Министер
 Скачать 1.4 Mb.
|
|
Оборудование, использованное в работе В работе использовано оборудование Нано-Центра ТПУ. Морфологические и структурные характеристики порошка были изучены методами сканирующей электронной микроскопии, лазерной дифракции, БЭТ и рентгенофазового анализа. Простейшим аппаратом для измельчения является шаровая мельница, которая представляет собой стальной цилиндрический барабан, внутри которого находятся размольные тела, чаще всего стальные или твердосплавные шары. При вращении мельницы размольные тела поднимаются с барабаном (вследствие трения о его стенки) в направлении вращения до тех пор, пока угол подъема не превысит угол естественного откоса. Затем размольные тела скатываются или падают вниз, измельчают материал, истирая его между внутренней поверхностью барабана мельницы и внешней поверхностью шарового сегмента либо между шарами, либо дробя материал ударами [21]. Для определения фазового состава, типа кристаллической решетки и определения областей когерентного рассеяния (ОКР) используются методы рентгенофазового анализа. Область когерентного рассеяния – это характерная область кристалла, рассеивающая рентгеновское излучение с постоянной разностью фаз, независимо от других аналогичных областей. Для оценки размеров зерен размер ОКР отождествляют со средним размером кристаллитов. Размер ОКР, как правило, на 10-15% ниже результатов определения размера малых зерен с помощью электронной микроскопии, что обуславливается соответствием ОКР внутренней упорядоченности зерна и не включает сильно искаженные и аморфные границы кристаллитов [22,23]. Рентгеновский дифрактометр – прибор для измерения интенсивности и направления рентгеновского излучения, дифрагированного на кристаллическом объекте. Рентгеновский дифрактометр применяется для решения различных задач рентгеновского структурного анализа. Он позволяется измерять интенсивности дифрагированного в заданном направлении излучения с точностью до десятых долей процента и углы дифракции с тонностью до десятых долей минуты. С помощью рентгеновского дифрактометра можно проводить фазовый анализ поликристаллических объектов и производить исследование текстур, ориентировку монокристальных блоков, получать полный набор интенсивностей отражений от монокристалла, исследовать структуру веществ при различных внешних условиях [24,25]. Рентгенофазовый анализ керамических и композитных нанопорошков, проводился на рентгеновском дифрактометре Shimadzu XRD-7000S, изображенном на рисунке 2.1. |