Лаб. Хроматография.docx. Модуль 4 Хроматографический метод анализа
 Скачать 69.71 Kb.
|
|
МОДУЛЬ 4 Хроматографический метод анализа На чём основан метод тонкослойной хроматографии? Какие подвижные и неподвижные фазы в ней используются? Коэффициент пробега. Качественный и количественный анализ. Решение: Метод тонкослойной хроматографии основан на использовании различных коэффициентов распределения отдельных компонентов анализируемой смеси между двумя несмешивающимися жидкостями.  В качестве носителя неподвижной фазы используется стеклянная пластинка с тонким слоем носителя (SiO2, Al2O3, кизельгур и др.). Нанесенные на пластину хроматографируемые вещества переходят в подвижную фазу (элюент, растворитель) и, перемещаясь с различными скоростями разделяются, концентрируясь в различных её участках. Для количественной оценки разделения вещества на пластине используют коэффициент (коэффициент пробега)  , равный отношению скорости (или расстояния) движения фронтов пятна и растворителя (см. рис.). На величину Rf влияют природа носителя, растворителей, хроматографируемых веществ, однако для веществ, близких по свойствам, при постоянных условиях Rf относительно постоянен и служит показателем для определения вещества (качественный анализ). Количественный анализ выполняется по площади пятна и интенсивности его окраски (эти величины пропорциональны концентрации). В чём отличие элюентной хроматографии от вытеснительной? Решение: При вытеснительном анализе в колонку вводят порцию раствора, содержащего вещества А и В, которые поглощаются сорбентом. Затем эти компоненты вытесняются более сорбирующимся веществом С, т. е. компоненты вытесняются в соответствии с их избирательной сорбируемостью. Вследствие этого компоненты А и В перемещаются вдоль слоя сорбента со скоростью, равной скорости движения вытесняющего вещества С. Сначала из колонки вытекает фракция, содержащая менее сорбируемый компонент А, а затем – компонент В, следовательно, при вытеснительном анализе получают в чистом виде вещества двухкомпонентной (или многокомпонентной) смеси. При элюентном анализе в колонку вводят порцию исследуемого раствора, содержащего несколько компонентов (А, В, С) и непрерывный поток растворителя. В полученной хроматограмме положение компонентов соответствует их сорбируемости, например, А > В > С, т. е. нижняя зона хроматограммы содержит чистое вещество С. Затем колонку промывают чистым растворителем и компоненты смеси перемещаются вдоль нее, вытесняя друг друга. Фракции фильтрата содержат сначала компонент С, затем В и, наконец, компонент А. 3. К 100 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты добавили 5 г катионита в Na-форме. После установления равновесия концентрация кислоты уменьшилась до 0,015 н. определите СОЕ катионита. Запишите реакцию обмена на катионите. Решение: Ионообменная реакция на ионите (катионите) происходит по схеме: R – H + Na+р-р ↔ R – Na + Н+р-р Статическая обменной емкостью (СОЕ) рассчитывается по формуле:  , тогда СОЕ=  1,7 ммольэкв/г© Физико-химические методы анализа, коллектив авторов, НГТУ, Новосибирск, 2016 |