеклянные воронки, размер которых зависит от количества фильтруемой смеси. Фильтровальная бумага может быть обычной и беззольной. При сжигании беззольные фильтры дают очень незначительную, строго определенную массу золы, которой обычно пренебрегают. В зависимости от размеров частиц осадка применяют фильтры разной плотности. Их различают по цветам оберточной ленты: синяя лента – плотные фильтры (диаметр пор приблизительно 1,0 – 2,5 мкм) для мелкозернистых осадков; белая лента – фильтры средней проницаемости (диаметр пор около 3 мкм); красная или черная лента – фильтры для крупнозернистых и аморфныз осадков (диаметр пор около 10 мкм); желтая лента – обезжиренные фильтры. При фильтровании радиоактивных и химически агрессивных веществ применяют также фильтры из стекловолокнистой бумаги. Необходимо учитывать возможность набухания или растворения бумажных фильтров в органических растворителях. В лабораторной практике применяют простые (гладкие) и складчатые бумажные фильтры. Фильтрующая поверхность складчатых фильтров больше. Если фильтрование проводится в целях освобождения от механических примесей, полезно пользоваться складчатым фильтром. Если же целью является выделение на фильтре осадка, способного «забиваться» в поры фильтра, лучше использовать гладкий фильтр. Фильтрование неагрессивных жидкостей при обычном давлении проводят, используя фильтровальную бумагу, помещенную в стеклянную воронку, которая укреплена в кольце штатива. Размер воронки зависит от количества фильтруемой смеси. В воронку укладывают фильтр таким образом, чтобы его край не доходил до края воронки на 0,5 – 1,0 см. Фильтр слегка смачивают чистым растворителем. Острый конец воронки должен касаться стенки стакана-приемника. Часто для ускорения фильтрования удлиняют стеклянную трубку воронки, например, при помощи резиновой трубки. Перед началом фильтрования осадку дают слегка отстояться, затем осторожно по палочке жидкость выливают в воронку на фильтр. Струю жидкости направляют не на середину фильтра, а несколько в сторону. После того как жидкость будет пропущена через фильтр, осадок несколько раз промывают с помощью декантации и затем переносят на фильтр. Если фильтратом являются сильная щелочь, кислота, сильный окислитель и другие вещества, которые разрушают бумажный фильтр, то используют воронки с вплавленной фильтрующей пластинкой из пористого стекла – фильтр Шотта. Они имеют разный диаметр пор и в соответствии с этим характеризуются определенным номером. Если фильтр выбран с учетом размера пор и дисперсности кристаллов осадка, прошедшая через фильтр жидкость (ее называют фильтратом) должна быть прозрачной. В том случае, если фильтрат окажется мутным (кристаллики осадка меньше, чем поря фильтра), фильтрование следует повторить. Если же и в этом случае фильтрат не будет прозрачным, фильтр следует заменить на более плотный. Важным фактором, влияющим на скорость фильтрования, является давление. При обычном фильтровании жидкость проходит через фильтр под давлением небольшого столба жидкости, находящегося над фильтром. Когда необходимо ускорить процесс фильтрования, его проводят при пониженном давлении, используя прибор, состоящий из фарфоровой воронки Бюхнера и колбы Бунзена. Если пониженное давление создается с помощью водоструйного насоса, то между ним и колбой Бунзена помещают склянку, которая предохраняет фильтрат от попадания в него воды. На дно воронки Бюхнера кладут два фильтра, причем верхний на 0,5 см больше дна воронки и должен выступать за ее стенки. Помещенные на дно воронки фильтры слегка смачивают растворителем и следят, чтобы при включении насоса они плотно прилегали ко дну воронки. Если фильтры приложены хорошо, то слышится спокойный шумящий звук, в противном случае звук свистящий. Затем, не выключая насоса, в воронку до половины ее высоты наливают фильтруемую жидкость. В колбе Бунзена создается разрежение, и жидкость из воронки перетекает в колбу. В воронку добавляют новые порции жидкости и продолжают отсасывание до тех пор, пока с конца воронки не перестанет капать жидкость. Насос выключают, вещество вместе с фильтром переносят на фильтровальную бумагу и подсушивают. Промывание осадка Полученные кристаллы или аморфные вещества адсорбируют на своей поверхности маточный раствор и отдельные ионы, содержащиеся в нем, поэтому осадок должен быть тщательно отмыт. Промывание осадка можно проводить, применяя метод декантации. Для этого осадку дают отстояться в стакане или колбе, затем сливают маточный раствор на фильтр, наливают в сосуд с осадком промывную жидкость, тщательно размешивают осадок стеклянной палочкой, снова дают отстояться и сливают по палочке на фильтр. Так повторяют несколько раз. Если надо промыть осадок от той или иной примеси, то декантацию проводят до полного отсутствия этой примеси в осадке. Чтобы проверить полноту промывки, из последней порции промывной жидкости берут несколько капель в пробирку или на часовое стекло и проверяют качественной реакцией на содержание в пробе примеси, которую удаляют из осадка. После промывания осадок взбалтывают с некоторым количеством воды и, не давая отстояться, переносят на фильтр. После перенесения на фильтр осадок промывают 2 – 3 раза соответствующей жидкостью. Каждую новую порцию жидкости наливают только тогда, когда стечет предыдущая. Наливают жидкость по палочке так, чтобы она не доходила до края фильтра на 3 – 5 мм. В зависимости от свойств осадка выбирают температуру и объем жидкости. Общим правилом является использование возможно меньшего количества жидкости, но для промывания аморфных осадков требуется больше жидкости, иногда с добавлением вещества, предотвращающего переход их в раствор. Потерю части осадка за счет растворения можно свести к минимуму, если применять для отмывания вещества на фильтре охлажденную воду (или другой растворитель). При работе с малыми количествами вещества вместо фильтрования можно проводить центрифугирование, в результате которого осадок собирается на дне пробирки толстым слоем. Для промывания осадка в пробирку наливают столько же жидкости, сколько ее было при первом центрифугировании, взбалтывают осадок стеклянной палочкой и снова центрифугируют. Центрифугат проверяют на полноту отмывки способом, описанным выше. Высушивание Способ высушивания определяется в первую очередь свойствами вещества. Многие негигроскопичные вещества можно сушить на воздухе при комнатной температуре, распределяя их тонким слоем на пористой подложке. Для защиты от пыли и механических загрязнений сохнущее вещество рекомендуется накрыть листом фильтровальной бумаги. Процесс сушки значительно ускоряется при нагревании вещества в сушильном шкафу. При выборе температурного режима сушки следует учитывать возможность возгонки, разложения или окисления вещества при повышенной температуре. Максимальная температура высушивания должна быть на 30 – 40 оС ниже температуры плавления или разложения вещества. Вещество в сушильный шкаф помещают в фарфоровых чашках или стеклянных чашках Петри. Чтобы предотвратить образование на поверхности вещества корки, в процессе сушки вещество следует неоднократно перемешивать. Сушить на бумаге не рекомендуется, так как бумага может пропитаться солью и тогда при высыхании образуется неотделимая от нее корка соли. Сильно гигроскопичные и неустойчивые к нагреванию вещества сушат в эксикаторах над осушителями, в качестве которых можно использовать H2SO4, NaOH, CaCl2, CaO, силикагель, или в вакуум-эксикаторах. Вещества, легко теряющие свою кристаллизационную воду, иногда сушат между листами фильтровальной бумаги. С этой целью вещество помещают между двумя листами фильтровальной бумаги, с двух сторон накладывают сухие листы фильтровальной бумаги и отжимают, периодически меняя внешние листы, пока они не перестанут впитывать воду. В некоторых случаях для высушивания осадков применяют органические растворители, хорошо связывающие воду, например ацетон, этиловый спирт или сухие инертные газы. Обычный метод контроля окончания сушки – сушка до постоянной массы. Лабораторная работа 2Перекристаллизация твердых веществЦель работы – провести очистку твердых солей от примесей методом перекристаллизации Объекты перекристаллизации – дихромат калия, хлорид аммония, тиосульфат натрия пентагидрат, бура (тетраборат натрия декагидрат), кристаллическая сода (карбонат натрия декагидрат); хлорид натрия, нитрат натрия, сульфат меди (II) пентагидрат (медный купорос); гидрокарбонат натрия (в соответствии с заданием преподавателя) Перекристаллизация дихромата калия, хлорида аммония,тиосульфата натрия, буры, кристаллической содыОсновными этапами очистки являются: приготовление насыщенного при температуре 60 оС раствора; быстрое фильтрование раствора, его охлаждение; отделение образовавшихся кристаллов от маточного раствора; промывание; сушка. Для проведения перекристаллизации по этой схеме, пользуясь справочными данными о характере зависимости растворимости от температуры, рассчитайте, какое количество дихромата калия необходимо взять, чтобы получить насыщенный при 60 оС раствор, исходя из объема воды 30 мл. Взвесьте на технохимических весах рассчитанное количество растертого в ступке дихромата калия. Высыпьте навеску соли в химический стакан, отмерьте цилиндром 30 мл воды и перелейте в стакан с дихроматом калия. Стакан с содержимым поставьте на асбестовую сетку и нагрейте на электрической плитке почти до кипения, помешивая раствор стеклянной палочкой. Почему раствор нагревают почти до кипения и лишь тогда фильтруют? Для отделения нерастворимых примесей профильтруйте горячий раствор сквозь складчатый фильтр в другой стакан, пользуясь воронкой для горячего фильтрования. При этом не допускайте охлаждения раствора и выделения кристаллов на фильтре. Если они, тем не менее, выделяются, переведите их в раствор, действуя небольшими порциями горячей воды. Позже эту воду необходимо испарить, так как иначе снизится выход чистого вещества. При отсутствии воронки для горячего фильтрования используйте обычную, заранее подогретую воронку и фильтруйте раствор малыми порциями, не допуская его кристаллизации на воронке. После фильтрования охладите фильтрат до комнатной температуры, а затем в бане со льдом до 0 оС. Почему меняется интенсивность окраски раствора? Проведите фильтрование выпавших кристаллов соли при пониженном давлении (каким образом?); промойте вещество малыми порциями ледяной (охлажденной до 0 оС) воды. Что содержится в маточном растворе? Исследуйте маточный раствор на наличие в нем примеси сульфата калия. Для этого к 2 – 3 мл маточного раствора, разбавленного 5 – 10 мл дистиллированной воды, прибавьте 1 – 2 капли концентрированной хлористоводородной кислоты и раствора хлорида бария. Аналогичным образом определите, присутствует ли примесь сульфата калия в выделенном твердом дихромате калия. Сравните полученные результаты. Перенесите дихромат калия в предварительно взвешенную фарфоровую чашку или чашку Петри и поставьте ее на 30 – 40 мин. в сушильный шкаф (100 – 105 оС). После охлаждения взвесьте на технохимических весах. [Нитрат калия сушат также при температуре 100 – 105 оС; хлорид аммония и буру – при комнатной температуре, причем буру – в течение 2 – 3 дней, тиосульфат натрия и соду – отжимая между листами фильтровальной бумаги]. Определите выход перекристаллизованного вещества в процентах по отношению к исходной навеске. Каких потерь нельзя избежать при перекристаллизации? Перекристаллизация хлорида натрия, нитрата натрия, медного купоросаОсновными этапами очистки являются: приготовление насыщенного при температуре 60 оС раствора; его фильтрование; упаривание и охлаждение; отделение образовавшихся кристаллов от маточного раствора; промывание; сушка. Для проведения перекристаллизации по этой схеме, пользуясь справочными данными о характере зависимости растворимости от температуры, рассчитайте, какое количество дихромата калия необходимо взять, чтобы получить насыщенный при 60 оС раствор, исходя из объема воды 30 мл. Взвесьте на технохимических весах рассчитанное количество растертой в ступке соли. Высыпьте навеску соли в химический стакан, отмерьте цилиндром 30 мл воды и перелейте в стакан с солью. Стакан с содержимым поставьте на асбестовую сетку и нагрейте на электрической плитке почти до кипения, помешивая раствор стеклянной палочкой. [В раствор нитрата натрия до фильтрования в весовом соотношении 1:50 добавьте гидроксид натрия для осаждения примесей солей железа]. Проведите фильтрование раствора, не допуская охлаждения, затем перенесите в фарфоровую чашку и упарьте на водяной бане до появления пленки на поверхности. (Почему на водяной бане?) Затем раствор охладите до 0 оС, выдерживая его на льду. Проведите фильтрование выпавших кристаллов соли при пониженном давлении; промойте вещество малыми порциями ледяной (охлажденной до 0 оС) воды. Перенесите отфильтрованные кристаллы в предварительно взвешенную фарфоровую чашку или чашку Петри и сушите хлорид натрия и нитрат натрия при температуре 100 – 105 оС, а медный купорос – отжимая между листами фильтровальной бумаги или в эксикаторе. После охлаждения взвесьте на технохимических весах. Определите выход перекристаллизованного вещества в процентах по отношению к исходной навеске. Перекристаллизация гидрокарбоната натрияГидрокарбонаты щелочных металлов в водном растворе при нагревании могут разлагаться. Поэтому перекристаллизацию их из водных растворов следует проводить при комнатной температуре. Учитывая растворимость вещества при комнатной температуре, вычислите необходимую для приготовления насыщенного раствора массу воды исходя из заданной массы загрязненного вещества. Приготовьте насыщенный раствор. Раствор охладите до 0 оС и для выделения кристаллов прибавьте к нему безводный этиловый спирт. Выделившиеся кристаллы отделите на воронке Бюхнера, промойте малыми порциями охлажденной до 0 оС воды. Осадок высушите в эксикаторе или между листами фильтровальной бумаги, перенесите в сухую, заранее взвешенную чашку и взвесьте. Определите выход перекристаллизованного вещества в процентах по отношению к исходной навеске. Вопросы для самоконтроля Какие специальные наименования («марки») применяются для веществ, вырабатываемых химической промышленностью? В чем их различие? На каком явлении основан метод перекристаллизации? Почему для проведения перекристаллизации многих солей рекомендуют готовить насыщенный растовр при температуре 60 – 70 оС, а не при комнатной температуре или 90 – 95 оС? Для какой цели насыщенный при определенной температуре раствор нагревают почти до кипения и лишь затем фильтруют? Почему при горячем фильтровании рекомендуется использовать складчатый фильтр? Почему при охлаждении необходимо перемешивать раствор? Как размер кристаллов влияет на чистоту препарата? Что содержится в маточном растворе? Таблица Растворимость твердых веществ в воде (в г безводного соединения на 100 г раствора)
Лабораторная работа 3РАЗДЕЛЕНИЕ И ОЧИСТКА НЕОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ МЕТОДОМ ИОНООБМЕННОЙ ХРОМАТОГРАФИИРазделение смеси солей кадмия и меди. В качестве ионообменной колонки использовать бюретку емкостью 25 мл. В нижний ее конец помещен тампон из стекловаты, который поддерживает слой смолы (КУ-2 в «водородной форме») высотой 10-15 см (при этом необходимо, чтобы смола все время, в том числе и при перенесении ее из банки, находилась под слоем воды). Следует также следить за тем, чтобы в колонке отсутствовали пузырьки воздуха, нарушающие монолитность слоя и тем самым препятствующие эффективному разделению смеси. Сверху в бюретку следует поместить воронку. Приготовить смесь из 2 мл 0,5 М раствора нитрата кадмия и 2 мл 0,5 М раствора сульфата меди (П), смесь разбавить водой до 20 мл и тщательно перемешать. Раствор пропускать через колонку со скоростью 1 мл/мин, затем промыть колонку для удаления минеральной кислоты 50 мл горячей воды. Проверить полноту поглощения ионов меди и кадмия, для чего отобрать в пробирку 2-3 мл промывной воды, к которой добавить каплю раствора сульфида аммония или натрия (или сероводородной воды). Выделение осадка будет свидетельствовать о неполноте поглощения, что происходит только в том случае, если допущена ошибка в выполнении описанных выше операций. Опыт нужно переделать, для чего колонку необходимо промыть раствором хлористоводородной кислоты (1:3), затем водой до нейтральной реакции промывного раствора и повторить пропускание раствора. Для разделения катионов пропустить через колонку со скоростью 1-3 мл/мин раствор 2,5 мл глицерина и 2,5 г гидроксида натрия в 50 мл воды. На выходе из колонки собрать окрашенный в синий цвет раствор глицерата меди. После того как вся медь вымыта из колонки, промыть смолу 50 мл воды, затем пропустить через колонку 5 %-й раствор хлористоводородной кислоты для вымывания кадмия в виде хлорида. Проверить наличие кадмия в растворе, добавляя к нему сероводородную воду или раствор сульфида аммония (или натрия). После окончания разделения колонку промыть раствором хлористоводородной кислоты 1:3, затем до нейтральной реакции промывного раствора и оставить с водой. Растворы глицерата меди и хлорида кадмия вначале обработать раствором сульфида натрия до полного осаждения сульфидов меди и кадмия, а затем греть на кипящей водяной бане в течение 20-30 мин (в вытяжном шкафу!!!) для коагуляции осадков сульфидов. Осадки отфильтровать на воронке Бюхнера с бумажным фильтром и высушить при температуре 100 оС. Полученные препараты взвесить и рассчитать выход в процентах. | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||