методика ректификации. Методические указания-ректификация. Методические указания к дисциплине Методы исследования химико технологических систем
 Скачать 1 Mb.
|
|
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ к дисциплине «Методы исследования химико- технологических систем» (РЕКТИФИКАЦИЯ) 2 В Методических указаниях рассмотрены особенности устройства и функционирования ректификационных колонн периодического и непрерывного действия. Описана методика выполнения эксперимента по исследованию процесса ректификации на лабораторных установках. Приведены примеры выполнения лабораторной работы. Пособие предназначено для студентов, обучающихся в магистратуре по направлению 18.04.01 «Химическая технология» (магистерские программы «Теоретические основы химической технологии» и «Химия и технология продуктов основного органического и нефтехимического синтеза») для получения практических навыков работы на ректификационных колоннах. В пособии использованы материалы экспериментальных исследований, выполненных под руководством проф. Мозжухина А.С. 3 СОДЕРЖАНИЕ Введение 1. Ректификация 1.1 Режимы проведения ректификационных процессов в лаборатории 1.2 Типы лабораторных ректификационных колонн 1.3 Вспомогательное оборудование 2. Лабораторный практикум 2.1 Использование лабораторной установки периодической ректификации для анализа трехкомпонентной смеси с целью определения структуры диаграммы парожидкостного равновесия 2.1.1 Описание ректификационной колонны периодического действия 2.1.2 Подготовка к эксперименту 2.1.3 Проведение эксперимента 2.1.4 Пример выполнения лабораторной работы 2.2 Разделение трехкомпонентной смеси на лабораторной установке непрерывной ректификации 2.2.1 Описание ректификационной колонны непрерывного действия 2.2.2 Подготовка к эксперименту 2.2.3 Проведение эксперимента 2.2.4 Пример выполнения лабораторной работы 2.3 Разделение трехкомпонентной смеси с использованием металлической ректификационной колонны в периодическом режиме работы. 2.3.1 Описание ректификационной колонны 2.3.2 Подготовка к эксперименту 2.3.3Порядок проведения эксперимента 2.3.4Пример выполнения лабораторной работы 3. Структура отчета о выполнении лабораторной работы Условные обозначения и сокращения Список рекомендуемой литературы Стр. 4 5 6 10 13 14 14 15 17 18 18 20 21 22 22 23 24 24 25 28 29 30 30 31 4 Введение Одним из основных процессов разделения жидких многокомпонентных смесей в промышленности основного органического и нефтехимического синтеза является ректификация. Данный процесс отвечает специфике указанных отраслей, прежде всего крупнотоннажности производств и требованию достаточно высокой степени чистоты получаемых продуктов. Последнее является показателем эффективности работы ректификационных установок, который зависит как от конструктивных особенностей колонны и физико-химических свойств разделяемой смеси, так и от выбора оптимального технологического режима. На стадии исследования физико-химических свойств разделяемой смеси и оценки возможности ее разделения ключевая роль отводится лабораторным методам исследования – периодической и непрерывной ректификации. Непрерывная ректификация позволяет определить статические параметры работы колонны при разделении жидкой многокомпонентной смеси известного состава. Основное значение периодической ректификации заключается в определении структуры диаграммы парожидкостного равновесия с целью качественной и количественной идентификации компонентов смеси. 5 1. Ректификация. Ректификация — процесс переноса компонента (компонентов) между жидкой и насыщенной конденсирующейся паровой фазами при противотоке этих фаз. Организация потоков пара и жидкости, а также их взаимодействие реализуются в специальных массообменных аппаратах — ректификационных колоннах. Поток пара создается за счет подвода теплоты (энергии) в выносной кипятильник ректификационной установки и испарения в нем части нижнего продукта. Поток жидкости (флегмы или орошения) организуется за счет возврата в колонну конденсата уходящего с верха колонны пара. Процесс тепломассообмена заключается в непрерывном обмене компонентами между жидкой и паровой фазами. Стекающая вниз жидкая фаза обогащается тяжелокипящим компонентом, а поднимающийся пар – легкокипящим. Взаимодействие потоков осуществляется на специальных контактных устройствах, размещенных по высоте ректификационной колонны. Можно выделить три основных типа массообменных устройств: тарельчатые, насадочные и пленочные. При расчете процесса ректификации оперируют понятием «теоретической тарелки», т.е. тарелки, на которой достигается равновесие между покидающими ее жидкостью и паром. Методы определения числа теоретических тарелок подробно описаны в работе [1]. В реальных условиях между данными потоками равновесие не достигается. Поэтому для проведения процесса ректификации потребуется большее число ступеней контакта, чем теоретическое. Мерой совершенства контактного устройства (тарелки, насадки) является степень отличия реального состава пара и жидкости после их взаимодействия в контактном устройстве от предельно возможного (теоретически достижимого) равновесного состояния. Эта степень отличия характеризуется коэффициентом полезного действия контактного устройства и в значительной степени определяет совершенство самой ректификационной колонны. Основными рабочими параметрами процесса ректификации являются давление, флегмовое число, число теоретических тарелок, уровень подачи питания. 6 Под флегмовым числом понимается отношение количества возвращаемой в аппарат флегмы (части верхнего продукта) к количеству отбираемого дистиллята. От величины этого параметра зависит как качество получаемого продукта, так и энергетические затраты на его достижение. Чем больше флегмовое число, т.е. чем больше возвращается в аппарат флегмы на единицу отбираемого дистиллята, тем чище будет получаться товарный продукт, но энергетические затраты при этом будут также возрастать. 1.1 Режимы проведения ректификационных процессов в лаборатории. В зависимости от поставленных задач используют различные режимы проведения процессов: периодическая, полунепрерывная и непрерывная ректификация. Периодическая и полунепрерывная ректификация. Ректификация в периодическом режиме заключается в разгонке определенного количества смеси, имеющейся в кубе. Причем смесь однократно вводится в куб аппарата, что и обуславливает название процесса. Основное отличие периодического процесса от непрерывного состоит в том, что при периодическом процессе непрерывно меняется состав куба. Принципиальная схема ректификационной колонны периодического действия представлена на рисунке 1. Различают простую перегонку и фракционированную. При простой перегонке все количество дистиллята собирают в одном приемнике. После окончания процесса исходная смесь оказывается разделенная на две части: дистиллят и кубовый остаток. При фракционированной разгонке дистиллят состоит из отдельных фракций. 7 Периодическая ректификация в лаборатории преследует обычно две цели: 1) количественное определение состава перегоняемой жидкости; 2) выделение одного или большего числа компонентов из смеси, которые подвергаются дальнейшему исследованию. Периодическая ректификация позволяет разделить смесь на фракции определенного состава. Метод ректификационного анализа основан на том, что при отгонке дистиллята постоянного состава (чистого вещества или смеси), состав кубовой жидкости в концентрационном треугольнике изменяется по прямой линии, которая проходит через точки составов исходной смеси и дистиллята. Подвергая ректификации ряд смесей, точки состава которых лежат в различных областях концентрационного треугольника, и анализируя получающиеся кривые разгонки, выражающие зависимость между количествами и температурой кипения дистиллята, можно получить представление об условиях разделения смеси ректификацией. Если колонна имеет достаточную эффективность и работает так, что отделяет каждый из компонентов в достаточно чистом виде от всех остальных компонентов, находящихся в исходной смеси, то полученная Дистиллят Флегма Куб колонны 1 2 3 1 – ректификационная колонна 2 – кипятильник 3 – конденсатор Рисунок 1. Принципиальная схема ректификационной установки периодического действия 8 кривая разгонки будет состоять из ряда горизонтальных линий или «ступенек», соединенных между собой. Пример кривой разгонки пятикомпонентной зеотропной системы сероуглерод – четыреххлористый углерод – толуол – этилбензол – бромбензол представлен на рисунке 2. Каждая ступенька отвечает чистому компоненту с его температурой кипения. Количество вещества, полученное в результате разделения, также может быть определено из кривой разгонки. Часто в лабораторных установках используют полунепрерывный режим работы, который позволяет более эффективно использовать тепло и повысить производительность. От периодического он отличается тем, что в куб по мере отбора дистиллята добавляется смесь, подлежащая разделению. Питание исходной смесью может быть произведено непосредственно в куб или выше него, а исходная смесь должна быть предварительно нагрета до температуры, близкой к температуре кипения. Этот метод применяют главным образом тогда, когда нужно отделить легкокипящую фракцию или сконцентрировать смесь, содержащую растворенные твердые вещества. Дистиллят, мл Число проб Сероуглерод (Ткип=46,2 0 С) CCL 4 (Ткип=76 0 С) Толуол (Ткип=111 0 С) Этилбензол (Ткип=136,5 0 С) Бромбензол (Ткип=156,6 0 С) Т ем пер ату ра ки пе ни я, 0 С Рисунок 2. Кривая разгонки пятикомпонентной смеси сероуглерод – четыреххлористый углерод – толуол – этилбензол – бромбензол 9 Непрерывная ректификация. При непрерывном режиме работы подачу исходной смеси осуществляют постоянно в точку питания. Уровень питания делит колонну на укрепляющую и исчерпывающую части. После пуска аппарата все условия проведения процесса ректификации остаются постоянными. Основное преимущество непрерывной ректификации состоит в том, что разделяемая смесь находится в сравнительно мягких температурных условиях. Таким образом, работая в непрерывном режиме, часто удается на лабораторных установках достигнуть производительности полупромышленных аппаратов периодического действия. Другое преимущество состоит в том, что при устойчивой работе колонны получают дистиллят и кубовую жидкость постоянного состава. Кроме того, расход тепла оказывается значительно ниже, чем при периодическом режиме. Основные области применения непрерывной ректификации в лаборатории можно классифицировать следующим образом: 1. Опытная ректификация с использованием промышленных методов: исследования процессов, которые должны быть осуществлены в полупромышленном или промышленном масштабе; сравнительная ректификация. 2. Предварительное фракционирование больших количеств веществ: отделение низкокипящей фракции; выделение средней фракции; отделение высококипящего остатка. 3. Ректификация с целью получения продуктов: разделение термически нестойких смесей; выделение чистых компонентов из смеси; очистка сырья и растворителей. 10 Принципиальная схема ректификационной установки непрерывного действия представлена на рисунке 3. 1.2 Типы лабораторных ректификационных колонн Процессы массо- и теплопереноса протекают в ректификационной колонне на поверхности раздела жидкой и паровой фаз. Следовательно, конструкция колонны должна обеспечить протекание этих процессов в условиях противоточного движения пара и жидкости при наличии развитой поверхности контакта фаз. Можно выделить следующие основные типы колонн: безнасадочные, насадочные, тарельчатые, с неподвижными контактными устройствами и с вращающимися контактными устройствами. Ниже будут более подробно рассмотрены только два типа: насадочные и тарельчатые. Насадочные колонны Насадочная колонна представляет собой трубу, в которой размещены слои из нерегулярно уложенных элементов насадки. Насадку укладывают на решетки различной формы или на перфорированные воронки. Свободное сечение решеток не должно быть меньше свободного сечения уложенных на них слоев насадки. Рисунок 3. Принципиальная схема ректификационной установки непрерывного действия 1 – ректификационная колонна 2 – кипятильник 3 – конденсатор 4 – подогреватель сырья 3 Кубовый остаток Флегма Дистиллят Исходная смесь 1 2 4 11 Выбор диаметра насадочной колонны определяется требуемой пропускной способностью. В лабораторных ректификационных установках используют обычно колонны диаметром 10-50 мм. В зависимости от цели перегонки и необходимого числа теоретических ступеней разделения применяют колонны, составленные из отдельных царг. Это позволяет без особых трудностей собрать колонну требуемой высоты. Чтобы предотвратить растекание жидкости к стенкам, необходимо неоднократно собирать флегму по высоте колонны и снова распределять ее, возвращая к центральной части колонны. Это можно достичь за счет конструкционных особенностей колонны (колонна делится на отдельные участки и флегма перераспределяется в конце каждого участка) или использования специальных вставок (например, из металлической сетки с коническими углублениями). Нерегулярно уложенные насадки применяют для получения в ректификационных колоннах возможно большей поверхности, по которой жидкость распределяется в виде тонкой пленки. Поверхность насадки, на которой происходит массо- и теплообмен, называют активной поверхностью. Чем меньше по размеру элементы насадки, тем больше их суммарная поверхность, приходящаяся на единицу объема колонны. Однако при этом возрастает и удерживающая способность насадки по жидкости, что снижает разделяющую способность колонны. Таким образом, необходимо выбирать для конкретного процесса оптимальные форму, размер и материал насадки с учетом всех перечисленных факторов. На рисунке 4 приведены примеры насадок различной формы. Наиболее часто используются насадки с цилиндрическими элементами. 12 Тарельчатые колонны Тарельчатые колонны применяют в лабораторных и промышленных установках для специальных задач разделения, например, для получения дистиллята с высокой степенью чистоты методом непрерывной ректификации. Эти колонны используют также в лаборатории для проведения сравнительной ректификации, моделирующей промышленный процесс. Ректификацию в тарельчатых колоннах проводят в основном при атмосферном давлении вследствие их высокого гидравлического сопротивления потоку паров, которое существенно превышает гидравлическое сопротивление колонн других типов. Принцип действия тарельчатых колонн заключается в барботаже восходящего потока пара через перемещающийся по тарелке слой жидкости определенной высоты. Флегма перетекает с вышележащей тарелки на нижележащую по переливным трубам, расположенным внутри или снаружи колонны. По конструктивному выполнению различают колпачковые, решетчатые, клапанные, струйные и ситчатые тарелки. Выбор типа тарелки зависит от многих факторов, к которым, в первую очередь, д) б) в) г) а) е) Рисунок 4. Примеры различных типов насадок для ректификационных колонн: а) кольца Рашига, б) кольца с крестообразными перегородками, в) керамические седла Берля, г) шарообразная насадка, д) деревянная хордовая насадка, е) пропеллерная насадка 13 относятся: эффективность разделения компонентов, экономичность про- цесса, длительность эксплуатации, возможность быстрой эвакуации про- дуктов из колонны и ряд других факторов 1.3 Вспомогательное оборудование Холодильники и дефлегматоры В лабораторных и промышленных ректификационных установках холодильники применяют для следующих целей: полной конденсации паров (конденсаторы), частичной конденсации паров (дефлегматоры), охлаждения потоков жидкостей (холодильники). Во всех случаях хладоагент, в качестве которого чаще всего используют воду, служит для приема и отвода тепла. Дефлегматор представляет собой холодильник, в котором путем регулирования расхода охлаждающей воды конденсируют лишь часть потока пара. Образующийся конденсат подают в качестве флегмы в колонну, а несконденсировавшийся остаток паров полностью конденсируется в конденсаторе и отбирается в качестве дистиллята. Различают холодильники двух типов: с наклонной и с вертикальной охлаждаемой трубой. Форштосы Форштосы являются связующим звеном между холодильником и сборником дистиллята. Типы кубов и головок. Кубы и приемники или сборники фракций дистиллята являются начальными и конечными элементами ректификационной установки. При лабораторной перегонке в качестве кубов применяют обычные круглодонные колбы или колбы конической формы с коротким или длинным горлом емкостью до 500 мл, снабженные стандартными шлифами. В качестве кубов ректификационных колонн наиболее подходящими являются круглодонные трехгорлые колбы. Два боковых штуцера со стандартными шлифами используют для установки термометра, загрузки и выгрузки веществ, а также отбора проб. Как правило, колбы снабжаются 14 крючками для стягивания пружинами шлифовых соединений. Это необходимо, поскольку при ректификации в кубе возникает избыточное давление, которое может при отсутствии стягивающих устройств вытолкнуть детали, вставленные в куб на шлифах. Загрузка куба исходной смесью должна составлять 2/3 от его объема. Головки колонн являются связующим звеном между колонной и конденсатором или дефлегматором. Они снабжены дополнительными устройствами для регулирования и изменения флегмового числа. В зависимости от способа получения флегмы различают головки частичной и полной конденсации. Приемники и сборники фракций дистиллята В качестве приемников дистиллята можно использовать практически любые колбы. Удобны цилиндрические градуированные приемники, которые позволяют непрерывно следить за объемом отбираемого дистиллята. Насосы Насосы используются для подачи исходной смеси на тарелку питания ректификационной колонны непрерывного действия. 2. Лабораторный практикум 2.1 Использование лабораторной установки периодической ректификации для анализа трехкомпонентной смеси с целью определения структуры диаграммы парожидкостного равновесия Цель лабораторной работы: исследование диаграммы парожидкостного равновесия тройной смеси с использованием лабораторной установки периодической ректификации Основные задачи: знакомство с устройством ректификационной установки периодического действия и принципами ее работы; приготовление смеси заданного состава и ее ректификация; получение кривой разгонки и анализ структуры диаграммы парожидкостного равновесия. 15 1 2 3 5 4 6 Рисунок 5. Ректификационная колонна периодического действия 2.1.1 Описание периодической ректификационной колонны В лабораторной работе используется стеклянная насадочная колонна (рисунок 5), состоящая из пяти отдельных царг, соединенных с помощью нормальных конических шлифов, эффективностью около 30 теоретических тарелок. Установка периодической ректифи- кационной колонны состоит из следующих элементов: куб колонны (1), царги (2), головка колонны (3) с вертикальным холодильником (4), распределителя дистиллята на фракции (5), штатива со сборниками фракций (6), водяного U-образного манометра, коммутационной линейки и электронного регулятора давления. Куб колонны представляет собой коническую емкость объемом 750 мл, снабженную обмоткой электрического обогрева, и изолированную слоем асбеста. Для наблюдения за уровнем жидкости в кубе сделана смотровая щель с подсветкой. В емкости есть шлиф для внутреннего термодатчика, измеряющего температуру кипения смеси в кубе. Опорожнение куба осуществляется с помощью водоструйного насоса. Царги колонны представляют собой стеклянные трубки длинной 380 мм и внутренним диаметром 28 мм из термостойкого стекла, заполненные призматической насадкой из нихрома (3х3 мм). Царги заключены в электрообогреваемый кожух из полимерного композита, который компенсирует тепловые потери. Температурные датчики расположены на поверхности стеклянной царги и на кожухе. Разница температур сводится к нулю за счет компенсационного обогрева. Рисунок 5. Ректификационная колонна периодического действия 16 Головка состоит из шлемовой трубы, в которую поступают пары из верхней царги колонны, с обмоткой компенсационного электрообогрева и обратного конденсатора с двумя поверхностями охлаждения (наружной рубашки и внутреннего змеевика). Охлаждение осуществляется водопроводной водой. Распределение конденсата на флегму и дистиллят осуществляется распределителем типа «качающейся воронки» с электромагнитным приводом. В головке имеется три штуцера: для соединения с атмосферой или с системой регулирования давления; для температурного датчика, измеряющего температуру конденсата; для температурного датчика, измеряющего температуру конденсации паров, расположен в шлемовой трубе. На линии возврата флегмы в колонну установлены: стеклянный двухходовой кран и градуированная емкость, с помощью которых можно определить или измерить абсолютную величину потока флегмы. Штуцер отвода дистиллята соединен с распределителем дистиллята на фракции, который представляет собой паукообразный распределитель дистиллята на 4 сборника с шаговым электродвигателем, смещающим распределительную воронку на следующий сборник при регистрации фотодатчиком установленного уровня дистиллята в сборнике. Объем отбираемых фракций при автоматическом переключении сборников может меняться от 1 до 20 мл. При заполнении всех приемников дистиллята звучит звуковая команда. Штатив со сборниками фракций представляет собой металлическую рамку, в которой закреплены 4 пробирки. Пробирки фиксируются в штативе с помощью пружинных держателей; положение датчиков уровня может меняться перемещением последних по направляющим стержням. Пока заданный уровень не достигнут на датчике горит красный светодиод. При достижении заданного уровня светодиод гаснет и загорается соответствующий (желтый) светодиод на коммутационной линейке. Для определения перепада давления между головкой и кубом колонны используется водяной U-образный манометр, одно колено которого соединено с кубом колонны (через специальную вставку с 17 боковым штуцером), а другое – с системой регулирования давления верха колонны. Коммутационная линейка является составляющей частью системы, с помощью которой колонна соединяется с системой управления. Она имеет входы для датчиков давления, температуры (на головке, царгах и кубе), фотодатчиков (фиксация напора воды на конденсаторе головки, фиксация установленного уровня отбираемого дистиллята, фиксация водяного столба в U-образном манометре), электронных регуляторов компенсационных обогревов царг и головки колонны, электромагнитного привода «качающейся воронки», электронагревателя кубовой жидкости. Электронный регулятор давления выполнен в виде выносного устройства, внутри которого расположены: кварцевый датчик давления, кварцевый опорный генератор, электронная схема, обеспечивающая работу обоих кварцевых генераторов и термостабилизатор, поддерживающий температуру 350±,2 град С. Ниже приведены технические характеристики колонны: 1. Частота опроса датчиков – 1с. 2. Точность измерения температуры – 0,1 град С. 3. Чувствительность при измерении температуры – 0,01 град С. 4. Диапазон измерения температуры – 20÷200 град С. 5. Точность измерения давления – 0,1 мм рт. ст. 6. Чувствительность при измерении давления – 0,01 мм рт. ст. 7. Диапазон стабилизации давления – 50÷800 мм рт. ст. 8. Суммарная эффективность колонны – около 30 теоретических тарелок. 9. Максимальное число царг – 5 (эффективность одной царги ≈ 6 теоретических тарелок). 10. Изменение флегмового числа от 0,1 до 20. 11. Питание – 220В / 50Гц. 2.1.2 Подготовка к эксперименту Подготовка к эксперименту включает ряд этапов: сбор информации о физико-химических свойствах заданной трехкомпонентной системы (чистых компонентах и азеотропах); 18 определение структуры диаграммы парожидкостного равновесия трехкомпонентной системы и для заданного исходного состава оценка порядка отбора проб; приготовление смеси заданного состава; выполнение эксперимента. 2.1.3 Проведение эксперимента Приготовленная смесь с помощью воронки заливается в куб колонны. Открывается подача холодной воды в холодильники и включается обогрев куба. По мере нагрева жидкости в кубе и изменении температурного профиля колонны включается компенсационный обогрев царг. После стабилизации температурного профиля включается отбор дистиллята. С помощью автоматического переключателя приемников производится отбор дистиллята за определенный равный промежуток времени. По мере отбора датчик уровня фиксирует необходимые данные и выводит на монитор компьютера информацию о температуре, наблюдаемой при отборе каждой пробы, и объеме жидкости, оставшейся в кубе. По полученным данным необходимо построить зависимости изменения температуры от количества отбираемых проб – кривые разгонки. 2.1.4 Пример выполнения лабораторной работы Исследуемая система этиловый спирт – вода – изобутиловый спирт. Ниже в таблицах 1-2 приведены свойства чистых веществ и азеотропов: Таблица 1. Свойства чистых веществ системы этанол – вода – изобутанол. Название вещества Мол. масса, г/моль Температура кипения, град С Плотность, г/мл Изобутиловый спирт 72,12 107,89 0,8019 Этиловый спирт 46,086 78,32 0,7893 Вода 18,02 100,0 0,9982 19 Таблица 2. Азеотропные данные системы этанол – вода – изобутанол Азеотроп Состав х 1 , мол. % Температура кипения, град С Этанол – вода 90,0 78,0 Вода - Изобутанол 66,7 89,82 Согласно имеющимся справочным данным исследуемая система содержит два бинарных азеотропа: этанол – вода и вода – изобутиловый спирт. Диаграмма фазового равновесия представлена на рисунке 6. Система относится к классу 3.2.0-2б и характеризуется наличием двух областей дистилляции и ректификации. Рисунок 6. Диаграмма фазового равновесия трехкомпонентной системы этанол – вода - изобутанол В качестве исходного выбран следующий состав: этанол – 10, вода – 80, изобутанол – 10 % мольн. Необходимо рассчитать данные для приготовления исходного раствора объемом 500 мл и представить их в таблице 3. Таблица 3. Данные для приготовления раствора. Мольная концентрация, % Массовая концентрация, % Пл- ть, г/см 3 m см, г Масса компонента, г Объем, мл Э В ИБ Э В ИБ Э В ИБ Э В ИБ 10 80 10 17,56 54,95 27,49 0,896 448,12 78,6899 246,2419 123,1882 99,70 246,69 153,61 Точка исходного состава принадлежит области ректификации, прилегающей к воде, следовательно, при загрузке данной смеси в колонну периодического действия первой будет отгоняться фракция, Этанол Вода Изобутанол Az(Э-В) Az(В-ИБ) F 20 соответствующая азеотропу этанол – вода при температуре 78,0 град С, второй фракцией будет азеотроп вода – изобутанол (температура 89,82 град С), а третьей – вода (температура 100 град С). Пробы объемом 15 мл отбирались через равный промежуток времени. Общее количество отобранных проб составило 26. Давление в колонне – атмосферное. В результате эксперимента получена кривая разгонки исследуемой смеси заданного состава, которая представлена на рисунке 7. Как и ожидалось, в результате разгонки первой отгоняется фракция, соответствующая азеотропу этанол – вода при температуре 78,9 град С, второй – азеотропу вода – изобутанол (температура 91,2 град С) и третьей – воде (101 град С). Рисунок 7. Кривая разгонки смеси этанол – вода – изобутанол состава (0,1; 0,8; 0,1) 2.2 Разделение трехкомпонентной смеси на лабораторной установке непрерывной ректификации Цель лабораторной работы: разделение тройной смеси с использованием ректификационной колонны непрерывного действия. Основные задачи: Число проб Т ем пер ату ра ки пе ни я, 0 С Az(Э-В), Т=78,9 0 С Az(В-ИБ), Т=91,2 0 С Вода, Т=101 0 С Число проб 21 знакомство с устройством ректификационной установки непрерывного действия и принципами ее работы; ректификация смеси заданного состава; анализ дистилляционного и кубового продуктов. 2.2.1 Описание ректификационной колонны непрерывного действия В лаборатории используется стеклянная насадочная колонна непрерывной ректификации (рисунок 8) с возможностью подачи питания на любую царгу (1). Устройство царг описано выше в пункте 2.1.1. Куб колонны (2) представляет собой емкость с двумя выносными кипятильниками с электрообогревом. В выносном кипятильнике установлен датчики температуры и уровня жидкости. Головка колонны (3) состоит из шлемовой трубы, в которую поступают пары из верхней царги, с обмоткой компенсационного обогрева и обратного конденсатора с двумя поверхностями охлаждения (наружной рубашки и внутреннего змеевика). Распределение конденсата на флегму и дистиллят осуществляется распределителем типа «качающейся воронки» с электромагнитным приводом (4). Мембранный дозирующий насос служит для подачи жидких потоков в колонну. Мембрана изготовлена из фторопласта, армированного стекловолокном, и приводится в действие с помощью штока, соединенного с электромагнитом. Регулировка производительности осуществляется с помощью лимба в нижней части насоса и путем изменения частоты в диапазоне 0÷10 Гц. 1 2 3 4 Рисунок 8. Ректификационная колонна непрерывного действия 22 Соединение колонны с системой управления также осуществляется посредством коммутационной линейки. Технические характеристики колонны непрерывного действия представлены в разделе 2.1.1. 2.2.2 Подготовка к эксперименту Подготовка к эксперименту включает ряд этапов: сбор информации о физико-химических свойствах заданной трехкомпонентной системы (чистых компонентах и азеотропах); определение структуры диаграммы парожидкостного равновесия трехкомпонентной смеси и для заданного исходного состава построение линии материального баланса колонны; приготовление смесей, отвечающих составу исходной смеси и составу куба, полученному в результате расчета материального баланса ректификационной колонны; выполнение эксперимента. 2.2.3 Проведение эксперимента Открывается подача холодной воды в холодильники. Приготовленная смесь, состав которой отвечает кубовому продукту, заливается через верх колонны до полного заполнения куба, после чего включается его обогрев. По мере того, как пары будут подниматься по ректификационной колонне, включается компенсационный обогрев на царгах. Как только пары достигнут уровня ввода исходной смеси необходимо включить насос для подачи исходной смеси в ректификационную колонну. Скорость подачи питания регулируется с помощью насоса. Колонна работает в режиме полного орошения до наступления стационарного режима (установления постоянства температуры). Далее колонну переводят на работу при конечном флегмовом числе. Анализ продуктовых потоков проводится с использованием хроматографа. 23 2.2.4 Пример выполнения лабораторной работы Разделению подвергается система этанол – вода – изобутиловый спирт. Свойства чистых веществ, а также азеотропные характеристики приведены в разделе 2.1.4. В качестве исходного выбран состав: этанол – 50, вода – 30, изобутанол – 20 % мол. Необходимо рассчитать данные для приготовления исходного раствора объемом 500 мл и представить их в таблице 4. Таблица 4. Данные для приготовления раствора. Мольная концентрация, % Весовая концентрация, % Пл- ть, г/см 3 m см, г Масса компонента, г Объем, мл Э В ИБ Э В ИБ Э В ИБ Э В ИБ 50 30 20 53,75 12,61 33,64 0,815 407,5 219,0312 51,3858 137,083 277,57 51,48 170,95 Основной задачей является получение в дистилляте азеотропа этанол-вода (I заданное разделение). Линия материального баланса процесса ректификаци в колонне проходит через точку исходного состава и азеотроп этанол-вода (рисунок 9). Рисунок 9. Диаграмма фазового равновесия тройной системы этанол – вода – изобутанол и линия материального баланса процесса Зная состав исходной смеси и дистиллята, из материального баланса колонны можно определить состав кубового продукта, который согласно расчетам будет составлять: этанол – 0; вода – 55,5; изобутанол – 45,5 % мол. Следует отметить, что на практике получить данные составы Az(Э-В) Az(В-ИБ) Этанол Вода Изобутанол F W D 24 дистиллятного и кубового продукта невозможно, поскольку разделение проводится на ректификационной колонне конечной эффективности и при конечном флегмовом числе. Для разделения смеси была использована ректификационная колонна непрерывного действия, описанная в пункте 2.2.1. Подача смеси осуществлялась в середину колонны, т.е. на 15 теоретическую тарелку. В результате опыта с постоянным набором регулирующих параметров (флегмовое число 8, поток питания – 82 г/час, поток дистиллята – 21 г/час) были получены следующие составы дистиллята и куба: дистиллят – (89,0; 11,0; 0,0 мол. %), куб – (8,3; 51,2; 40,5 % мол.). Регулирующие параметры получены путем предварительного вычислительного эксперимента. Таким образом, в результате эксперимента показана возможность выделения в дистилляте состава, близкого к составу азеотропа этанол – вода. 2.3 Разделение трехкомпонентной смеси с использованием ректификационной колонны в периодическом режиме работы. Цель лабораторной работы: разделение бинарной смеси с использованием ректификационной колонны в периодическом режиме. Основные задачи: знакомство с устройством ректификационной установки периодического действия и принципами ее работы; приготовление смеси заданного состава и ее ректификация; анализ составов дистиллята и кубового продукта. 2.3.1 Описание ректификационной колонны Лабораторная ректификационная установка, выполненная в металле, может быть использована для работы при повышенных давлениях как в периодическом, так и непрерывном режиме. Производительность колонны составляет 2-3 литра в час. Колонна состоит из следующих элементов: куб, 25 4 царги, головка колонн с вертикальным холодильником, распределителя дистиллята на фракции, коммутационной линейки (рисунок 10). На коммутационной линейке красный цвет индикатора обозначает неисправность. Если индикатор состояния электромагнита качающейся воронки флегмы горит красным цветом, то проводится отбор жидкости, зеленым – осуществляется возврат жидкости в колонну; отсутствие свечения – электромагнит опущен, качающаяся воронка при этом в свободновисящем положении, но жидкость также возвращается в колонну. Цвет индикатора обмена с весами обозначает: мигающий красный – запрос к весам; зеленый – ответ весов. Цвет корпуса разъема на линейке соответствует цвету разъема весов. Система управления колонной представляет собой блок управления, соединенный с коммутационной линейкой и компьютером. Регулирование параметров работы колонны осуществляется через блок управления с помощью специального программного обеспечения. Параметры работы ректификационной колонны отображаются на мнемосхеме (рисунок 11). 2.3.2 Подготовка к эксперименту Подготовка к эксперименту включает ряд этапов: сбор информации о физико-химических свойствах заданной трехкомпонентной системы (чистых компонентах и азеотропах); определение структуры диаграммы парожидкостного равновесия трехкомпонентной смеси и для заданного исходного состава построение линии материального баланса колонны; приготовление исходной смеси; выполнение эксперимента. 26 Рисунок 10. Устройство коммутационной линейки и ее составных частей 27 Рисунок 11. Мнемосхема ректификационной колонны 28 2.3.3 Порядок проведения эксперимента Пуск Включаем компьютер, входим в систему как «гость». Запускаем программу «Колонна». В открывшемся окне программы управления колонны отображается мнемоническая схема колонны (рисунок 11). Включаем водяное охлаждение шаровым краном, затем электропитание колонны и коммутационную линейку. Убеждаемся в наличии связи и обмена данными с компьютером. При этом в верхней части окна вывода графической информации надпись «ОБМЕНА НЕТ» должна смениться надписью «ИДЕТ ОБМЕН». Все краны на колонне по ее высоте должны быть перекрыты. Заполняем куб до уровня верхнего слива куба (через горловину куба или насосом питания) примерно на 3 – 4.5 литра. Закрываем горловину куба заглушкой. Проверяем уровень заливки куба по индикатору уровня на мнемосхеме колонны, расположенном в правом нижнем углу экрана монитора (рисунок 11). Устанавливаем приемники кубовой жидкости и дистиллята. Соединяем приемники с колонной. Включаем весы подачи питания и отбора продуктов. Проверяем показания весов визуально и на мнемосхеме колонны. Сверяем наличие обмена между линейкой и весами. Красный центральный индикатор сигнализирует не о неисправности, а об отсутствии связи с частью весов, общее количество которых может достигать 6 шт. На мнемосхеме устанавливаем качающуюся воронку в положение «ВОЗВРАТ». Включаем обогрев куба на мощность 10 – 30 %, не более. Контроль температуры куба осуществляется по показаниям на мнемосхеме. После закипания жидкости при необходимости снизить нагрузку на куб (контролируя уровень жидкости в кубе на мнемосхеме) После установления постоянства профиля температуры по высоте аппарата, переключаем регулятор флегмы в режим «РАБОТА». Проводим 29 отбор дистиллята. Определив предварительно значение R (флегмового числа), задаем соотношение между отбираемым и возвращаемым в колонну количеством жидкости. Соотношение определяется количеством секунд работы в режимах «ВОЗВРАТ» и «РАБОТА» (пример 100 сек / 100 сек). Состав дистиллята определяем при помощи хроматографа. Контроль текущих параметров процесса В процессе работы колонны необходимо следить за поддержанием обогрева куба (сохранение заданной мощности), подачей холодной воды для охлаждения паров дистиллята, уровнем жидкости в кубе (критический уровень жидкости в кубе – 2л), а также изменением температуры по высоте колонны. Остановка колонны Выключаем обогрев куба (электропитание колонны).Переключаем регулятор флегмы в режим «ВОЗВРАТ». После охлаждения стенок куба до комнатной температуры остатки кубовой жидкости сливаем в приемник кубовой жидкости. Перекрываем кран подачи холодной воды на конденсатор паров. Закрываем трубку дистиллята заглушкой. Выключаем питание «линейки управления». Выключаем программу «Колонна» и компьютер. Отключаем электропитание компьютера. 2.3.4 Пример выполнения лабораторной работы Исследуемая система этиловый спирт – вода. Свойства чистых веществ и азеотропов приведены выше в таблицах 1 и 2. Согласно имеющимся справочным данным исследуемая система содержит положительный азеотроп. Следовательно, при разделении предполагается в дистилляте получить состав, близкий к составу азеотропа. Готовится исходная смесь объемом 4 литра (2 литра этанола и 2 литра воды). Состав полученной смеси определяем с помощью хроматографа: этанол – 22,6 % мол., воды – 77,4 % мол. 30 Подача смеси осуществлялась в середину колонны. Отбор дистиллята проводится при температуре 78 град С. В результате проведенного опыта в дистилляте получена смесь следующего состава: этанол – 88,9 % мол., воды – 11,1 % мол. 3 Структура отчета о выполнении лабораторной работы Отчет о выполнении лабораторной работы оформляется на листах А4 в печатном виде и должен включать следующие разделы: введение; цель и задачи работы; описание лабораторной установки; сведения о физико-химических свойствах рассматриваемого объекта (смеси); данные о приготовлении смеси заданного состава; методика выполнения эксперимента; результаты эксперимента и их обсуждение; выводы; список используемой литературы. Условные обозначения и сокращения D – дистиллят; F – исходная смесь; m см – масса смеси, гр; x 1 – концентрация компонента в жидкости, мол. %; W – куб; В – вода; ИБ – изобутиловый спирт; Э – этанол. 31 Список рекомендуемой литературы 1. Перегонка. Под редакцией А. Вайсбергера. Изд-во Иностранной литературы. Москва. 1954 г. 572с. 2. Процессы и аппараты химической технологии. Общий курс: [Электронный ресурс]: в 2 кн. / В. Г. Айнштейн, М. К. Захаров, Г. А. Носов [и др.]; Под ред. В. Г. Айнштейна. — 5-е изд. (эл.). — М.: БИНОМ. Лаборатория знаний, 2014. 3. Захаров М.К. Учебно-методическое пособие: Ректификационная установка непрерывного действия. Методические указания по выполнению курсового проекта. Учебно-методическое пособие. Изд. ИПЦ МИТХТ им. М.В. Ломоносова. 2010. 66с. 4. База данных национального института стандартов и технологий (NIST). 5. Коган В.Б., Фридман В.М., Кафаров В.В. Равновесие между жидкостью и паром, М., Наука, 1966, кн. 1,2. 6. Огородников С.К., Лестева Т.М. и др. Азеотропные смеси. Изд-во «Химия», Л., 1971, 848 стр. 7. Компьютерная система научных исследований и предпроектной разработки технологических систем ректификации. Мозжухин А.С., Ямпуров В.Л. Наука и технология углеводородов. 2000. №4. С.126 |