Химия. Методические указания к лабораторным работам по дисциплине Буровые технологические жидкости Ижевск 2012
 Скачать 1.19 Mb.
|
|
ВНИМАНИЕ! Если при перемешивании в стакане получается пастообразная масса, суспензию для испытания не использовать, а готовить раствор с меньшей навеской глинопорошка. Масса глинопорошка (для бентонитовых глин) Таблица №1. Марка глинопорошка Масса пробы глинопорошка, г. на 400 см 3 воды ПБЛ 16,5 20 25 ПББ, ПБМБ 20 25 34 ПБВ, ПБМВ 25 34 52 ППГ, ПБМГ 34 52 86 ПБД, ПКГД 52 86 130 ПБН, ПКГН 112 156 190 Масса глинопорошка (для палыгорскитовых глин) Таблица №2. Марка глинопорошка Масса пробы глинопорошка, г. на 400 см 3 насыщенного раствора хлористого натрия ППВМ 25 34 52 ППМГ, ППГ 34 52 86 ППД 52 86 130 ППН 112 156 190 3.2. Измерение условной вязкости воронкой Марша: - Перед измерением вязкости произвести проверку водного числа вискозиметра – налить в воронку 500 см 3 дистиллированной воды при 14 температуре (20 ±5) °С, замерить время истечения воды, которое должно быть равным 15 с. Если значение будет больше 15 с, то трубку вискозиметра надо прочистить, если меньше - вискозиметр следует заменить; - Промыть водой воронку вискозиметра и мерную кружку (при работе с растворами на водной основе); - Закрыть отверстие трубки пальцем и налить в воронку через сетку испытуемый буровой раствор до перелива; - Подставить мерную кружку под трубку вискозиметра и, убрав палец, открыть отверстие трубки, одновременно включив секундомер; - В момент заполнения кружки раствором до краев остановить секундомер, закрыть отверстие трубки пальцем и зафиксировать показания секундомера; - После измерения кружку и воронку вымыть. Если условная вязкость составляет более 25 с, то суспензию разбавить водой, доводя время истечения до 25 с. Значение условной вязкости рассчитать как среднеарифметическое из трех последовательных измерений, отличие между которыми не должно быть более 2 секунд. После каждого использования вискозиметр промыть водой. Замерить плотность суспензии с условной вязкостью 25 с. 3.3. Определение плотности раствора пикнометром. - Перед определением плотности глинистого раствора проверить объем пикнометра - взвешиванием определить массу чистого сухого пикнометра с пробкой m 1 с точностью до 0,01 г, после этого заполнить пикнометр доверху дистиллированной водой, закрыть пробкой, обтереть снаружи фильтровальной бумагой и взвесить. Масса пикнометра с водой m 2 ; - Объем пикнометра численно равен разности масс при плотности воды, равной 1,0 г/см 3 : 1 2 m m V − = - Определить плотность глинистого раствора. Глинистый раствор, тщательно перемешав, налить доверху в пикнометр и закрыть пробкой. Если избыток 15 раствора выдавливается через капилляр в пробке, пикнометр обтереть снаружи и взвесить. Массу пикнометра с раствором обозначить через m 3 - Рассчитать массу глинистого раствора, налитого в пикнометр по следующей формуле: 1 3 m m m − = - Рассчитать плотность по известным классическим соотношениям: V m = ρ При измерении плотности одним и тем же пикнометром его взвешивают с дистиллированной водой один раз. 3.4. Определение 600 ϕ (устойчивое показание шкалы вискозиметра при частоте вращения 600 об./мин.) на ротационном вискозиметре OFITE: Рис.1. Внешний вид ротационного вискозиметра OFITE 16 На рис. 1. представлен внешний вид ротационного вискозиметра OFITE. Порядок выполнения работы: - свежеперемешанную пробу бурового раствора поместить в сосуд; - опустить корпус ротора в раствор до нанесенной отметки, регулируя глубину погружения платформой, и затянуть стопорный винт; - подключить вискозиметр к электросети; - установить переключатель скорости в положение «STIR» (перемешивание); - установить переключатель скорости в положение 600 об/мин.; - через несколько секунд, когда показатели на шкале достигнут постоянного значения, совместить на одном уровне шкалу с риской и записать как показания при 600 об/мин. Если показания шкалы менее 50 делений или более 160 делений, дальнейшие испытания с этой суспензией не проводят. Если показания шкалы составляют менее 50 делений, то готовить глинистую суспензию с большей навеской, если более 160 делений - с меньшей. 4. Обработка результатов При определении выхода раствора с нормированной эффективной вязкостью рассчитать эффективную вязкость суспензии по формуле: 2 600 ϕ η = эфф , где 600 ϕ -показание шкалы ротационного вискозиметра. Выход раствора определить построением графической зависимости lg эфф η от количества глинопорошка в 400 см 3 воды или насыщенного раствора хлористого натрия. По навеске глинопорошка в 400 см 3 воды или насыщенного раствора хлористого натрия, соответствующей 3 , 1 lg = эфф η , найти выход раствора глинопорошка, используя таблицу 3. 17 Выход раствора глинопорошка Таблица 3 Количество глинопорошка на 400см 3 воды Выход раствора м 3 /т Количество глинопорошка на 400см 3 воды Выход раствора м 3 /т Количество глинопорошка на 400см 3 воды Выход раствора м 3 /т 1 2 3 4 5 6 12,0 33,7 17,6 23,1 23,6 17,3 12,4 32,7 18,0 22,6 24,0 17,0 12,8 31,6 18,4 22,1 24,4 16,0 13,2 30,7 18,8 21,7 24,8 16,1 13,6 29,9 19,2 21,2 25,6 15,9 14,0 29,0 19,6 20,7 26,4 15,5 14,4 28,2 20,0 20,3 26,8 15,2 14,8 27,5 20,8 19,6 27,2 15,0 15,2 26,7 21,2 19,2 27,6 14,8 15,6 26,0 21,6 18,9 28,0 14,6 16,0 25,3 22,0 18,5 28,4 14,4 16,4 24,7 22,4 18,2 28,8 14,2 16,8 24,2 22,8 17,9 29,2 14,1 17,2 23,6 23,2 17,6 29,6 13,9 30,0 13,7 39,7 10,5 52,9 7,9 30,4 13,5 40,3 10,2 54,5 7,7 30,8 13,3 40,0 10,1 54,9 7,6 31,2 13,2 41,3 10,0 55,7 7,5 32,6 13,0 41,7 9,9 56,1 7,4 32,0 12,9 42,1 9,8 58,9 7,1 32,4 12,7 42,9 9,7 59,7 7,0 32,9 12,5 43,3 9,6 60,5 6,9 33,3 12,4 43,7 9,5 61,3 6,8 33,7 12,2 44,1 9,4 63,7 6,6 34,1 12,0 44,5 9,3 64,5 6,5 34,5 11,9 44,9 9,2 66,1 6,4 34,9 11,8 45,3 9,1 66,9 6,3 35,3 11,7 46,1 9,0 68,5 6,2 35,7 11,6 46,5 8,9 69,3 6,1 36,1 11,4 47,3 8,8 70,1 6,0 36,5 11,3 47,7 8,7 71,7 5,9 36,9 11,2 48,1 8,6 73,1 5,8 37,3 11,1 48,9 8,5 75,3 5,6 37,7 10,9 49,7 8,4 76,9 5,5 38,1 10,8 50,1 8,3 78,4 5,4 38,5 10,7 50,9 8,2 80,0 5,3 38,9 10,6 51,7 8,1 82,1 5,1 88,4 5,0 114,7 3,9 161,3 2,9 90,7 4,9 118,7 3,8 168,5 2,8 92,9 4,7 121,3 3,7 176,0 2,7 94,7 4,6 125,3 3,6 183,5 2,6 98,0 4,5 129,3 3,5 193,9 2,5 100,3 4,4 133,3 3,4 203,3 2,4 103,5 4,3 138,7 3,6 228,4 2,2 105,3 4,2 144,3 3,2 242,2 2,1 108,0 4,1 150,0 3,1 255,0 2,0 112,0 4,0 156,0 3,0 Выход раствора по плотности рассчитать по формуле: 18 , 1 63 , 0 − = ρ Р В где В.Р. - выход раствора, м 3 /т; ρ - плотность суспензии, с условной вязкостью 25 с. 5. Контрольные вопросы 1. Дать определение понятию «выход глинистого раствора». 2. Описать методику приготовления глинистого раствора. 3. В каких случаях для приготовления бурового раствора берут пресную, а в каких - минерализованную воду? 4. Сравнить способы расчета выхода глинистого раствора: 1) по графику зависимости эфф η от количества глинопорошка 2) по величине плотности бурового раствора. 5. Описать приборы и методы определения фильтрационных и реологических свойств промывочных жидкостей. 3.2. ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА №2 Анализ фильтратов промывочных жидкостей Параметры глинистого раствора в процессе бурения изменяются при попадании в него примесей в виде мельчайших частиц разбуриваемых пород и растворении в нем минеральных солей. Часто эти примеси оказывают нежелательное действие на раствор, повышая вязкость, СНС и увеличивая водоотдачу. Минеральные соли затрудняют химическую обработку раствора, изменяя его восприимчивость к реагентам. Определение нежелательных водорастворимых солей необходимо при выборе рецептур приготовления и химической обработки раствора. Кроме того, регулярное измерение содержания растворенных солей дает возможность определить участки скважины, на которых поступает минерализованная вода в промывочную жидкость, и интервалы залегания соляных пластов. Поэтому следует 19 проводить химический анализ фильтрата раствора и воды, используемой для его приготовления. Для получения фильтрата испытуемый раствор фильтруют, затем определяют содержание солей кальция и магния. 1. Цель работы Освоить методики получения фильтратов промывочных жидкостей и методики определения содержания в них солей кальция и магния. 2. Материалы и оборудование - колба Эрленмейера (300, 1000 мл.); - стеклянная воронка (d=56); - фильтр (синяя лента); - пикнометр (10—15 мл.); - весы химико-технические с разновесами; - пробы глинистого раствора (№1 – из бентонитового порошка, № 2 — с добавкой солей кальция и магния, № 3 — из комовой глины); - штатив с лапкой для крепления бюретки; - бюретка (25 мл.); - мерная колба (1000 мл.); - пипетка Мора (1,5, 10 мл.); - шпатель; - цилиндр (10 мл с делениями); - ступка с пестиком; - трилон Б (0,05н); - кислота соляная (1:3); - аммиачный буферный раствор; - фильтровальная бумага; - натрий хлористый безводный; 20 - спирт этиловый ректификованный; - магний сернокислый, фиксанал; - индикаторная бумага КОНГО; - индикатор хромоген черный ЕТ-00 (Индикатор растирается с калием хлористым в соотношении 1:100); - индикатор мурексид (Индикатор растирается совместно с калием хлористым в соотношении 1:100); - калий едкий, 25% . 3. Получение фильтрата глинистого раствора Упрощенно фильтрат получают следующим образом. Берут сухую, чистую колбу, в нее вставляют стеклянную воронку с фильтром, через который фильтруют глинистый раствор. Фильтрат из раствора можно получить также с помощью вакуумной установки состоящей из колбы Бунзена, воронки Бюхнера и вакуумного насоса. 4. Определение содержания солей кальция и магния 4.1. Сущность метода Метод основан на комплексонометрическом титровании трилоном Б кальция и общего количества магния и кальция из разных навесок. Содержание магния вычисляется из разности между вторым и первым определением. Кальций оттитровывается при рН = 12 с индикатором мурексидом, а общее количество кальция и магния при рН = 10 с индикатором хромоген- черным. Буферный раствор приготовить следующим образом: 20г. хлористого аммония (х.ч.) растворить в дистиллированной воде, добавить 100мл 25%- ного раствора аммиака и довести объем до 1л дистиллированной водой. 4.2. Определение содержания кальция. Величины навесок в зависимости от удельных весов проб воды указаны в таблице: 21 Величины навесок Таблица №4 Удельный вес, г/л Навеска, мл 1,000 100 1,0003 - 1,008 10 1,008 - 1,02 5 1,02 - 1,06 2 1,06 - 1,12 1 1,12 - 1,18 0,5 В коническую колбу на 250 мл поместить навеску исследуемого фильтрата, разбавить дистиллированной водой до 100 мл, нейтрализовать соляной кислотой (1: 3 ) по бумаге Конго (избытка кислоты не допускать), прокипятить 3 мин., охладить, прибавить 4мл 25% раствора КОН. Если после прибавления щелочи выпадает белый осадок гидроокиси магния, навеску уменьшить. Затем прибавить в качестве индикатора 0,2 – 0,3г сухой смеси мурексида с калием хлористым. Окрасившийся раствор медленно титровать 0,05 н раствором трилона Б при постоянном помешивании титруемого раствора до изменения розовой окраски в фиолетовую. Расчет содержания кальция в воде выполнить по следующей формуле: V N à Y 1000 ⋅ ⋅ = , где Y -содержание Са 2+ , мг-экв/л; а - количество трилона Б, пошедшего на титрование, мл; N -нормальность трилона Б; V -объем исследуемой пробы, мл. Содержание Са, мг/л (С 1 ) рассчитать по следующей формуле: Y C ⋅ = 04 , 20 1 , где 20,04 – эквивалентный вес кальция. 4.3. Определение содержания магния в фильтрате. В коническую колбу на 250мл поместить навеску исследуемого фильтрата (навеска воды для определения содержания магния должна быть в 2 раза меньше навески, взятой для определения содержания кальция), 22 разбавить дистиллированной водой до 100мл, нейтрализовать соляной кислотой (1:3) по бумаге Конго (избытка кислоты не допускать!). Подкисленную пробу прокипятить 3 мин. К охлажденному раствору прилить 5мл аммиачного буферного раствора. Затем прибавить в качестве индикатора 0,1г сухой смеси хромоген – черного с калием хлористым. Окрасившийся раствор медленно титровать 0,05н раствором трилона Б до перехода окраски из винно-красной в синюю с зеленым оттенком. Если окраска раствора после прибавления индикатора отклонилась от нормальной, то принять меры к устранению мешающих элементов. Для получения точных результатов рекомендуется отбирать навески, предварительно разбавив пробу. Например, при плотности фильтрата от 1,12 до 1,18г/см, чтобы получить навеску равную 0,5мл, нужно 10мл фильтрата разбавить до 500мл в мерной колбе и из разбавленного раствора отобрать 25мл. Из этих же раствора можно брать навески для определения иона хлора. Расчет содержания магния в воде выполнить следующим образом: V N à X 1000 ⋅ ⋅ = , где Х - содержание суммы Са 2+ +Mg 2+ , мг-экв/л (общая жесткость); а - количество трилона Б, пошедшего на титрование, мл; V - объем исследуемой пробы, мл; N - нормальность трилона Б. Зная общую жесткость фильтрата Х (мг-экв/л) и содержание кальция Y (мг-экв/л), рассчитать содержание магния, мг/л (С 2 ) по следующей формуле: 16 , 12 ) ( 2 ⋅ − = Y X C , где 12,16-эквивалентный вес магния. На основании выполненных исследований заполнить таблицу: 23 Результаты жесткости фильтратов Таблица №5 Фильтрат Содержание Са 2+ Содержание Мg 2+ Суммарное содержание Са 2+ и Мg 2+ №1 №2 №3 По результатам работы следует сделать вывод о влиянии минерализации на основные параметры глинистого раствора. 5. Контрольные вопросы 1. Как качество глины влияет на состав фильтрата? 2. Что понимают под понятием «жесткость» фильтрата? 3. Описать приборы и методы определения фильтрационных и реологических свойств промывочных жидкостей. 3.3. ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 3 Исследование влияния реагентов электролитов на свойства глинистых растворов При обработке или насыщении промывочных жидкостей электролитами происходят обменные процессы между ионами частиц глины и ионами электролитов. Наибольшее значение для свойств растворов имеет обмен положительных ионов-катионов, находящихся на поверхности глины и катионов электролитов. Отрицательные ионы-анионы также влияют на свойства промывочных жидкостей. Эффект обработки электролитами зависит от типа и концентрации добавляемых в раствор электролитов (ионов) и их свойств (например, валентности ионов). Стабилизация растворов (снижение водоотдачи) происходит, когда одновалентные катионы Na + , Li + замещают у поверхности частиц глины двухвалентные или многовалентные катионы Ca 2+ , Mg 2+ , Al 3+ При замещении ионов Ca 2+ , Mg 2+ и других ионами Na + , Li + происходит структурообразование и коагуляция промывочных растворов. 24 Анионы ОН - и СО − 2 3 электролитов NaOH и Nа 2 СО 3 способствуют стабилизации промывочных жидкостей, а анионы Cl - электролитов NaCl и Ca Cl 2 -структурообразованию и коагуляции. Действие анионов обусловлено разными механизмами. Например, связыванием анионами СО − 2 3 катионов Ca 2+ с образованием труднорастворимого соединения кальцита (карбоната) СаСО 3 или связыванием ионами ОН - ионов Н + и повышением рН раствора. Промывочные жидкости обрабатывают следующими реагентами электролитами: кальцинированная сода (Nа 2 СО 3 ), каустическая сода (NaOH), жидкое стекло (Na 2 Si0 3 ), поваренная соль (NaCl), известь (Са(ОН) 2 ), комплексные фосфаты, хроматы и бихроматы и др. При обработке промывочных жидкостей электролитами происходят обменные процессы между ионами частиц глины и ионами химических реагентов. Эффект обработки электролитами зависит от типа и концентрации добавляемых электролитов. Кальцинированная сода Nа 2 СО 3 представляет собой порошок белого цвета, добавки ее в буровой раствор составляют 0,5—2,0%. Используется в сухом виде и в виде раствора 5—15%-ной концентрации. Она применяется при приготовлении растворов из кальциевых глин для улучшения смачиваемости глинистых частиц и как пептизатор глин. Кальцинированную соду часто используют для связывания ионов кальция и магния, попадающих в раствор с пластовыми водами или разбуриваемыми породами. Небольшие добавки соды способствуют снижению вязкости и водоотдачи раствора, а большие — росту вязкости, СНС и коагуляции раствора. Каустическая сода NaOH представляет собой бесцветную непрозрачную кристаллическую массу. Она хорошо растворяется в воде с выделением тепла. Небольшие добавки щелочи (0,5—0,8%) вызывают временное диспергирование частиц глины, увеличение электрокинетического потенциала и, как следствие этого, снижение вязкости и водоотдачи бурового |