Ответы по аналитике. Основные положения качественного анализа
Скачать 0.71 Mb.
|
Мытье и сушка лабораторной посудыНовая посуда перед использованием должна быть вымыта горячей водой. Сразу же после освобождения использованной посуды необходимо обезвредить и удалить из нее остатки веществ. При обезвреживании и мытье посуды непременно нужно надевать защитные очки, перчатки, фартук; посуду следует обезвреживать в вытяжном шкафу. Всегда желательно иметь лабораторную мойку под вытяжкой или моечный вытяжной шкаф со столом, обитым свинцовыми листами, с подводкой горячей и холодной воды и большой фаянсовой или стальной эмалированной раковиной. Подобные шкафы производятся для оснащения комплектных лабораторий стационарного типа. В крайнем случае приходится удовлетвориться тумбой с лабораторной раковиной. Для мытья большого количества лабораторной посуды следует выделять изолированные помещения - моечные, - которые должны быть, по возможности, расположены в центре обслуживаемых ими лабораторных помещений. Допускается устройство мест для мытья посуды в каждом лабораторном помещении в вытяжном шкафу. Способы очистки и моющие средстваДля выбора способа мытья в каждом отдельном случае необходимо знать свойства загрязняющих посуду веществ, их растворимость в холодной и горячей воде, в растворах щелочей и кислот, способность окисляться с образованием водорастворимых соединений. Мытье горячей водой с помощью ершей эффективно в тех случаях, когда загрязняющие посуду вещества растворимы в воде. При мытье ершом необходимо следить, чтобы неосторожным нажатием не проткнуть стенку или дно сосуда. Вынимая ерш из узких сосудов, не следует спешить, так как быстро выпрямляющаяся щетина может обрызгать и моющего посуду, и человека, стоящего рядом. Вымытую посуду споласкивают два-три раза дистиллированной водой. Стеклянная посуда считается чистой только в том случае, если вода равномерно смачивает всю внутреннюю поверхность по» суды и не оставляет капель на внутренних стенках. Если после ополаскивания в сосуде сохраняются обуглившиеся массы, то следует попытаться удалить их путем встряхивания с кусочками влажной фильтровальной бумаги. Мыть посуду струей водяного пара - процесс трудоемкий, но когда требуется особенно чистая посуда, ее предварительно моют обычным способом и затем пропаривают с помощью специальных приспособлений (рис. 58). Для равномерного и спокойного кипения в колбу с водой (налитой до половины) следует положить «кипятильные камешки». После пропаривания посуду, не перевертывая, высушивают. В исключительных случаях для удаления смолистых, жировых и других органических веществ, нерастворимых в воде, иногда используют органические растворители (эфир, изопропиловый спирт, бензин и др.). При этом следует учитывать огнеопасность органических растворителей и работу с ними проводить вдали от огня, в вытяжном шкафу, а загрязненные растворители собирать каждый в отдельности для последующей регенерации перегонкой. Посуду, промытую органическими растворителями, затем моют водой с мылом (или другими моющими средствами), а потом чистой водой, после чего обрабатывают хромовой смесью или другим окислителем. В последние годы для мытья лабораторной посуды стали применять ультразвук, который оказывает диспергирующее действие на загрязнения; последние легко отстают от стекла и смываются струей воды. В присутствии моющих средств действие ультразвука усиливается. В качестве моющих средств применяют поверхностно-активные вещества, способные адсорбироваться на поверхности раздела фаз и вследствие этого понижать адгезию (прилипание) загрязнения. Синтетические моющие средства бытового назначения находят широкое применение для мытья лабораторной посуды. Моющими свойствами обладают также соли, гидролиз которых сопровождается образованием щелочной среды: фосфат натрия Na3PO4, гексаметафосфат натрия Na6P6O18. Хорошим моющим средством является раствор 75-100 г Na2CO3 в 1 л воды. Для удаления коксовых остатков рекомендуют посуду помещать в раствор, содержащий 53 г Na3PO4 и 28,5 г олеината натрия в 470 мл воды. Для очистки посуды, загрязненной органическими остатками, используют сильные окислители: соли хромовой и марганцовой кислот, перекись водорода, «царскую водку», азотную и серную кислоты и др. Труднорастворимое загрязнение можно перевести в водорастворимое. Так, BaSO4 при обработке конц. H2SO4 переходит в растворимое соединение Ba(HSO4)2; AgCl, малорастворимый в воде, при обработке водным раствором аммиака образует комплексное соединение [Ag(NH3)2]Cl, хорошо растворимое в воде. Загрязнения основного характера отмывают разбавленными кислотами, а кислотные - водными растворами аммиака, карбонатов щелочных металлов или щелочей. Для мытья посуды чаще всего используют растворы солей хромовых кислот в серной кислоте (хромовую смесь). Существует много рецептов приготовления хромовой смеси. При этом предпочтение отдают натриевым солям хромовой и двухромовой кислот, обладающим большей растворимостью в воде, чем калиевые соли. Хромовую смесь следует хранить в широком толстостенном сосуде, который плотно закрывают толстой стеклянной пластинкой, чтобы избежать выделения крайне едкого и летучего CrO3 и поглощения влаги из воздуха. Обработку посуды хромовой смесью следует проводить под тягой, в защитных перчатках и очках, поверх халата надеть резиновый фартук. Сначала механически удаляют грубые загрязнения: моют ершами, встряхивают с 2-5% раствором NaOH и обрезками фильтровальной бумаги. Не очень загрязненную малогабаритную посуду хорошо промывают водой и после возможно более полного удаления воды вносят во взболтанную хромовую смесь. Большей частью достаточно оставить очищаемый сосуд в холодной смеси на 15-30 мин. Возможен и другой вариант обработки. Очищаемый сосуд наполовину наполняют горячим (около 60°С) раствором хромовой смеси и, осторожно вращая, смачивают внутренние стенки сосуда. Через 10-15 мин хромовую смесь сливают обратно в сосуд, где она хранится, а очищаемый сосуд тщательно промывают водопроводной водой, а затем споласкивают несколько раз дистиллированной водой. Посуду, загрязненную продуктами перегонки нефти (парафин, керосин, минеральные масла), предварительно очищают органическими растворителями, затем водным раствором моющих средств (мыла или стирального порошка) и завершают мытье обработкой хромовой смесью. Если посуда загрязнена солями бария, ее нельзя мыть хромовой смесью, содержащей серную кислоту, так как BaS04 образует на стенках сосуда трудно удаляемый осадок. При работе с хромовой смесью (и другими сильными окислителями) следует избегать попадания в нее легко окисляющихся метилового и этилового спиртов, так как это приводит к потере окислительных свойств смеси. Известные трудности возникают при отмывке посуды водой от соединений хрома после обработки посуды хромовой смесью. Весьма эффективно отмывается посуда от ионов хрома с помощью комплексонов. Посуду помещают на 2 ч в водный раствор, содержащий 1% комплексона III (динатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты, трилон Б, Na-ЭДТА) и 2% NaOH. Затем посуду ополаскивают водопроводной и дистиллированной водой. Стеклянные фильтры и другие пористые материалы не рекомендуется очищать хромовой смесью и растворами KMnO4; в этом случае лучше применять смесь конц. H2SO4 и HNO3. При очистке посуды в кислой среде обычно пользуются 4% раствором KMnO4. В сосуд, предварительно вымытый горячей водой с помощью ерша, наливают раствор KMnO4 и тонкой струей добавляют конц. H2SO4 из расчета 3-5 мл на 100 мл раствора KMnO4. При этом происходит разогревание, что способствует быстрому окислению загрязнений. Отработанный раствор выливают и повторно не используют. Если после ополаскивания водой на стенках сосуда обнаруживается бурый налет MnO2, то его удаляют 5% раствором щавелевой кислоты или гидросульфита натрия. Для очистки посуды применяют также раствор, приготовляемый смешиванием равных объемов насыщенных при комнатной температуре растворов KMnO4 и NaOH. Посуда заливается этой смесью на 10-15 мин. Бурый налет MnO2 удаляют как указано выше. После этого посуду моют водопроводной водой и споласкивают 2-3 раза дистиллированной водой. Эффективным средством является смесь равных объемов 6 н. раствора НСl и 5% раствора H2O2. Эта смесь действует весьма энергично при 30-40 °С и может быть использована многократно. Посуду, загрязненную смолистыми веществами, в зависимости от химической природы последних, обрабатывают конц. НСl, HNO3, H2SO4 или 20-40% раствором NaOH или KOH при энергичном и длительном встряхивании. Если посуда загрязнена керосином и другими нефтепродуктами, водный раствор NaOH или КОН можно заменить 5-10% раствором Са(ОН)2 - известковым молоком. После этой обработки посуду моют теплой водой. В ряде случаев хорошие результаты дает замачивание в растворе, содержащем стиральный порошок (для хлопчатобумажного и льняного белья) и аммиак. |