Кк. 4 курс КОНТРОЛЬ 1И 2 .Лабораторная работа. Методические указания по выполнению лабораторных работ, учебные фармакопейных статьи гф 13, а также варианты индивидуальных заданий для студентов
 Скачать 4.45 Mb.
|
|
УЧЕБНАЯ ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ ФС.2.2.0008.15 Калия йодид МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ Калия йодид ФС.2.2.0008.15 Калия йодид Взамен ГФ Х, ст. 364; Kalii iodidum взамен ФС 42-3805-99 Йодид калия KI М. м. 166,00 Cодержит не менее 99,0 % калия йодида KI в пересчете на сухое вещество. Описание Бесцветные или белые кубические кристаллы или белый мелкокристаллический порошок. Гигроскопичен. Растворимость Очень легко растворим в воде, легко растворим в глицерине, растворим в спирте 96 %. Подлинность Субстанция дает характерные реакции на калий и йодиды (ОФС «Общие реакции на подлинность»). Прозрачность раствора Раствор 1 г субстанции в 10 мл воды, свободной от диоксида углерода, должен быть прозрачным (ОФС «Прозрачность и степень мутности жидкостей»). Цветность раствора Раствор, полученный в испытании «Прозрачность раствора», должен быть бесцветным (ОФС «Степень окраски жидкостей»). Щелочность К 12,5 мл раствора, полученного в испытании «Прозрачность раствора», прибавляют 0,1 мл 0,05 % раствора бромтимолового синего. Цвет раствора должен измениться от прибавления не более 0,5 мл 0,01 М раствора хлористоводородной кислоты. Сульфаты Не более 0,015 % (ОФС «Сульфаты», метод 2). 1 г субстанции растворяют в 15 мл воды. Примечание. Если после прибавления хлористоводородной кислоты разведенной 8,3 % в анализируемом растворе появляется желтая окраска, для ее обесцвечивания прибавляют 0,05 – 0,10 мл 0,1 М раствора натрия тиосульфата; равный объем 0,1 М раствора натрия тиосульфата прибавляют в раствор сравнения. Цианиды 0,5 г субстанции растворяют в 5 мл воды, прибавляют 0,25 мл раствора железа(II) сульфата в серной кислоте, 0,1 мл 3 % раствора железа(III) хлорида, 1 мл 10 % раствора натрия гидроксида и нагревают. После подкисления хлористоводородной кислотой разведённой 8,3 % раствор не должен окрашиваться в синий цвет. Примечание. Приготовление раствора железа(II) сульфата в серной кислоте. 3,0 г железа(II) сульфата растворяют в смеси 3 мл свежепрокипячённой и охлажденной воды и 3 мл серной кислоты разведенной 9,8 %. Барий 0,5 г субстанции растворяют в 10 мл воды, прибавляют 1 мл хлористоводородной кислоты разведенной 8,3 % и 1 мл серной кислоты разведенной 16 %; раствор должен оставаться прозрачным в течение 15 мин. Тяжелые металлы Не более 0,001 % (ОФС «Тяжёлые металлы»). 1 г субстанции растворяют в 10 мл воды. Железо Не более 0,002 % (ОФС «Железо», метод 2). 0,5 г субстанции растворяют в 10 мл воды. Йодноватая кислота, тиосульфаты, сульфиты 0,5 г субстанции растворяют в 10 мл свежепрокипяченной и охлажденной воды, прибавляют по 0,1 мл раствора крахмала и серной кислоты разведенной 16 %. В течение 30 с не должно появляться синее окрашивание, заметное при рассмотрении жидкости по оси пробирки. Синее окрашивание должно появиться от прибавления не более 1 капли 0,1 М раствора йода. Нитраты К 1 г субстанции прибавляют 5 мл 10 % раствора натрия гидроксида, 0,5 г цинковых и 0,5 г железных опилок и нагревают. Выделяющиеся пары не должны вызывать синего окрашивания влажной красной лакмусовой бумаги. Мышьяк Не более 0,0001 % (ОФС «Мышьяк»). Для определения используют 1,0 г субстанции. Потеря в массе при высушивании Не более 1,0% (ОФС «Потеря в массе при высушивании», способ 1). Для определения используют около 1,0 г (точная навеска) субстанции. Микробиологическая чистота В соответствии с требованиями ОФС «Микробиологическая чистота». Количественное определение Около 0,3 г (точная навеска) субстанции, предварительно высушенной при температуре от 100 до 105 °С в течение 4 ч, растворяют в 30 мл воды, прибавляют 1,5 мл уксусной кислоты разведенной 30 % и титруют 0,1 М раствором серебра нитрата до перехода окраски осадка от желтой к розовой (индикатор – 0,3 мл 0,1 % раствора эозина Н). Параллельно проводят контрольный опыт. 1 мл 0,1 М раствора серебра нитрата соответствует 16,60 мг калия йодида KI. Хранение В хорошо укупоренной упаковке, в защищенном от света месте. УЧЕБНАЯ ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ ФС.2.2.0005.15 Водорода пероксид МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ Водорода пероксид ФС.2.2.0005.15 Водорода пероксид Hydrogenii peroxidum Взамен ГФ IX, ст. 495 Пероксид водорода Н2О2 М. м. 34,01 Субстанция содержит не менее 30,0 % и не более 40,0 % водорода пероксида Н2О2. Описание Бесцветная прозрачная жидкость. Подлинность 1. Качественная реакция. К 1 мл субстанции прибавляют 0,2 мл серной кислоты разведенной 16 % и 0,25 мл 0,02 М раствора калия перманганата; раствор должен постепенно обесцветиться с выделением газа. Качественная реакция. К 0,1 мл субстанции прибавляют 0,2 мл серной кислоты разведенной 16 %, 2 мл эфира, 0,2 мл 5 % раствора калия дихромата и взбалтывают; эфирный слой должен окраситься в синий цвет. Кислотность К 10 мл субстанции прибавляют 100 мл воды и 0,25 мл 0,05 % раствора метилового красного. Цвет раствора должен измениться от прибавления не более 0,7 мл 0,1 М раствора натрия гидроксида. Нелетучие вещества Не более 0,06 %.В платиновую чашку, высушенную до постоянной массы, помещают 50 мл воды и 10,0 мл субстанции. После окончания интенсивного разложения водорода пероксида (по прекращению выделения пузырьков газа) чашку помещают на кипящую водяную баню, выпаривают досуха и высушивают в сушильном шкафу при температуре 105 – 110 °С до постоянной массы. Тяжелые металлы Не более 0,0005 % (ОФС «Тяжёлые металлы»).Испытуемый раствор. К 20 мл субстанции прибавляют 2 мл хлористоводородной кислоты разведенной 8,3 % и выпаривают на водяной бане почти досуха. Остаток разбавляют водой до 10 мл (раствор А). 1 мл раствора А разбавляют водой до 10 мл. Количественное определение Около 1,0 г (точная навеска) субстанции (точная навеска) помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. К 10,0 мл полученного раствора прибавляют 5 мл серной кислоты разведенной 16 % и титруют 0,02 М раствором калия перманганата до слабо розового окрашивания. Параллельно проводят контрольный опыт. 1 мл 0,02 М раствора калия перманганата соответствует 1,701 мг Н2О2. Хранение В плотно укупоренной упаковке, в защищенном от света месте, при температуре не выше 15 °С. УЧЕБНАЯ ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ 442. Solutio Natrii thiosulfatis 30% pro injectionibus Раствор натрия тиосульфата 30% для инъекций Состав. Натрия тиосульфата 300 г Натрия гидрокарбоната 20 г Воды для инъекций до 1 л Раствор фильтруют, разливают в ампулы нейтрального стекла по 5, 10 и 50 мл и стерилизуют текучим паром при 100° в течение 30 минут. Описание. Бесцветный прозрачный раствор. Подлинность. 3 мл препарата дают первую и вторую реакции подлинности, указанные в статье «Natrii thiosulfas». Раствор препарата дает характерные реакции на натрий (стр. 745). Щелочность. На нейтрализацию 10 мл препарата должно расходоваться 4,1-4,9 мл 0,5 н. раствора соляной кислоты (индикатор - метиловый оранжевый). рН 7,8-8,4 (при потенциометрическом определении применяют стеклянный электрод). Количественное определение. 10 мл препарата пипеткой переносят в мерную колбу емкостью 250 мл, доводят объем раствора свежепрокипяченной и охлажденной водой до метки. 25 мл полученного раствора титруют 0,1 н. раствором йода (индикатор - крахмал) 1 мл 0,1 н. раствора йода соответствует 0,02482 г Na2S203 * 5H20, которого в 1 мл препарата должно быть 0,291-0,309 г. УЧЕБНАЯ ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ ФС.2.2.0010.15 Магния сульфат МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ Магния сульфат ФС.2.2.0010.15 Магния сульфат Взамен ГФ Х, ст. 383; Magnesii sulfas взамен ГФ XII, ч.1, ФС 42-0253-07 Сульфат магния, гептагидрат MgSO4 ∙ 7H2O М.м. 246,48 Cодержит не менее 99,0 % и не более 101,0 % магния сульфата MgSO4 . 7H2O. Описание Белый или почти белый кристаллический порошок или бесцветные призматические кристаллы. Растворимость Очень легко растворим в кипящей воде, легко растворим в воде, практически нерастворим в спирте 96 %. Подлинность Препарат дает характерные реакции на магний и сульфаты (ОФС «Общие реакции на подлинность»). *Прозрачность раствора 2 г субстанции растворяют в воде и разбавляют водой до 20 мл; полученный раствор должен быть прозрачным (ОФС «Прозрачность и степень мутности жидкостей»). *Цветность раствора Раствор, полученный в испытании на «Прозрачность раствора», должен быть бесцветным (ОФС «Степень окраски жидкостей»). Кислотность или щелочность К 5 мл раствора, полученного в испытании на «Прозрачность раствора», прибавляют 5 мл воды и 0,05 мл 1 % раствора фенолфталеина; раствор должен быть бесцветным. Розовое окрашивание должно появляться от прибавления не более 0,1 мл 0,01 М раствора натрия гидроксида. Хлориды Не более 0,004 % (ОФС «Хлориды»). К 5 мл раствора, полученного в испытании «Прозрачность раствора», прибавляют 5 мл воды. Тяжелые металлы Не более 0,0005 % (ОФС «Тяжёлые металлы»). Для определения используют 10 мл раствора, полученного в испытании «Прозрачность раствора». Железо Не более 0,002 % (ОФС «Железо»). 1,5 г субстанции растворяют в воде и доводят водой до 10 мл. Марганец 1,25 г субстанции растворяют в 5 мл воды, прибавляют 0,5 мл серной кислоты концентрированной, 0,2 мл 0,1 М раствора серебра нитрата и нагревают до кипения. Прибавляют 2 мл 20 % раствора аммония персульфата и снова нагревают до кипения. Проводят контрольный опыт с 5 мл воды и теми же реактивами. Оба раствора охлаждают и переносят в одинаковые пробирки. В пробирку с контрольным опытом прибавляют из микробюретки 0,01 М раствор калия перманганата до тех пор, пока окраска не сравняется с окраской испытуемого раствора. Сравнение окрасок проводят на белом фоне по оси пробирок. 1 мл 0,01 М раствора калия перманганата соответствует 0,11 мг марганца, которого в субстанции должно быть не более 0,004 %. Если субстанция предназначена для производства лекарственных препаратов для парентерального применения, используют раствор сравнения без добавления 0,01 М раствора калия перманганата; в такой субстанции марганца не должно быть. Мышьяк Не более 0,0002 % (ОФС «Мышьяк»). Для определения используют 0,25 г субстанции. Потеря в массе при прокаливании От 48,0 до 52,0 %. Около 1,0 г (точная навеска) субстанции сушат в течение 2,5 ч при температуре от 100 до 105 ºС, а затем прокаливают при температуре красного каления до постоянной массы. *Бактериальные эндотоксины Не более 0,07 ЕЭ на 1 мг магния сульфата (ОФС «Бактериальные эндотоксины»). Для проведения испытания готовят исходный раствор субстанции (концентрация 250 мг/мл), затем разводят его не менее чем в 100 раз. Микробиологическая чистота В соответствии с требованиями ОФС «Микробиологическая чистота». Количественное определение Около 0,15 г субстанции (точная навеска) растворяют в 50 мл воды, прибавляют 5 мл аммиачного буферного раствора и титруют при энергичном перемешивании 0,05 М раствором натрия эдетата до появления синего окрашивания (индикатор – кислотный хром черный специальный). Параллельно проводят контрольный опыт. 1 мл 0,05 М раствора натрия эдетата соответствует 12,32 мг магния сульфата MgSO4 . 7H2O. Хранение В хорошо укупоренной упаковке. *Контроль по показателям качества «Прозрачность раствора», «Цветность раствора», «Бактериальные эндотоксины» проводят в субстанциях, предназначенных для производства лекарственных препаратов для парентерального применения. УЧЕБНАЯ ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ 119. Calcii chloridum Кальция хлорид Calcium chloratum СаС12 * 6Н20 М. в. 219,08 Описание. Бесцветные кристаллы без запаха, горько-соленого вкуса. Препарат очень гигроскопичен, на воздухе расплывается. Растворимость. Очень легко растворим в воде, вызывая при этом сильное охлаждение раствора, легко растворим в 95% спирте. Подлинность. Препарат дает характерные реакции на кальций и хлориды (стр. 744; 747). Прозрачность и цветность раствора. Раствор 1 г препарата в 10 мл воды должен быть прозрачным и бесцветным. Вещества, нерастворимые в 95% спирте. 0,5 г препарата должны полностью растворяться в 5 мл 95% спирта, образуя прозрачный бесцветней раствор. Кислотность или щелочность. 1 г препарата растворяют в 20 мл све-жепрокипяченной и охлажденной воды, прибавляют 1 каплю раствора метилового красного. Окраска раствора должна изменяться от прибавления не более 0,05 мл 0,01 н. раствора едкого натра или соляной кислоты. Сульфаты. 4 г препарата растворяют в 20 мл воды. 10 мл полученного раствора должны выдерживать испытание на сульфаты (не более 0,005% в препарате). Тяжелые металлы. 5 мл того же раствора, разведенные водой до 10 мл, должны выдерживать испытание на тяжелые металлы (не более 0,0005% в препарате). Железо. Раствор 15 г препарата в 10 мл воды должен выдерживать испытание на железо (не более 0,0002% в препарате). Барий. 2 г препарата растворяют в 40 мл воды. К 10 мл полученного раствора прибавляют 5 мл насыщенного раствора сульфата кальция; в течение 1 часа в растворе не должна появляться муть. Железо, алюминий, фосфаты. К 10 мл того же раствора прибавляют 1 мл раствора хлорида аммония, 1 каплю раствора фенолфталеина и раствор аммиака до появления розового окрашивания; в полученном растворе ни при комнатной температуре, ни при кипячении не должна появляться муть. Соли магния и щелочных металлов. 20 мл того же раствора нагревают до кипения. К горячему раствору прибавляют 0,5 г хлорида аммония, раствора аммиака до щелочной реакции и 20 мл горячего раствора оксалата аммония. После охлаждения выпавший осадок отфильтровывают. К 20 мл фильтрата прибавляют 0,5 мл концентрированной серной кислоты и выпаривают до полного удаления аммонийных солей, остаток прокаливают до постоянного веса. Остаток не должен превышать 0,5%. Цинк. Раствор 1 г препарата в 10 мл воды не должен давать реакции на цинк. Мышьяк. 0,5 г препарата должны выдерживать испытание на мышьяк (не более 0,0001% в препарате). Количественное определение. Около 0,8 г препарата (точная навеска), отвешенные в закрытом бюксе, растворяют в воде, переносят в мерную колбу емкостью 100 мл, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают. К 25 мл приготовленного раствора прибавляют 5 мл аммиачного буферного раствора, 0,1 г индикаторной смеси или 7 капель раствора кислотного хром темно-синего и титруют 0,05 мол раствором трилона Б до сине-фиолетового окрашивания. 1 мл 0,05 мол раствора трилона Б соответствует 0,01095 г СаCl2 * 6Н20, которого в препарате должно быть не менее 98,0%. Хранение. В небольших, хорошо укупоренных стеклянных банках с пробками, залитыми парафином, в сухом месте. |