Министер
 Скачать 1.4 Mb.
|
 Рисунок 2.1. Рентгеновский дифрактометр XRD-7000S Для определения гранулометрического состава порошка, элементного состава и формы частиц в работе использовались сканирующий и просвечивающий электронные микроскопы фирмы JEOL. Сканирующий (растровый) электронный микроскоп (СЭМ) – прибор, предназначенный для получения изображения поверхности объекта с высоким (до 1 нанометра) пространственным разрешением, также информации о составе, строении и некоторых других свойствах приповерхностных слоёв. Метод основан на принципе взаимодействия электронного пучка с исследуемым объектом[26]. Используемый метод заключается в сканировании поверхности образца максимально сфокусированным электронным пучком с одновременной регистрацией возбужденного этим пучком излучения. В качестве такого излучения чаще всего используют низкоэнергетические (до 50 эВ) вторичные электроны. Вторичные электроны генерируются материалом образца при релаксации, вызванного облучением возбуждения внешних электронных оболочек. Это позволяет наблюдать рельеф поверхности исследуемого образца [26]. Сканирующий электронный микроскоп JEOL JSM-7500FA используемый в работе изображен на рисунке 2.2.  Рисунок 2.2. Сканирующий электронный микроскоп JSM-7500FA с микроанализатором EDS Для анализа нанопорошка W в работе использовали просвечивающий электронный микроскоп JEM-2100F, оснащённый электронной пушкой с полевой эмиссией катода (FEG) (Рисунок 2.3), которая генерирует пучок высокой яркости (в сто раз ярче, чем с катодом из гексаборида лантана - LaB6) и намного стабильнее. Микроскоп JEM-2100F объединяет множество дополнительных функций, таких как высокочувствительное сканирование электронным пучком (STEM), энергодисперсионный спектрометр рентгеновского излучения, обеспечивающих простой способ сбора целого комплекса данных. Все функции основного блока, включая управление и отображение информации, автоматизированы, что значительно повышает удобство использования. Система энергодисперсионного спектрометра использует детектор, чувствительный в области низких энергий.  Рисунок 2.3. Просвечивающий электронный микроскоп с термополевой эмиссией катода JEM-2100F Для анализа размеров частиц методом лазерной дифракции в работе был использован лазерный анализатор размеров частиц SALD 7101, Shimadzu, Япония, изображенный на рисунке 2.4. Метод лазерной дифракции позволяет определить размерные характеристики частиц порошка с широким распределением по размерам (от 1 нм до 100 мкм). Время измерение составляет несколько минут. Однако, не смотря на достоинства метода, он обладает рядом недостатков: Зависимость результата от адекватности математической модели, положенной в основу корреляционного анализа. Сложность подбора в ряде случаев дисперсионной среды. |