Министер
 Скачать 1.4 Mb.
|
 Агломерация частиц в исследуемых суспензиях, которая приводит к тому, что оценивается не распределение частиц по размерам, а распределение агломератов частиц по размерам.Рисунок 2.4. Лазерный анализатор размеров частиц SALD 7101 Методика измерения заключается в следующем: лазерный пучок освещает кювету, через которую прокачивается суспензия частиц. Рассеянное частицами, излучение регистрируется под разными углами с помощью многоэлементного детектора – фотодиодной матрицы. По измеренной таким образом зависимости интенсивности рассеянного света от угла рассеяния осуществляется расчёт распределения по размерам частиц. Суспензия частиц создаётся введением исследуемого объекта (в виде порошка, суспензии или эмульсии) в заполненную жидкостью камеру центробежного насоса, где в условиях воздействия ультразвука осуществляется тщательное перемешивание. Пропущенная через кювету суспензия вновь поступает в камеру насоса. За время измерения все частицы многократно проходят через световой пучок [28]. Для определения удельной поверхности исследуемых в работе порошков был использован БЭТ-анализатор Sorbi, МЕТА, Россия, изображенный на рисунке 2.5. БЭТ-анализатор прибор - предназначенный для измерения удельной поверхности дисперсных пористых материалов одноточечным и многоточечным методами БЭТ. Метод БЭТ - метод математического описания физической адсорбции, основанный на теории полимолекулярной (многослойной) адсорбции. Прибор позволяет измерять удельную поверхность дисперсных материалов достаточно быстро, точно и с высокой достоверностью результатов, так же он позволяет измерять текстурные характеристики дисперсных и пористых материалов методом низкотемпературной адсорбции газа.  Рисунок 2.5. БЭТ-анализатор Sorbi БЭТ-анализатор имеет возможность измерения высоко пылящих нанопорошков с размером частиц от 10 нанометров. Динамический метод определения текстурных характеристик материалов обеспечивает высокую скорость измерения. Управление прибором происходит при помощи персонального компьютера. Обработка результатов анализа производится автоматически. Отображения хода процесса адсорбции или десорбции выводится на монитор компьютера в реальном времени, в графическом виде. БЭТ-анализатор применяется как средство контроля текстурных характеристик дисперсных и пористых материалов, в том числе наноматериалов, при их производстве, для контроля качества, сертификации и паспортизации продукции, в научных исследованиях [29,30]. Спекания образцов композитных материалов проводилось на установке искрового плазменного спекания SPS-515S, Sumitomo, Япония, изображенная на рисунке 2.6. Данная установка спекания в плазме искрового разряда имеет следующие характеристики: усилие прессования до 5 тонн, рабочий ток 1 кА. Позволяет проводить спекания при температуре до 2200°С. Изготовление образцов керамики методом спекания в плазме искрового разряда происходит следующим образом [31]: Отбирается необходимая масса порошка спекаемого материала и засыпается пресс-форму, полость которой проложена графитовой бумагой для избегания припекания порошка к стенкам пресс-формы. Пресс-форма помещается в камеру установки SPS. Устанавливается требуемый режим спекания, производится запуск установки. После спекания, пресс-форма охлаждается. Образец извлекается из пресс-формы.  Рисунок 2.6. Установка спекания в плазме искрового разряда SPS-515S Консолидация порошков проводилась методом искрового плазменного спекания, на установке SPS-515S, Sumitomo (Япония). Для определения микротвердости полученных композитных образцов в работе использовался микротвердомер ПМТ-3М, изображенный на рисунке 2.7.  Рисунок 2.7. Микротвердомер ПМТ-3М Стандартизированным методом измерения твердости материалов является методом Виккерса. Принцип метода заключается во вдавливании в исследуемый материал четырехгранной алмазной пирамиды с углом 136° между противоположными гранями. Твердость вычисляется путём деления нагрузки на площадь поверхности полученного пирамидального отпечатка, по формуле 2.1:  𝛼𝑃  𝐻�= 𝑃 2𝑃𝑠𝑖𝑛   = 2 = 𝑘(2.1) 𝑀𝑑2 𝑑2 где α – угол при вершине алмазной пирамиды, P – нагрузка, М – площадь поверхности пирамидального отпечатка, d – диагональ отпечатка, k – коэффициент, зависящий от формы индентора и для пирамидки Виккерса равный 1,854. Твёрдость по Виккерсу во всех случаях обозначается буквами HV без указания размерности. Преимущества метода Виккерса по сравнению с другим методами заключается в том, что методом Виккерса можно испытывать материалы высокой твердости из-за применения алмазной пирамиды [32]. |