Национальный стандарт республики казахстан вода для охлаждения двигателей тепловозов

• Название: Национальный стандарт республики казахстан вода для охлаждения двигателей тепловозов
• Дата: 29.09.2021
• Размер: 342 Kb.
• Имя файла: proekt_st_rk_voda_dlya_dvig._teplovozov_redakciya_2.doc
• Тип: Документы; #238735
• страница: 4 из 4

Лабораторные методы оценки качества воды, применяемой для охлаждения тепловозных дизелей
Определение общей жесткости по методика № 1:

– определение содержания хлоридов по методике № 2;

– определение щелочности по фенолфталеину по методике № 3;

– определение фосфатов по методике ЦХТЛ-26-28-04-2003г или по ниже приведенной методике № 4;

– определение нитрита натрия по методике № 5;

– определение борной кислоты по методике № 6;
С.1 Методика определения общей жесткости
С.1.1 Необходимые реактивы:

– трилон Б (комплексом III, двунатривая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты) по ГОСТ 10652;

– аммоний хлористый по ГОСТ 3773;

– аммиак водный, концентрированный по ГОСТ 3760;

– хромтемно-синий кислотный, (индикатор) [3];

– вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

– натрий сернистый (сульфид натрия) по ГОСТ 2053;

– натрий хлористый по ГОСТ 4233;

– спирт этиловый по ГОСТ 18300.

С.1.2 Посуда, материалы и приборы

Посуда мерная лабораторная стеклянная II класса по ГОСТ 1770 вместимостью:

– пипетки на 5,10 см³ мерные;

– пипетки на 25,50,100 см³ без деления;

– бюретка на 25 см³;

– колбы конические по ГОСТ 10394 вместимостью 250-300 см³;

– капельница по ГОСТ 9876;

– пипетка 1, 5 см³ с ценой делением 0,01см³;

– цилиндр мерный 100 см³;

– воронки стеклянные по ГОСТ 23932.

– фильтровальная бумага ГОСТ 12026-76.

С.1.3 Подготовка к анализу

Приготовление 0,1 Н трилона Б:

– раствор готовят из фиксанала, рассчитанного на приготовление 1 литра 0,1Н раствора.

Приготовление буферного раствора:

– 10 г хлористого аммония (NH₄CI) растворяют в дистиллированной воде, добавляют 50 см³ концентрированного аммиака и доводят до 500 см³ дистиллированной водой.

Приготовление индикатора:

– 0,5 г индикатора растворяют в 20 см³ буферного раствора и доводят до 100 см³ этиловым спиртом. Раствор индикатора хромтемно-синего может сохраняться длительно время без изменения.

Приготовление раствора сернистого натрия:

– 5 г сернистого натрия Na₂S × 9Н₂О или 3,7г Na₂S × 5Н₂О растворяют в 100 см³ дистиллированной воды. Раствор хранят в склянке с резиновой пробкой.

С.1.4 Выполнение анализа

100 см³ исследуемой воды, предварительно отфильтрованной через промытый фильтр. Затем в колбу приливают 5,0 см³ аммиачного буферного раствора, добавляют приблизительно 5-7 капель индикатора и перемешивают. Медленно титруют при тщательном перемешивании 0,01 Н раствором трилона Б до изменения окраски в эквивалентной точке (окраска должна быть синей с фиолетовым оттенком).

Часто в анализируемой воде содержится цинк или медь (нечеткое изменение окраски в эквивалентной точкд), тогда перед определением жесткости таких вод приливают к пробе 1,0 см³ 2%-ного раствора сернистого натрия (Na₂S) и затем проводят определение по обычной методике.

С.1.5 Обработка результатов

Общую жесткость воды в моль/м³ вычисляют по формуле:
(С1)

где, v - количество раствора трилона Б, израсходованное на

титрование, см³;

Н- нормальность раствора трилона Б;

К - поправочный коэффициент к нормальности раствора трилона Б;

V- объем воды, взятой для определения, см³.

Расхождение между повторными определениями не должно превышать 0,05 моль/м³.
С.2 Методика определения содержания хлоридов
С.2.1 Необходимые реактивы:

– серебро азотнокислое по ГОСТ 1277;

– натрий хлористый по ГОСТ 4233;

– калий хромовокислый по ГОСТ 4459;

– вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

С.2.2 Посуда, материалы и приборы:

Смотри пункт С.1.2

С.2.3 Подготовка к анализу

С.2.3.1 Приготовление титрованного раствора азотнокислого серебра.

Для приготовления 1,0 л раствора азотнокислого серебра (AgNO₃), 1 см³ которого соответствует 1 мг хлор-иона по расчету требуется 4,8 г AgNO₃.

Навеску 4,8 г AgNO₃ переносят в литровую мерную колбу и, растворив ее в небольшом количестве дистиллированной воды, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой.

Раствор хранится в склянке из стекла темного цвета.

С.2.3.2 Приготовление 10-% раствора хромата калия.

Навеску 10 г хромата калия (К₂СrO₄) переносят в колбу объемом

100 см³ и доводят дистиллированной водой до метки.

Установка поправочного коэффициента к раствору азотнокислого серебра.

Коэффициент подготовленного раствора азотнокислого серебра устанавливают не ниже ч.д.а. по хлористому натрию.

1,649 г химически чистого хлористого натрия, высушенного при 105 °С, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора дистиллированной водой до 1000 см .

1 см³ раствора содержит 1 мг Сl.

При отсутствии условий точного приготовления раствора хлористого натрия из соли NaCI, титр приготовленного азотнокислого серебра проверяют по фиксанальному 0.1N NaCI. Для этого из приготовленного 0,1N NaCI отбирают точно 282 см³ раствора переносят в мерную колбу, емкостью 1000 см³ и доводят раствор дистиллированной водой до метки. Полученный раствор содержит 1 мг Сl в 1 см³.

В три конические колбы на 100 см³ вносят пипеткой 10 см³ приготовленного раствора хлористого натрия и 90 см³ дистиллированной воды, добавляют 1 см³ 10 %-ного раствора хромовокислого калия и титруют раствором азотнокислого серебра до появления красноватого окрашивания жидкости, исчезающего при прибавлении одной капли раствора NaCI, содержащего 1 мг хлор иона в 1 см³.

Поправочный коэффициент (К) вычисляют по формуле:
(С2)
где, К- поправочный коэффициент раствора азотнокислого серебра;

10 -теоретический расход раствора азотнокислого серебра, пошедшего на титрование 10 см³ раствора хлористого натрия, содержащего 1 мг Сl в 1 см³.
С.2.4 Выполнение анализа

К 100 см³ исследуемой воды, предварительно отфильтрованной через фильтровальную бумагу, добавляют 5-7 капель 10 % калия хромовокислого (К₂СrO₄). Нейтрализованную пробу воды (определение производят после определения щелочности) титруют раствором азотнокислого серебра до появления оранжево-желтого окрашивания раствора от образующегося осадка хромовокислого серебра.
С.2.5 Обработка результатов

Содержание хлориона в мг/дм³ вычисляют по формуле:
(С3)
где, v - количество азотнокислого серебра, израсходованное на титрование, cм³;

К - поправочный коэффициент к титру раствора нитрата серебра;

V - объем пробы, взятый для определения, см³.

Расхождение между результатами повторных определений при содержании Сl от 20 до200мг/л-2мг/дм³

При более высоком содержании - 2 отн. %.
C. 3 Методика определения щелочности по фенолфталеину
С.3.1 Необходимые реактивы:

– соляная кислота ГОСТ 3118 или азотная кислота ГОСТ 4461;

– фенолфталеин 1 % спиртовой раствор;

– вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

С.3.2 Посуда, материалы и приборы:

Смотри пункт С.1.2

С.3.3 Подготовка к анализу.

Приготовление индикатора.

0,5 г фенолфталеина не ниже ч.д.а. растворяют в 50 мл этилового спирта.

Приготовление 0,1 Н раствора соляной или азотной кислоты.

Раствор готовят из фиксанала, рассчитанного на приготовление 1000 см³ 0,1Н раствора соляной или азотной кислоты.
С.3.4 Выполнение анализа

100 см³ исследуемой воды, предварительно отфильтрованной через фильтровальную бумагу, отбирают в колбу емкостью 250 см , прибавляют 3-5 капель фенолфталеина и титруют 0.1Н раствором соляной или азотной кислоты до исчезновения розовой окраски.

С.3.5 Обработка результатов:

Щелочность по фенолфталеину в моль/дм³ , вычисляют по формуле:
(С4)
где, V₁ -объем раствора соляной и азотной кислоты, израсходованный на титрование, см³;

Н - нормальность раствора соляной или азотной кислоты, моль/дм³;

V-объем исследуемого раствора, взятый для анализа, см³.

Расхождение между повторными определениями не должно превышать 0,11 моль/дм³.
С.4. Ускоренный метод определения фосфорного ангидрида (фосфатов)
При отсутствии фотоэлектроколориметра допускается определение фосфорного ангидрида по следующей методике.
С.4.1 Необходимые реактивы:

– аммоний молибденово-кислый (молибдат аммония) ГОСТ 3769;

– кислота соляная (концентрация) ГОСТ 3118 или кислота азотная (концентрация) ГОСТ 4461;

– индиго кармин - индикатор;

– оловянная палочка, длиной 100-150мм, диаметр-3,5мм.
С.4.2 Посуда, материалы и приборы:

– мерная колба на 200см³;

– пробирки из безцветного стекла;

– пипетка мерная 1, 5, 10 см³.
С.4.3 Подготовка к анализу

С.4.3.1 Приготовление шкалы из индиго кармина:

0,060 г ( с точностью до 0,0002 г.) индигокармина растворить в стакане в 100 см³ воды, нагретой до 70-80 С. После растворения, перелить содержимое стакана в мерную колбу на 200см³, ополоснуть стакан несколько раз горячей дистиллированной водой и слить в эту же колбу. Колбу охладить и долить до метки водой. В десять пробирок из бесцветного стекла, одинаковых по высоте и диаметру, налить соответственно по таблице С.1.
Таблица С.1 – Количество индигокармина и воды в пробирках

№ пробирок	1	2	3	4	5	6	7	8	9	10
Индигокармина, см3	0,1	0,3	0,4	0,6	0,85	1,1	1,4	1,6	3,5	5
Воды, см3	8	8	8	8	8	7	6	5	5	4,5

№ пробирок	1	2	3	4	5	6	7	8	9	10
Содержание фосфатов в анализируемой воде, мг/см3	5	10	15	20	25	30	40	50	75	100

Пробирки закупорить и жидкость в них хорошо перемешать. Приготовленная таким образом шкала стандартов устойчива и пригодна для работы в течение месяца.

С.4.3.2 Приготовление молибдата аммония (запасной) раствор.

Для приготовления которого 10 г х.ч. молибдата аммония растворить при нагревании (но не доводить до кипения) в 100 см³ дистиллированной воды, раствор отфильтровать горячим. По остыванию прибавить при помешивании 200 см³ соляной кислоты (конц.) или азотной кислоты (конц.) и 100 см³ дистиллированной воды. Раствор хранить в темном месте.

С.4.3.3 Приготовление молибдата аммония (рабочего) раствора.

Получаем при добавлении к одному объему запасного раствора молибдата аммония четырех объемов дистиллированной воды. Палочка из химически чистого олова длиной 100-150 мм., диаметром 3-5 мм.
С.4.4 Выполнение анализа

Колориметрическое визуальное определение фосфатов.

Определение фосфатов производят в охлаждающей воде. 1 см³ охлаждающей воды, затем в пробирку добавить 4 см³ дистиллированной воды, 5 см³ рабочего раствора молибдата и перемешивать жидкость оловянной палочкой до появления постоянной синей окраски. Окраску сравнивают со шкалой стандартов в пробирках.

Перед употреблением оловянная палочка должна иметь чистую блестящую поверхность. После каждого анализа необходимо сразу же вытирать досуха. Если на палочке образовался трудно счищаемый серый налет , то его нужно снять тонкой наждачной бумагой, после чего палочку ополоснуть дистиллированной водой или обработать в пробирке азотной кислотой (1:2) и тщательно отмыть сначала под краном, а затем дистиллированной водой.
С.5 Методика определения содержания нитрита натрия
С.5.1 Необходимые реактивы:

– оксалат натрия (натрии щавелевокислый) ГОСТ 5839

– марганцевокислый калий ГОСТ 20490

– серная кислота, х.ч.; ч.д.а или азотная кислота х.ч.; ч.д.а.

– песочные часы на 1 минуту

– вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
С.5.2 Посуда, материалы и приборы

Смотри пункт С.1.2
С.5.3 Подготовка к анализу

С.5.3.1 Приготовление 0,1 Н раствора перманганата калия.

Раствор готовят из фиксанала, рассчитанного на приготовление 1 дм³ 0,1Н раствора перманганата калия. Раствор хранится в склянках из темного стекла.

Допускается приготовление из навески.

Формула перманганата калия КМnО₄, молекулярный вес 158,04, Э =31,608.

3,16г перманганата калия химически чистого растворяют в мерной колбе на 1 дм³ в небольшом количестве дистиллированной воды, предварительно нагретой до 40-50°С.

Растворение КМnО₄ происходит медленно. В темном растворе трудно заметать полное растворение кристаллов, поэтому колбу, в которой производят растворение, приводят во вращательное движение в наклонном или опрокинутом положении и смотрят на стенки, которые последовательно освобождаются от раствора. После охлаждения раствора, его доводят дистиллированной водой до метки.

Концентрация раствора в первые дни после приготовления очень неустойчива ввиду возможного разложения КМnО₄ до МnО₂ из-за наличия в растворе пыли органического происхождения, окисляющейся перманганатом калия. Поэтому раствор оставляют в темноте в течение 10-14 дней, после чего приступают к установке титра. Если раствор перманганата калия после восстановления содержит осадок МnО₂ его необходимо слить сифоном или профильтровать через стеклянную вату.

Для быстрого приготовления небольшого количества титрованного раствора перманганата калия , растворяют необходимое количество химически чистого КМпО4 в соответствующем объеме воды, доводят раствор до кипения, еще 1 час кипятят. В случае выпадения осадка МnО₂ раствор фильтруют через стеклянную вату. В этом случае к установке титра можно приступить немедленно.

Раствор перманганата калия хранится в склянках из темного стекла. Следует избегать соприкосновение раствора перманганата калия с резиновыми трубками и корковыми пробками, а также бумагой. Бюретки и другую стеклянную посуду нельзя оставлять в течении продолжительного времени с раствором КМnО₄, так как при этом образуется коричневато-бурая пленка МnО₂.

С.5.3.2 Установка титра 0,1Н раствора КМnО₄ по оксалату натрия.

Навеску из предварительно высушенного до постоянного веса при 105-110°С х.ч. оксалата натрия в количестве 0,134г, взятую с точностью до 0,О002г помещают в коническую колбу емкостью 250 см³, растворяют ее в 100 см горячей (80-90°С) воды, прибавляют 10 см³ разбавленной серной кислотой H₂SO₄ (1:3) или разбавленной азотной кислотой HNO₃ (1:3) и титруют 0,1Н раствором КМnО₄ при постоянном сильном перемешивании до появления слабо-розового окрашивания. При титровании первые капли перманганата калия обесцвечиваются очень медленно, так как в реакционной среде отсутствуют ионы Мn⁺² Реакция окисления ускоряется и титровать можно быстрее, но не допускать переливания титрованного раствора струей. Титрование считают законченным, когда появившаяся розовая окраска раствора не исчезает в течение 1 мин.

Поправочный коэффициент:
(С 5)
где, V- объем перманганата калия, пошедшего на титрование навески 0,134 г ;

20 - соответствует 0,134г навески.

Поправочный коэффициент проверяют не реже 1 раза в 3 месяца.
С.5.4 Выполнение анализа.

С.5.4.1 25 см³ исследуемой воды отмеривают пипеткой в колбу на 250 см³, добавляют туда же 75 см³ дистиллированной воды и 4 мл серной кислоты (1:3) или азотной кислоты 1:3). Раствор в колбе перемешивают и быстро титруют (без подогрева) раствором марганцевокислого калия до появления устойчивого розового цвета. не исчезающего в течение одной минуты при непрерывном перемешивании. Содержание нитрита натрия определяют по следующей формуле:
, мг/дм³ (С 6)
где, NaNO₂ - содержание нитрита натрия в мг/дм³;

а- объем 0,1Н раствора перманганата, пошедшего на титрование в см³;

k- поправочный коэффициент марганцевокислого калия;

V - объем воды, взятой для анализа;

3,45 - количество мг нитрита натрия (NaNO₂), эквивалентное 1,0 см³

0,1Н - раствора марганцевокислого калия;

1000 - коэффициент для приведения объема к дм³.
Имеется и другой, более ускоренный метод определения концентрации нитрита натрия для растворов с содержанием их от 3500 до 172 мг/дм³.

С.5.4.2 Титруют по следующей методике: 10 см³ 0,1 КМnО₄ помещают в коническую колбу, прибавляют 5 см³ H₂SO₄ (1:3) или HNO₃ (1:3) и титруют охлаждающей водой до исчезновения розового окрашивания.

Содержание NaNO₂ рассчитывают по формуле:
, мг/дм³ (С 7)
где, 10 - 0,1Н КМnО₄, взятых для титрования;

3,45 - пересчетный коэффициент;

1000 - пересчет на 1 см³;

V - объем охлаждающей воды.
С.6 Методика определения борной кислоты методом

рН-метрического титрования в присутствии сорбита
С.6.1 Назначение и область применения методики.

Методика предназначена для определения в природных водах (пресных, солоноватых, соленых) бора, содержащегося в виде аниона ВО^3-₃, при содержании его 1,94г/дм³ и минерализации воды до 8г/дм³.

Оптимальное содержание бора, позволяющее проводить определение из объема 5-50 см³ (без предварительного разбавления) составляет 3-400 мг/дм . При более высоком содержании бора анализируемую воду следует предварительно разбавить.

Основные компоненты, входящие в состав природных вод не мешают определению бора при их содержании в аликвотной части анализируемой пробы воды кальция - до 20мг, магния - до 10мг, карбонатов -до 2,0 мг, бикарбонатов-до 10мг, фторидов -до 1,0 мг.
С.6.2 Сущность метода.

Методика основана на способности борной кислоты образовывать с сорбитом более сильную комплексную сорбито-борную кислоту, титруемую гидроксидом натрия, происходящей по реакции по формуле (С 8). Конец титрования фиксируется рН-метром, используя метод титрования "до постоянного рН".
2С₆Н₁₄О₆ + Н₃ВO₃ = Н [ВО₂(С₆Н₈(ОН)₆)₂] + Н₂О;

Н [ВО₂(С₆Н₈(ОН)₆)₂] + NaOH = Na[ВО₂(С₆Н₈(ОН)₆)₂] + Н₂О (С 8)
Титрование проводят в закрытом стакане на установке, состоящей из универсального иономера ЭВ-74 (или рН-метра), стеклянного и вспомогательного электродов, магнитной мешалки, микробюретки, заполненной раствором гидроксида натрия. Для предохранения щелочи от поглощения углекислого газа из воздуха используют насадку с аскаритом.

Сущность метода титрования "до постоянного рН" заключается в следующем. Раствор, содержащий борную кислоту, титруют гидроксидом натрия до определенного значения рН ( в данном случае до рН=8,0), не фиксируя расход реагента, так как сначала титруются минеральные кислоты. Затем добавляют сорбит ( при этом происходит уменьшение рН раствора за счет образования сорбито-борной кислоты) и вновь титруют раствор до рН = 8,0, отмечая при этом расход гидроксида натрия, вступившего в реакцию на титрование сорбито-борной кислоты.

При содержания бора не выше 4-5 мг в титруемом объеме оптимальное содержание сорбита составляет 1 г.

Нижний предел определения бора - 0,2 мг/дм³;

Продолжительность одного определения не более 15-20 мин.
С.6.3 Отбор и хранение проб.

Пробы воды отбирают по ГОСТ 24481-80. Минимальный обьем пробы 150 см³. Пробы воды не консервируют.
С.6.4 Аппаратура, материалы и реактивы.

1.Универсальный иономер ЭВ-74 или рН-метр , милливольтметр рН-121.

2.Весы лабораторные аналитические, 1 и 2-й класс точности (ГОСТ 24104-80) и технические квадрантные ВЛКТ-50, 4-й класс точности (ГОСТ 20104-80).

З.Измерительный электрод с водородной функцией типа ЭСЛ-65-07 по ТУ 25.05.2234-77.

4.Вспомогательный электрод ЭВЛ-1МЗ.

5.Электромагнитная мешалка ММ-ЗМ.

6.Микробюретка на 5 см³ (ГОСТ 1770);

7.Колбы мерные на 100, 500 и 1000 см³ (ГОСТ 1770);

8. Пипетки мерные на 5,10,25 и 50 см³ (ГОСТ 20292);

9. Цилиндры мерные на 50, 100 и 250 см³ (ГОСТ 1770);

10.Стаканы стеклянные лабораторные на 100 см³ (ГОСТ 25336); 11.Воронки стеклянные конусообразные (ГОСТ 8613);

12.Трубки хлоркальциевые с одним шаром, тип ТХ-11, диаметр 30мм (ГОСТ 9964) или трубка стеклянная диаметром -30мм с оттянутым концом.

13.Тройник Т-образный стеклянный (ТУ 25-11-800-72);

14.Сосуд полиэтиленовый на 500 или 1000 см³;

15.Пробки резиновые № 14-19 и 36.

16.Трубка резиновая диаметром 5мм;

17.Фильтры обеззоленные "белая лента", 11см.;

18.Соляная кислота ч.д.а. или х.ч. (ГОСТ 3118);

19.Натрия гидроксид, ч.д.а. или х.ч. (ГОСТ 4328);

20. D (-) сорбит, чистый (или медицинский) [4];

21.Борная кислота, ч.д.а. или х.ч. (ГОСТ 9656);

22.Аскарит [5]

23.Наборфиксанаповдля рН-метрии: рН=6,86; 9,18 и 1,68;

24.Вода дистиллированная (ГОСТ 6709).
С.6.5 Подготовка к анализу.

С.6.5.1 Подготовка лабораторной установки.

Электроды подключают в соответствующие гнезда универсального иономера или рН-метра рН-121. Укрепляют электроды в штативе магнитной мешалки, а микробюретку устанавливают на подставке.

Резиновую пробку (№ 35) разрезают на две части на расстоянии 0,05-1,0 см от края, наиболее подходящего для закрывания стакана для титрования. Просверливают в полученной пластине три отверстия и вставляют в них два электрода и носик микробюретки. Опускают электроды и носик микробюретки в стакан с дистиллированной водой.

Заполняют аскаритом хлоркальциевую трубку ( или стеклянную трубку, заменяющую ед), закрепляют на штативе магнитной мешалки и соединяют через тройник с резервуаром и измерительной частью микробюретки для предотвращения поглощения углекислоты из воздуха раствором гидроксида натрия.

Заполняют микробюретку 0,03 М раствором гидроксида натрия.

Настраивают рН-метр на рабочий режим измерения по буферным растворам с рН 1,68; 6,86 и 9,18;
С.6.6 Приготовление растворов.

1. Соляная кислота, 0,1 н раствор. 8,3 см³ концентрированной соляной кислоты (плотность 1,19 г/см³) доводят дистиллированной водой до 1000 см³;

2. Гидроксид натрия 0,3 н раствор. 12г гидроксида натрия растворяют в 400-500 см³ дистиллированной воды, предварительно прокипяченной для удаления углекислоты. После охлаждения доливают той же водой до 1000 см³, хранят в полиэтиленовой посуде.

3. Гидроксид натрия, 0,03 н раствор. Раствор готовят из 0,3 н раствора гидроксида натрия на предварительно прокипяченной дистиллированной воде.

4. D (-) сорбит, 20% раствор. 20г сорбита растворяют в 80 см³ дистиллированной воды, фильтруют через сухой фильтр. Используют свежеприготовленный раствор.

5. Буферные растворы о рН = 1,68; 6,86 и 9,18. Фиксанал с соответствующим значением рН растворяют в 1000 см³ дистиллированной воды.

6. Стандартный раствор бора с содержанием 0,1 мг бора в 1 см³ раствора.

0,286г. перекристаллизованной борной кислоты растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 500 см³.
С.6.7 Проведение анализа.

В стакан на 100 см³ в зависимости от содержания бора отбирают 5-50 см³ анализируемой воды (оптимально 0,15-2 мг бора). К аликвотной части менее 50 см³ прибавляют дистиллированную воду до объёма 50 см³. Стакан ставят на электромагнитную мешалку, раствор перемешивают, погружают в него электроды и носик микробюретки. Подготовку пробы к титрованию проводят при постоянном перемешивании раствора. Для этого нажимают кнопку рН-метра в диапазоне измерения рН = минус 1 плюс 19 и по каплям прибавляют 0,1 н раствор соляной кислоты до рН-3,0. При этом происходит разрушение карбонатов и удаление углекислоты из раствора. Через 1-2 мин прибавляют по каплям О.ЗМ раствор гидроксида натрия до рН 8,0, при этом переключают кнопку рН-метра в диапазон измерения рН 4 плюс 9 и точно устанавливают рН = 8,0, добавляя по каплям 0,03 н раствора гидроксида натрия (показание прибора должно быть устойчивым).

Затем к анализируемому раствору прибавляют пипеткой 5 см³ 20 %-ного свежеприготовленного раствора сорбита. При этом стрелка рН-метра отклоняется в области рН менее 8,0 за счет образования комплексной сорбито-борной кислоты, которую титруют из микробюретки 0.03М раствором гидроксида натрия до тех пор, пока стрелка рН-метра вновь не достигнет устойчивого показания рН = 8,0, что указывает на конец титрования. Записывают объём раствора гидроксида натрия, пошедший на титрование сорбито-борной кислоты и рассчитывают содержание бора.

Если на титрование бора расходуется больше 10 см³ гидроксида натрия, то в титруемый раствор следует добавить еще 5 см³ раствора сорбита (учесть при расчете "двойную холостую") или повторить титрование из меньшей аликвотной части анализируемой пробы воды.
С.6.8 Установка титра раствора гидроксида натрия.

Титр раствора гидроксида натрия по бору устанавливают в тех же условиях, в каких проводят титрование бора в природных водах одновременно с анализом проб. Для этого в три стакана вместимостью 100 см отбирают по 5 см³ стандартного раствора бора, доливают водой до 50 см³ и титруют гидроксидом натрия как описано при выполнении анализа проб воды.

Обязательно производят "холостое титрование" (учитывают его при расчетах), для этого в стакан на 100 см³ наливают 50см³ дистиллированной воды и титруют как при титровании анализируемых проб воды.

Титр гидроксида натрия по бору рассчитывают по формуле:
, мг/см ³ (С.9)
где, С - массовая концентрация бора в стандартном растворе, равная 0,1мг/см³;

V₁ - объём стандартного раствора бора, см³;

V₂ - объём 0,03 н раствора гидроксида натрия, пошедший на титрование бора (среднее значение из трех определений);

V₃ - объём 0,03 н гидроксида натрия, пошедший на "холостое титрование".
С.6.9 Обработка результатов.

Содержание бора в пробе воды рассчитывается по формуле:
, мг/дм³ (С.10)

где, Т - титр раствора гидроксида натрия по бору мг/ см³;

V₁ - объём раствора гидроксида натрия, пошедший на титрование бора, см³;

V₂ - объем аликвотной части анализируемой пробы воды, см³;

V₃ - объём раствора гидроксида натрия, пошедший на "холостое титрование", см³;

1000 - коэффициент перевода см³ в дм³.
Результаты анализов выражают в виде элементного бора, что объясняется трудностью установления его миграционной формы.

Сходимость результатов анализа (А) в относительных процентах вычисляется по формуле:
(С.11)
где, Р₁- больший результат из двух параллельных определений;

Р₂ - меньший результат из двух параллельных определений.
Расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать величин, указанных в таблице №5. Результат округляют до двух значащих цифр.

Таблица С.2 – Допустимые расхождения между результатами параллельных определений бора в природных водах, выполняемых титриметрическим методом

Интервал содержания бора, мг/дм3	Допуск, %		Интервал содержания бора, мг/дм3;	Допуск, %
	Dη	δ D,η		Dη	δ D,η
0,2-0,49	83	30	10-10,9	10	3,6
0,5-0,99	83	30	11-11,9	9	3,2
1,0-1,9	75	27	12-12,9	8	2,9
2,0-2,9	42	15	13-13,9	7,4	2,5
3,0-3,9	29	10	14-14,9	7	2,5
4,0-4,9	23	8,2	15-15,9	6,5	2,3
5,0-5,9	18	6,4	16-16,9	6,1	2,2
6,0-6,9	16	5,7	17-17,9	5,8	2,1
7,0-7,9	13	4,6	18-18,9	5,5	2,0
8,0-8,9	12	4,3	19-19,9	5,2	1,9
9,0-9,9	11	4,0	Свыше 20	5,0	1,8

Библиография

[1] ТУ 2415-001-52323505-2002 Технические условия. Присадка "ИНКОРТ 8М3" (универсальная).

[2] ЦХТО-26-28.04-2003 Модельная методика формирования системы оплаты труда и стимулирования работников образовательных учреждений субъектов Российской Федерации.

[3] ТУ 6—09—3870—75 Индикатор хромовый темно-синий.

[4] ТУ 6-09-1588-77 Д (+) - сорбит (гексит, Д-сорбитол) квалификации чистый.

[5] ТУ 6-09-4128-88 Аскарит чистый. Технические условия.

УДК 663.6:006.354 МКС 71.040.30 КПВЭД 26.00.12 Ключевые слова: транспорт железнодорожный, тепловозы, дизели, система охлаждения, вода для дизелей тепловозов, антикоррозионные присадки, подготовка охлаждающей воды, применение воды, методы контроля воды.

РАЗРАБОТЧИК
РГП «Казахстанский институт стандартизации и сертификации»

Генеральный директор РГП «КазИнСт»

А.А. Шаккалиев

СОИСПОЛНИТЕЛИ
АО «Казахская академия транспорта и коммуникаций им. М.Тынышпаева»

Профессор КазАТК Магистр

Е.А. Джайлаубеков М.А. Нартов