ГФ №11, том 1. Общие методы анализа редакционная коллегия государственной фармакопеи СССР
 Скачать 2.11 Mb.
|
|
Ј56 Ј511 Ј489 Ј692 Ј308 Ј881 Ј119 Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј55 Ј522 Ј478 Ј706 Ј294 Ј899 Ј101 Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј54 Ј532 Ј468 Ј720 Ј280 Ј918 Ј82 Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј53 Ј544 Ј456 Ј736 Ј264 Ј937 Ј63 Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј52 Ј555 Ј445 Ј751 Ј249 Ј958 Ј42 Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј51 Ј567 Ј433 Ј768 Ј232 Ј978 Ј22 Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј50 Ј580 Ј420 Ј785 Ј215 Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј49 Ј593 Ј407 Ј803 Ј197 Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј48 Ј607 Ј393 Ј821 Ј179 Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј47 Ј621 Ј379 Ј840 Ј160 Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј46 Ј636 Ј364 Ј860 Ј140 Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј45 Ј651 Ј349 Ј881 Ј119 Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј44 Ј667 Ј333 Ј902 Ј98 Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј43 Ј684 Ј316 Ј925 Ј75 Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј42 Ј701 Ј299 Ј949 Ј 51 Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј41 Ј720 Ј280 Ј974 Ј 26 Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј40 Ј739 Ј261 Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј39 Ј759 Ј241 Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј38 Ј781 Ј219 Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј37 Ј803 Ј197 Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј36 Ј826 Ј174 Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј35 Ј851 Ј149 Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј34 Ј878 Ј122 Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј33 Ј905 Ј95 Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј32 Ј935 Ј65 Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј ђ””””””””‘”””””‘””””‘”””””‘””””‘”””””‘””””‘”””””‘””””‘”””””‘””””‘”””””‘””””‘”””””‘””””‘”””””‘””””‰ 3. Таблица для получения спирта различной крепости при 20 град. С Љ”””””””””””’”””””””””””””””””””””””””””””””””””””””””””””””””””””””Ї Ј Крепость Ј Желаемая крепость разведенного спирта Ј Јразводимого“””””’””””’””””’””””’”””’”””’”””’”””’”””’”””’”””’”””’”””¤ Ј спирта Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј (1000 Ј30% Ј35% Ј40% Ј45% Ј50%Ј55%Ј60%Ј65%Ј70%Ј75%Ј80%Ј85%Ј90%Ј Јобъемов), %Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј “”””””””””””•””””•””””•””””•””””•”””•”””•”””•”””•”””•”””•”””•”””•”””¤ Ј35 Ј167 Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј40 Ј335 Ј144 Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј45 Ј505 Ј290 Ј127 Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј50 Ј674 Ј436 Ј255 Ј114 Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј55 Ј845 Ј583 Ј384 Ј229 Ј103Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј60 Ј1017Ј730 Ј514 Ј344 Ј207Ј95 Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј65 Ј1189Ј878 Ј644 Ј460 Ј311Ј190Ј88 Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј70 Ј1360Ј1027Ј774 Ј577 Ј417Ј285Ј175Ј81 Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј75 Ј1535Ј1177Ј906 Ј694 Ј523Ј382Ј264Ј163Ј76 Ј Ј Ј Ј Ј Ј80 Ј1709Ј1327Ј1039Ј812 Ј630Ј480Ј353Ј246Ј153Ј72 Ј Ј Ј Ј Ј85 Ј1884Ј1478Ј1172Ј932 Ј738Ј578Ј443Ј329Ј231Ј144Ј68 Ј Ј Ј Ј90 Ј2061Ј1630Ј1306Ј1052Ј847Ј677Ј535Ј414Ј310Ј218Ј138Ј65 Ј Ј Ј95 Ј2239Ј1785Ј1443Ј1174Ј957Ј779Ј629Ј501Ј391Ј295Ј209Ј133Ј64 Ј ђ”””””””””””‘””””‘””””‘””””‘””””‘”””‘”””‘”””‘”””‘”””‘”””‘”””‘”””‘”””‰ Примечание. Цифра в месте пересечения горизонтальной и вертикальной строк указывает объем воды при 20 град. С, который следует прилить к 1000 объемам спирта имеющейся крепости при 20 град. С, для получаемого разведения. Пример: для получения 50% спирта из имеющегося 80% 1000 объемов последнего следует смешать с 630 объемами воды. 4. Количества (в миллилитрах при 20 град. С) воды и спирта различной крепости, которые необходимо смешать, чтобы получить 1 л спирта крепостью 30%, 35%, 40%,, 45%, 50% 55%, 60%, 65%, 70%, 75%, 80%, 85%, 90% Љ”””””””””””’””””””””””’””””””””””’””””””””””’””””””””””’””””””””””’””””””””””Ї Ј Крепость Ј 30% Ј 35% Ј 40% Ј 45% Ј 50% Ј 55% Ј Јразводимого“””””’”””””•””””’”””””•””””’”””””•””””’”””””•””””’”””””•””””’”””””¤ Ј спирта, % ЈводаЈспиртЈводаЈспиртЈводаЈспиртЈводаЈспиртЈводаЈспиртЈводаЈспиртЈ “”””””””””””•””””•”””””•””””•”””””•””””•”””””•””””•”””””•””””•”””””•””””•”””””¤ Ј95 Ј316 Ј707 Ј368 Ј658 Ј421 Ј607 Ј474 Ј556 Ј526 Ј504 Ј579 Ј451 Ј Ј90 Ј333 Ј687 Ј389 Ј634 Ј444 Ј581 Ј500 Ј526 Ј556 Ј470 Ј611 Ј414 Ј Ј85 Ј353 Ј665 Ј412 Ј609 Ј471 Ј551 Ј529 Ј493 Ј588 Ј434 Ј647 Ј374 Ј Ј80 Ј375 Ј641 Ј438 Ј581 Ј500 Ј519 Ј562 Ј457 Ј625 Ј394 Ј688 Ј330 Ј Ј75 Ј400 Ј614 Ј467 Ј549 Ј533 Ј483 Ј600 Ј417 Ј667 Ј349 Ј733 Ј280 Ј Ј70 Ј429 Ј584 Ј500 Ј514 Ј571 Ј443 Ј643 Ј371 Ј714 Ј298 Ј786 Ј225 Ј Ј65 Ј462 Ј549 Ј538 Ј473 Ј615 Ј396 Ј692 Ј319 Ј769 Ј240 Ј846 Ј161 Ј Ј60 Ј500 Ј509 Ј583 Ј426 Ј667 Ј343 Ј750 Ј258 Ј833 Ј173 Ј916 Ј87 Ј Ј55 Ј545 Ј462 Ј636 Ј371 Ј727 Ј279 Ј818 Ј187 Ј909 Ј94 Ј Ј Ј Ј50 Ј600 Ј405 Ј700 Ј305 Ј800 Ј204 Ј900 Ј103 Ј Ј Ј Ј Ј Ј45 Ј667 Ј336 Ј778 Ј225 Ј889 Ј113 Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј40 Ј750 Ј252 Ј875 Ј126 Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј35 Ј857 Ј143 Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј ђ”””””””””””‘””””‘”””””‘””””‘”””””‘””””‘”””””‘””””‘”””””‘””””‘”””””‘””””‘”””””‰ Продолжение Љ”””””””””””’””””””””””’””””””””””’””””””””””’””””””””””’””””””””””’””””””””””’””””””””””Ї Ј Крепость Ј 60% Ј 65% Ј 70% Ј 75% Ј 80% Ј 85% Ј 90% Ј Јразводимого“”””””’””””•”””””’””””•”””””’””””•”””””’””””•”””””’””””•”””””’””””•”””””’””””¤ Ј спирта, % ЈспиртЈводаЈспиртЈводаЈспиртЈводаЈспиртЈводаЈспиртЈводаЈспиртЈводаЈспиртЈводаЈ “”””””””””””•”””””•””””•”””””•””””•”””””•””””•”””””•””””•”””””•””””•”””””•””””•”””””•””””¤ Ј95 Ј632 Ј397 Ј684 Ј343 Ј737 Ј288 Ј789 Ј233 Ј842 Ј176 Ј895 Ј119 Ј947 Ј61 Ј 176 895 119 7 61 Ј90 Ј667 Ј357 Ј722 Ј299 Ј778 Ј240 Ј833 Ј182 Ј889 Ј122 Ј944 Ј62 Ј Ј Ј 122 944 62 Ј85 Ј706 Ј313 Ј765 Ј252 Ј824 Ј190 Ј882 Ј127 Ј941 Ј64 Ј Ј Ј Ј Ј 64 Ј80 Ј750 Ј265 Ј812 Ј200 Ј875 Ј134 Ј938 Ј67 Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј75 Ј800 Ј211 Ј867 Ј141 Ј933 Ј71 Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј70 Ј857 Ј150 Ј929 Ј76 Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј65 Ј923 Ј81 Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј60 Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј55 Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј50 Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј45 Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј40 Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј35 Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј ђ”””””””””””‘”””””‘””””‘”””””‘””””‘”””””‘””””‘”””””‘””””‘”””””‘””””‘”””””‘””””‘”””””‘””””‰ 5. Количества (в миллилитрах при 20 град. С) воды и спирта различной крепости, которые необходимо смешать, чтобы получить 1 л (при 20 град. С) спирта крепостью 30%, 35%, 40%, 45%, 50%, 55%, 60%, 65%, 70%, 75%, 80%, 85%, 90%, 95% Љ”””””””””””’”””””””””””””’””””””””””””’””””””””””””’””””””””””””Ї Ј Крепость Ј 30% Ј 35% Ј 40% Ј 45% Ј Јразводимого“””””””’””””””•”””””’””””””•”””””’””””””•”””””’””””””¤ Ј спирта, % Јспирт Ј вода ЈспиртЈ вода ЈспиртЈ вода ЈспиртЈ вода Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј “”””””””””””•””””””•””””””•”””””•””””””•”””””•””””””•”””””•””””””¤ Ј96,5 Ј310,9 Ј713,1 Ј362,7Ј664,7 Ј414,5Ј615,3 Ј466,3Ј565,0 Ј Ј96,4 Ј311,2 Ј712,7 Ј363,1Ј664,2 Ј414,9Ј614,8 Ј466,8Ј564,4 Ј Ј96,3 Ј311,5 Ј712,3 Ј363,4Ј663,8 Ј415,4Ј614,3 Ј467,3Ј563,8 Ј Ј96,2 Ј311,9 Ј712,0 Ј363,8Ј663,3 Ј415,8Ј613,7 Ј467,8Ј563,2 Ј Ј96,1 Ј312,2 Ј711,6 Ј364,2Ј662,9 Ј416,2Ј613,2 Ј468,2Ј562,6 Ј Ј96,0 Ј312,5 Ј711,2 Ј364,6Ј662,4 Ј416,7Ј612,7 Ј468,8Ј562,0 Ј Ј95,9 Ј312,8 Ј710,8 Ј365,0Ј662,0 Ј417,1Ј612,2 Ј469,2Ј561,5 Ј Ј95,8 Ј313,2 Ј710,4 Ј365,3Ј661,5 Ј417,5Ј611,7 Ј469,7Ј560,9 Ј Ј95,7 Ј313,5 Ј710,0 Ј365,7Ј661,1 Ј418,0Ј611,1 Ј470,2Ј560,3 Ј Ј95,6 Ј313,8 Ј709,6 Ј366,1Ј660,6 Ј418,4Ј610,6 Ј470,7Ј559,7 Ј Ј95,5 Ј314,1 Ј709,2 Ј366,5Ј660,1 Ј418,8Ј610,1 Ј471,2Ј559,1 Ј Ј95,4 Ј314,5 Ј708,8 Ј366,9Ј659,7 Ј419,3Ј609,6 Ј471,7Ј558,5 Ј Ј95,3 Ј314,8 Ј708,4 Ј367,3Ј659,2 Ј419,7Ј609,1 Ј472,2Ј558,0 Ј Ј95,2 Ј315,1 Ј708,0 Ј367,6Ј658,8 Ј420,2Ј608,5 Ј472,7Ј557,4 Ј Ј95,1 Ј315,5 Ј707,6 Ј368,0Ј658,3 Ј420,6Ј608,0 Ј473,2Ј556,8 Ј ђ”””””””””””‘””””””‘””””””‘”””””‘””””””‘”””””‘””””””‘”””””‘””””””‰ Продолжение Љ”””””””””””’”””””””””””’”””””””””””’”””””””””””’”””””””””””’”””””””””””Ї Ј Крепость Ј 50% Ј 55% Ј 60% Ј 65% Ј 70% Ј Јразводимого“”””””’”””””•”””””’”””””•”””””’”””””•”””””’”””””•”””””’”””””¤ Ј спирта, % ЈспиртЈ водаЈспиртЈ водаЈспиртЈ водаЈспиртЈ водаЈспиртЈ водаЈ Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј “”””””””””””•”””””•”””””•”””””•”””””•”””””•”””””•”””””•”””””•”””””•”””””¤ Ј96,5 Ј518,1Ј513,8Ј569,9Ј461,8Ј621,8Ј409,1Ј673,6Ј355,8Ј725,4Ј301,8Ј Ј96,4 Ј518,7Ј513,1Ј570,5Ј461,1Ј622,4Ј408,3Ј674,3Ј354,9Ј726,1Ј300,9Ј Ј96,3 Ј519,2Ј512,5Ј571,1Ј460,4Ј623,1Ј407,6Ј675,0Ј354,1Ј726,9Ј300,0Ј Ј96,2 Ј519,8Ј511,8Ј571,7Ј459,7Ј623,7Ј406,8Ј675,7Ј353,2Ј727,7Ј299,1Ј Ј96,1 Ј520,3Ј511,2Ј572,3Ј458,9Ј624,3Ј406,0Ј676,4Ј352,4Ј728,4Ј298,2Ј Ј96,0 Ј520,8Ј510,5Ј572,9Ј458,2Ј625,0Ј405,2Ј677,1Ј351,5Ј729,2Ј297,2Ј Ј95,9 Ј521,4Ј509,9Ј573,5Ј457,5Ј625,7Ј404,4Ј677,8Ј350,7Ј729,9Ј296,3Ј Ј95,8 Ј521,9Ј509,2Ј574,1Ј456,8Ј626,3Ј403,7Ј678,5Ј349,8Ј730,7Ј295,4Ј Ј95,7 Ј522,5Ј508,6Ј574,7Ј456,1Ј627,0Ј402,9Ј679,2Ј349,0Ј731,5Ј294,5Ј Ј95,6 Ј523,0Ј507,9Ј575,3Ј455,4Ј627,6Ј402,1Ј679,9Ј348,2Ј732,2Ј293,6Ј Ј95,5 Ј523,6Ј507,3Ј575,9Ј454,7Ј628,3Ј401,3Ј680,6Ј347,3Ј733,0Ј292,7Ј Ј95,4 Ј524,1Ј506,6Ј576,5Ј453,9Ј628,9Ј400,5Ј681,3Ј346,5Ј733,7Ј291,8Ј Ј95,3 Ј524,7Ј506,0Ј577,1Ј453,2Ј629,6Ј399,7Ј682,1Ј345,6Ј734,5Ј290,9Ј Ј95,2 Ј525,2Ј505,3Ј577,7Ј452,5Ј630,3Ј399,0Ј682,8Ј344,8Ј735,3Ј290,0Ј Ј95,1 Ј525,8Ј504,7Ј578,3Ј451,8Ј630,9Ј398,2Ј683,5Ј343,9Ј736,1Ј289,0Ј ђ”””””””””””‘”””””‘”””””‘”””””‘”””””‘”””””‘”””””‘”””””‘”””””‘”””””‘”””””‰ Продолжение Љ”””””””””””’”””””””””””’”””””””””””’”””””””””””’””””””””””’””””””””””Ї Ј Крепость Ј 75% Ј 80% Ј 85% Ј 90% Ј 95% Ј Јразводимого“”””””’”””””•”””””’”””””•”””””’”””””•”””””’””””•”””””’””””¤ Ј спирта, % ЈспиртЈ водаЈспиртЈ водаЈспиртЈ водаЈспиртЈводаЈспиртЈводаЈ Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј Ј “”””””””””””•”””””•”””””•”””””•”””””•”””””•”””””•”””””•””””•”””””•””””¤ Ј96,5 Ј777,2Ј247,2Ј829,0Ј192,0Ј880,8Ј135,8Ј932,6Ј78,2Ј984,5Ј18,6Ј Ј96,4 Ј778,0Ј246,3Ј829,9Ј190,9Ј881,7Ј134,7Ј933,6Ј77,1Ј985,5Ј17,3Ј Ј96,3 Ј778,8Ј245,3Ј830,7Ј189,9Ј882,7Ј133,6Ј934,6Ј75,9Ј986,5Ј16,1Ј Ј96,2 Ј779,6Ј244,3Ј831,6Ј188,8Ј883,6Ј132,4Ј935,6Ј74,7Ј987,5Ј14,9Ј Ј96,1 Ј780,4Ј243,3Ј832,5Ј187,8Ј884,5Ј131,3Ј936,5Ј73,6Ј988,6Ј13,6Ј Ј96,0 Ј781,3Ј242,4Ј833,3Ј186,8Ј885,4Ј130,2Ј937,5Ј72,4Ј989,6Ј12,4Ј Ј95,9 Ј782,1Ј241,4Ј834,2Ј185,7Ј886,3Ј129,1Ј938,5Ј71,2Ј990,6Ј11,2Ј Ј95,8 Ј782,9Ј240,4Ј835,1Ј184,7Ј887,3Ј128,0Ј939,5Ј70,0Ј991,6Ј9,9 Ј Ј95,7 Ј783,7Ј239,4Ј835,9Ј183,6Ј888,2Ј126,9Ј940,4Ј68,9Ј992,7Ј8,7 Ј Ј95,6 Ј784,5Ј238,5Ј836,8Ј182,6Ј889,1Ј125,8Ј941,4Ј67,7Ј993,7Ј7,5 Ј Ј95,5 Ј785,3Ј237,5Ј837,7Ј181,6Ј890,1Ј124,7Ј942,4Ј66,5Ј994,8Ј6,2 Ј Ј95,4 Ј786,2Ј236,5Ј838,6Ј180,5Ј891,0Ј123,6Ј943,4Ј65,4Ј995,8Ј5,0 Ј Ј95,3 Ј787,0Ј235,5Ј839,5Ј179,5Ј891,9Ј122,5Ј944,4Ј64,2Ј996,8Ј3,7 Ј Ј95,2 Ј787,8Ј234,5Ј840,3Ј178,4Ј892,9Ј121,4Ј945,4Ј63,0Ј997,9Ј2,5 Ј Ј95,1 Ј788,6Ј233,6Ј841,2Ј177,4Ј893,8Ј120,3Ј946,4Ј61,8Ј998,9Ј1,3 Ј ђ”””””””””””‘”””””‘”””””‘”””””‘”””””‘”””””‘”””””‘”””””‘””””‘”””””‘””””‰ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПРИМЕСЕЙ ХИМИЧЕСКИХ ЭЛЕМЕНТОВ В РАДИОФАРМАЦЕВТИЧЕСКИХ ПРЕПАРАТАХ Определение примесей химических элементов в радиофармацевтических препаратах осуществляют методом эмиссионного спектрального анализа по спектрам испускания. Анализ предполагает сжигание пробы испытуемого вещества в газовом пламени, электрической дуге или электрической высоковольтной искре. При этом происходят испарение исследуемого вещества и его диссоциация на атомы и ионы, которые возбуждаются и испускают свет. Излучение источника света складывается из излучения возбужденных атомов всех элементов, присутствующих в пробе. Атомы каждого элемента испускают кванты света только определенных длин волн (так называемое характеристическое излучение), выделяемых посредством спектральных приборов, в которых происходит разложение света, испускаемого источником, в линейчатый спектр. Для осуществления спектрального анализа необходимо перевести анализируемое вещество в газообразное состояние, возбудить свечение газа, разложить излучение в спектр, осуществить регистрацию спектра и провести по полученному спектру качественную и количественную оценку содержания определяемых элементов. В качестве источников света в практике спектрального анализа нашли широкое применение электрическая дуга переменного или постоянного тока и высоковольтная искра, получаемые при использовании специальных генераторов. В этом случае электрический разряд осуществляется путем подачи соответствующего напряжения на электроды, устанавливаемые в штатив - держатель таким образом, чтобы разрядный промежуток между электродами был расположен на оптической оси спектрального прибора. Электроды представляют собой преимущественно стержни, изготовляемые из какого-либо токопроводящего материала (угля, меди, алюминия и т.п.), содержащего минимальное количество примесей и имеющего эмиссионный спектр с небольшим количеством линий. Анализируемую пробу вводят в межэлектродный промежуток с помощью одного из следующих приемов: вдувание, испарение и др. Разложение идущего от источника излучения света в спектр по длинам волн осуществляется с помощью спектральных приборов, основными составными частями которых являются: коллиматорная часть с входной щелью прибора; диспергирующая система, включающая спектральную призму, изготовленную из кварца или стекла, или дифракционную решетку; камерный объектив, дающий монохроматическое изображение входной щели - спектральные линии различных длин волн. Полученный линейчатый спектр наблюдается визуально либо регистрируется одним из двух способов: фотографическим или фотоэлектрическим. Наибольшее распространение в практике спектрального анализа получили методы, основанные на фотографической регистрации спектров с помощью спектрографов, в фокальной плоскости камерного объектива которых имеется кассета для фотопластинки. Каждый спектральный прибор предназначен для регистрации спектра в определенной области длин волн. В ультрафиолетовой и видимой областях широко применяют как призменные, так и дифракционные спектральные приборы. Спектрографы с кварцевой оптикой позволяют получать спектр в области 200-600 нм, в которой расположены чувствительные линии большинства из известных элементов. Спектрографы со стеклянной оптикой используют для работы в видимой области от 360 до 1000 нм. Приборы с дифракционной решеткой позволяют получать спектр в интервале длин волн от 200 до 1000 нм. Эти приборы, обладающие большой дисперсией, дают возможность разделять спектральные линии с близкими длинами волн, что особенно важно для анализа веществ, спектр которых богат линиями. Зафиксированные на фотопластинке спектры могут быть использованы для качественных и количественных определений соответствующих элементов. Качественный анализ, как правило, проводят по наиболее чувствительным линиям определяемых элементов. Эти линии хорошо изучены и собраны в соответствующие таблицы и атласы спектральных линий. Для их идентификации используют спектры сравнения, в качестве которых служат спектры определяемых или других элементов с большим числом линий. На практике, как правило, спектром сравнения является спектр железа, который фотографируют рядом, под или над спектром исследуемой пробы при одинаковых условиях возбуждения. Наличие хороших атласов железа и спектропроекторов позволяет определять положение линий (длины волн в нанометрах) в спектре испытуемой пробы с точностью, достаточной для определения их принадлежности тому или иному элементу. Количественное определение спектральным методом основано на зависимости между интенсивностью (I) спектральной линии определяемого элемента и его концентрацией, описываемой уравнением: b I = ac , где с - концентрация определяемого элемента в пробе; a, b - постоянные величины. Интенсивность линий зависит также от режима работы источника возбуждения, скорости испарения пробы, освещения щели спектрального прибора и других причин. При случайных изменениях этих условий меняется интенсивность линий, в связи с чем количественный анализ, основанный на измерении абсолютной интенсивности, недостаточно точен. Для получения количественных определений с меньшей ошибкой пользуются отношением интенсивности линий определяемого элемента и элемента сравнения (внутреннего стандарта), вводимого специально в анализируемую пробу в определенном количестве. Пару линий, используемую в количественном спектральном анализе, - линию определяемого элемента и линию элемента сравнения - называют гомологической или аналитической парой. Для измерения относительной интенсивности линий аналитической пары спектр исследуемой пробы фотографируют на пластинку. При этом получают ряд линий, степень почернения которых |