Ответы по аналитике. Основные положения качественного анализа

• Название: Основные положения качественного анализа
• Дата: 24.05.2019
• Размер: 0.71 Mb.
• Имя файла: Ответы по аналитике.docx
• Тип: Документы; #78649
• страница: 16 из 17

Некоторые специфические случаи

Мытье мерной посуды

Методы и средства мытья мерной посуды регламентируются ГОСТ 8.234-77.

Перед мытьем бюреток и других устройств, имеющих стеклянные краны, следует вынуть кран из муфты, очистить кран и муфту от смазки диэтиловым эфиром. Затем вновь вставляют кран, закрепляют его резинкой, и сосуд наполняют 2% мыльным раствором с кусочками мелко нарезанной бумаги и взбалтывают. Бюретки можно мыть мыльной водой при помощи ершей на длинной ручке или длинных стеклянных палочек с надетыми на них кусочками резиновых трубок. Затем, слив мыльный раствор, ополаскивают сосуд сначала водопроводной, а затем дистиллированной водой. Если этого окажется недостаточно, следует подвергнуть 15-20-минутному действию конц. H2SO4 или хромовой смеси. Затем бюретку снова ополаскивают сначала водопроводной, а затем дистиллированной водой.

Бюретки удобно очищать смесью этилового спирта и конц. HNO3. Бюретку устанавливают в вытяжном шкафу, наливают 3 мл спирта, осторожно по стенкам бюретки приливают 4 мл конц. HNO3 и закрывают бюретку опрокинутой пробиркой. Выделяющиеся оксиды азота хорошо очищают стенки. Промывание водопроводной водой и ополаскивание дистиллированной производят, не вынимая бюретку из вытяжного шкафа.

При очень сильной загрязненности мерной посуды ее выдерживают в подкисленном или подщелоченном растворе КМп04 в течение суток, а затем, после удаления раствора, ополаскивают конц. НСl до полного удаления образовавшегося на стенках бурого налета MnO2 и промывают водой.

Мытье воронок со стеклянными пористыми пластинками

Тотчас же после использования воронки отводную трубку соединяют резиновым шлангом с водопроводным краном и пускают воду, чтобы смыть осадок. Через плотные стеклянные фильтры просасывают воду под уменьшенным давлением. После такой механической очистки фильтры обрабатывают нагретым растворителем, подбираемым в зависимости от свойств осадка. Например, в случае HgS подходит царская водка, в случае AgCl - аммиак или тиосульфат натрия. В заключение фильтры следует основательно промыть горячей дистиллированной водой.

Устройства для мытья капиллярной посуды

Для мытья пипеток и бюреток существуют специальные аппараты.

Аппарат для мытья капиллярной посуды. Аппарат позволяет механизировать мытье пипеток и бюреток с наружным диаметром 4-6 мм. В двух ваннах на специальных гребенках закрепляется 6 или 12 сосудов. Для наполнения ванн и для наружного ополаскивания имеется смеситель с душевой головкой.

Растворы моющих средств, холодная и горячая вода, а также дистиллированная вода для прополаскивания просасываются через капилляры с помощью водоструйного насоса.

Аппарат должен быть подключен к магистралям холодной и горячей воды с давлением не менее 0,2 МПа.

Аппарат для мытья пипеток. Этот аппарат позволяет мыть одновременно до 280 пипеток длиной не свыше 370 мм с внутренним диаметром не менее 2 мм.

Пипетки сначала отмачивают в кислотном или щелочном растворе; затем загрузочную корзинку с пипетками вкладывают в цилиндр аппарата.

Мытье осуществляется за счет непрерывно повторяющегося цикла заполнения цилиндра водой через резиновый шланг, подведенный к смесителю, и автоматического сброса воды через сифонную трубку.

Сушка

Вымытая посуда должна быть высушена, если только она не предназначена для работы с водными растворами. Самый распространенный холодный способ - сушка на колышках или на решетках. Вымытую посуду надевают на колышки доски или опрокидывают на решетку, установленную над моечной раковиной и оставляют до тех пор, пока она не высохнет.

При наличии в лаборатории проводки сжатого воздуха вымытую посуду можно высушить струей нагретого воздуха, профильтрованного через слой стеклянной ваты.

В отдельных случаях посуду высушивают, ополаскивая этиловым спиртом и диэтиловым эфиром, либо ацетоном и эфиром. Для этого обтирают сосуд снаружи полотенцем, ополаскивают вначале этиловым спиртом или ацетоном, а затем диэтиловым эфиром; остатки эфира удаляют продуванием чистым сухим воздухом вдали от источников огня. Остатки спирта и эфира сливают отдельно и сохраняют для последующей регенерации.

Мелкие стеклянные сосуды можно высушить в вакуум-эксикаторе, заполненном высушенным силикагелем.

Горячая сушка проводится в сушильном шкафу при 100-120 °С. Посуду помещают в шкаф после того, как она некоторое время постояла перевернутой.

Чтобы посуда не загрязнилась, на выдвижные полки сушильного шкафа следует положить чистую фильтровальную бумагу. После отключения сушильного шкафа от сети посуду оставляют медленно охлаждаться, не вынимая из шкафа, чтобы она не запотела. При возникновении срочной надобности малогабаритные сосуды можно вынуть из сушильного шкафа и поместить в эксикатор, где процесс остывания завершится быстрее. Для ускорения остывания посуды можно также ее продуть струей сухого воздуха.