Термоинамика контрольные. Научно исследовательская работа 1 Хроматография

• Название: Научно исследовательская работа 1 Хроматография
• Анкор: Термоинамика контрольные
• Дата: 13.04.2022
• Размер: 45.52 Kb.
• Имя файла: Zolotykh_A.docx
• Тип: Исследовательская работа; #468889

Министерство транспорта Российской Федерации

Федеральное государственное образовательное учреждение высшего образования

Дальневосточный государственный университет путей сообщения

Кафедра «Техносферная безопасность»

Научно – исследовательская работа №1

«Хроматография»

Выполнил: студент СО951ПЖБ группы

Золотых А.П.

Проверил: Мулина Е. А.

Хабаровск, 2021

Содержание

1. 
   Введение 3
   
2. 
   Актуальность вопроса 4
   
3. 
   Цели работы и задачи исследования 4
   
4. 
   Основные положения хроматографии 5
   
5. 
   Элюентный метод 7
   
6. 
   Основные хроматографические параметры и расчётные формулы8
   
7. 
   Заключение 10
   
8. 
   Список литературы 11
   

Введение
Хроматография в настоящее время является наиболее широко используемым методом исследования объектов окружающей среды.

Хроматографический метод был предложен в 1903 году русским ученым М.С. Цветом. Он писал: «При фильтрации смешанного раствора через столб адсорбента пигменты расслаиваются в виде отдельных, различно окрашенных зон. Подобно световым лучам в спектре, различные компоненты сложного пигмента закономерно распределяются друг за другом в столбе адсорбента и становятся доступными качественному определению. Такой расцвеченный препарат я назвал хроматограммой, а соответствующий метод анализа хроматографическим методом». Работы М. С. Цвета послужили фундаментом для развития остальных видов хроматографии для разделения как окрашенных, так и неокрашенных соединений, осуществляемых в любых средах.

Актуальность вопроса
В данной работе обосновывается необходимость найти ответ на вопрос, что такое хроматография, рассмотреть ее классификацию и основные хроматографические параметры и расчётные формулы, рассказать о применении хроматографии в деятельности человека. В дополнение обсудим достоинства хроматографических методов: возможность разделять широкий круг веществ и сочетать одновременное разделение и определения нескольких компонентов, позволять решать препаративные и аналитические задачи и т.д.

Цели работы и задачи исследования
Главной нашей целью является уметь выбрать оптимальный вариант хроматографии для решения конкретной аналитической или исследовательской задачи, освоить практическую методику, правильно и точно оценивать результаты анализа, приобрести навыки самостоятельного проведения хромато графического исследования, И показать возможность применения метода бумажной хроматографии. Данная методика разработана на разделение смеси красителей капельным методом чернил на хромато графической бумаге.
Основные положения хроматографии

1. 
   Хроматография – это метод разделения и определения веществ, основанный на распределении компонентов между двумя фазами – подвижной и неподвижной (1.Б.В. Айвазов «Практическое руководство по хроматографии».) Неподвижной (стационарной) фазой служит твердое пористое вещество (часто его называют сорбентом) или пленка жидкости, нанесенная на твердое вещество. Подвижная фаза представляет собой жидкость или газ, протекающий через неподвижную фазу, иногда под давлением.
   

Компоненты анализируемой смеси (сорбаты) вместе с подвижной фазой передвигаются вдоль стационарной фазы. Ее обычно помещают в стеклянную или металлическую трубку, называемую колонкой. В зависимости от силы взаимодействия с поверхностью сорбента (за счет адсорбции или по какому-либо другому механизму) компоненты будут перемещаться вдоль колонки с разной скоростью. Одни компоненты останутся в верхнем слое сорбента, другие, в меньшей степени взаимодействующие с сорбентом, окажутся в нижней части колонки, а некоторые и вовсе покинут колонку вместе с подвижной фазой (такие компоненты называются неудерживаемыми, а время их удерживания определяет “мертвое время” колонки).

Таким образом, происходит быстрое разделение сложных смесей компонентов. Следует подчеркнуть следующие достоинства хроматографических методов:

1. 
   Разделение носит динамический характер, причем акты сорбции-десорбции разделяемых компонентов повторяются многократно. Этим обусловлена значительно большая эффективность хроматографического разделения по сравнению со статическими методами сорбции и экстракции.
   
2. 
   При разделении используют различные типы взаимодействия сорбатов и неподвижной фазы: от чисто физических до хемосорбционных. Это обуславливает возможность селективного разделения широкого круга веществ.
   
3. 
   На разделяемые вещества можно накладывать различные дополнительные поля (гравитационное, электрическое, магнитное и др.), которые, изменяя условия разделения, расширяют возможности хроматографии.
   
4. 
   Хроматография – гибридный метод, сочетающий одновременное разделение и определения нескольких компонентов.
   
5. 
   Хроматография позволяет решать как аналитические задачи (разделение, идентификация, определение), так и препаративные (очистка, выделение, концентрирование).
   

Многочисленные методы проведения хроматографического анализа классифицируются по агрегатному состоянию фаз, механизму разделения и технике проведения разделения. Хроматографические методы различаются и по способу проведения процесса разделения на фронтальный, вытеснительный и элюентный.

Хроматография используется во многих областях деятельности человека.

1. 
   Методами ионообменной хроматографии определяют очень многие анионы в питьевой и технической воде, в продуктах технологической переработки в пищевой, фармацевтической и других отраслях промышленности. Методами ионообменной хроматографии определяют главным образом катионы щелочных и щелочноземельных металлов, а также органические катионы замещенных солей аммония.
   
2. 
   Метод газовой хроматографии незаменим в нефтехимии (бензины содержат сотни соединений, а керосины и масла — тысячи), его используют при определении пестицидов, удобрений, лекарственных препаратов, витаминов, наркотиков. Методом газовой хроматографии можно определять металлы, переводя их в летучие хелаты. Метод широко применяют в физико-химических исследованиях: для определения свойств адсорбентов, термодинамических характеристик адсорбции и теплот адсорбции, величин поверхности твердых тел, а также констант равновесия, коэффициентов активности и др. При помощи газового хроматографа, установленного на космической станции "Венера-12", был определен состав атмосферы Венеры. Газовые хроматографы устанавливают в жилых отсеках космических кораблей: организм человека выделяет много вредных веществ, и их накопление может привести к большим неприятностям. При превышении допустимых норм вредных веществ автоматическая система хроматографа дает команду прибору, который очищает воздух.
   
3. 
   Высокоэффективную жидкостную хроматографию используют для анализа, разделения, очистки и выделения аминокислот, пептидов, белков, ферментов, вирусов, нуклеотидов, нуклеиновых кислот, углеводов, липидов, гормонов и так далее. Так же метод широко применяют в изучении процессов метаболизма в живых организмах лекарственных препаратов; диагностики в медицине; анализа продуктов химического и нефтехимического синтеза, полупродуктов, красителей, топлив, смазок, нефти, сточных вод; изучения изотерм сорбции из раствора, кинетики и селективности химических процессов. Жидкостную хроматографию используют также в парфюмерии, пищевой промышленности, для анализа загрязнений окружающей среды, в криминалистике. (2.Беленький Б.Г., Ганкина Э.С., Мальцев В.Г. «Капиллярная жидкостная хроматография».).
   

Элюентный метод
Для решения аналитический задач используется элюентный метод, он имеет следующие достоинства:

• 
  дает наиболее полное разделение, поскольку зоны сорбатов разделены зонами элюента
  
• 
  сорбент непрерывно регенерируется;
  
• 
  параметры удерживания хорошо воспроизводимы.
  

(3.Шатц В.Д., Сахартова О.В. «Высоко-эффективная жидкостная хроматография. Основы теории. Методология. Применение».)

Элюентная хроматограмма, являющаяся зависимостью сигнала прибора (ось ординат) от времени или объема подвижной фазы (ось абсцисс), представляет собой совокупность пиков разделяемых компонентов. Обычно отдельный пик представляет собой гауссову кривую.

Типичная хроматограмма приведена на рис. 1


Основные хроматографические параметры и расчётные формулы
Рассмотрим основные хроматографические параметры, характеризующие поведение вещества в колонке (4.Сакодынский К.И., Бражников В.В., Волков С.А. «Аналитическая хроматография».). Время от момента ввода анализируемой пробы до момента регистрации максимума хроматографического пика называют временем удерживания и обозначают – t_R. Время удерживания складывается из двух составляющих – времени пребывания веществ в подвижной фазе (t_m) и времени пребывания в неподвижной фазе (t_s)

Значение t_m фактически равно времени прохождения через хроматограф несорбируемого компонента. Значение t_R не зависит от количества пробы, вводимой в колонку, но зависит от природы вещества и сорбента (если изотерма сорбции вещества линейна), а также от упаковки сорбента и может меняться от колонки к колонке. Поэтому для характеристики истинной удерживающей способности колонки следует ввести исправленное время удерживания (t’_R)

t’_R = t_R – t_m (1)

Часто для характеристики удерживания используют удерживаемый объем – V_R – объем подвижной фазы, который нужно пропустить через колонку с определенной скоростью, чтобы элюировать вещество:

V_R = F’t_R (2)

где F – объемная скорость потока подвижной фазы (см3/с) или (мл/мин). По полученной хроматограмме смеси (рис. 1) можно рассчитать экспериментальные значения хроматографических параметров: фактор удерживания (емкости) (k), коэффициент селективности (α), разрешение (R_S) и оценить эффективность хроматографической колонки.

Фактор удерживания показывает во сколько раз дольше вещество пребывает в неподвижной фазе, чем в подвижной. Стараются выбирать условия хроматографического разделения таким образом, чтобы эта величина составляла от 1,5 до 4. k рассчитывают по формуле:

k = = (3)

Расстояние между максимумами хроматографических пиков определяет селективность неподвижной фазы. Фактор разделения (коэффициент селективности) α есть мера относительного удерживания или относительной подвижности двух разделяемых веществ, иописывается уравнением:

α = = D₂/ D₁ (4)

Для разделения двух веществ необходимо подобрать условия разделения так, чтобы D₁ ≠ D₂ и α>1,00.

Степень размывания хроматографического пика определяет эффективность колонки. Чем эффективнее колонка, тем уже пик, тем большее число компонентов можно разделить за более короткое время, т.е. время анализа сокращается. Количественно эффективность колонки может быть выражена числом теоретических тарелок N. Согласно концепции теоретических тарелок хроматографическую колонку представляют как ряд дискретных, соприкасающихся горизонтальных слоев, на которых мгновенно устанавливается равновесие между неподвижной и подвижной фазами, и акт сорбции-десорбции вещества повторяется многократно на каждом слое. Высота слоя – высота, эквивалентная теоретической тарелке, обозначается через H. Между параметрами существует соотношение:

H = L/N (5)

где L - длина колонки.

Чем меньше H, тем большее число раз устанавливается равновесие между фазами при данной длине колонки, тем эффективнее разделение компонентов анализируемой смеси.

Из экспериментальных данных рассчитывают N по формуле:

N =16 ²

где W – ширина пика у основания.

Разделение двух соседних пиков характеризуется разрешением Rs. Разрешение является мерой полноты разделения двух веществ. Разделение считается полным, если R_S равно или больше 1,5.

Суммарное влияние основных параметров хроматографической колонки (эффективности, селективности и коэффициентов удерживания) на разрешение хроматографических пиков описывается уравнением:

R_S = (7)

Таким образом, полнота разделения компонентов является функцией D, R_S, H и L (5.А.А. Лурье «Сорбенты и хроматографические носители» (справочник).

Полученная хроматограмма анализируемой смеси позволяет определить ее качественный и количественный состав. Качественной характеристикой определяемых веществ являются их времена удерживания (объемы удерживания) и другие характеристики удерживания (t’_R , V’_R , k, индексы удерживания). Для целей идентификации используют также корреляционные зависимости параметров удерживания с некоторыми физико-химическими свойствами соединений в гомологическом ряду (например, числом метиленовых групп, температурой кипения).

Сопоставление площадей или высот хроматографических пиков позволяет оценить количественный состав смеси. В хроматографии используют три основных метода количественного анализа.

Заключение
В данной работе мы ознакомились с основными положениями хроматографии, узнали, что это, а также познакомились с различными методами хроматографии. Выявили основные хроматографические параметры, характеризующие поведения вещества, и расчетные формулы, помогающие определить хроматографические параметры. На основе полученных теоретических данных можно в полной мере на практике углубиться в изучение научно-исследовательской работы.

Список литературы

1. 
   Б.В. Айвазов «Практическое руководство по хроматографии».
   
2. 
   Беленький Б.Г., Ганкина Э.С., Мальцев В.Г. «Капиллярная жидкостная хроматография».
   
3. 
   Шатц В.Д., Сахартова О.В. «Высоко-эффективная жидкостная хроматография. Основы теории. Методология. Применение».
   
4. 
   Сакодынский К.И., Бражников В.В., Волков С.А. «Аналитическая хроматография».
   
5. 
   А.А. Лурье «Сорбенты и хроматографические носители» (справочник).