Отчет по лабораторной работе Определение содержание солей хлоридов в нефти индикаторным титрованием. отчет хлориды. Отчет по лабораторной работе По дисциплине
 Скачать 114.76 Kb.
|
|
ПЕРВОЕ ВЫСШЕЕ ТЕХНИЧЕСКОЕ УЧЕБНОЕ ЗАВЕДЕНИЕ РОССИИ  МИНИСТЕРСТВО науки и высшего ОБРАЗОВАНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования «САНКТ-ПЕТЕРБУРГСКИЙ ГОРНЫЙ УНИВЕРСИТЕТ» Кафедра физической химии Отчет по лабораторной работе По дисциплине Органическая химия (наименование учебной дисциплины согласно учебному плану) Тема работы: Определение содержание солей хлоридов в нефти индикаторным титрованием Выполнил: студент гр. ТХ-21-2 Буровцева И.В. (шифр группы) (подпись) (Ф.И.О.) Оценка: Дата: Проверил руководитель работы: доцент Григорьева Л.В. (должность) (подпись) (Ф.И.О.) Санкт-Петербург Теоретический материал: Титрование - метод количественного или массового анализа, основанный на измерении объёма раствора реактива точно известной концентрации, расходуемого для реакции с определяемым веществом. Индикаторное титрование – вид титрования, который проходит в присутствии индикатора, который вступает в специфическую реакцию с окислителем или восстановителем. Точка эквивалентности – это точка на кривой титрования, в которой количество затраченного титранта эквивалентно количеству реагирующего с ним вещества. Водная вытяжка – это фильтрат водного раствора, полученного после взбалтывания пробы с дистиллированной водой. Цель работы: определить концентрацию Cl− в предложенной пробе нефти. Оборудование и реактивы: Экстрактор с делительной воронкой; Мерный цилиндр объемом 25 или 50 мл; Мерный цилиндр для воды объемом 100 мл; Колба для титрования объемом 200 мл – 2 шт.; Стакан для нитрата ртути объемом 50 мл; Бюретка для титрования объемом 25 мл; Пипетка объемом 10 мл; Воронка; Фильтр; Нитрат ртути (II), 0,05 М раствор; Азотная кислота, 0,2 М раствор; Индикатор (смесь дифенилкарбозида и бромфенолового синего); Вода для приготовления водной вытяжки; Толуол; Проба нефти. Ход эксперимента: 1. Проверить положение крана делительной воронки. Убедиться, что кран находится в положении «закрыто». 2. Мерным цилиндром вместимостью 25 или 50 мл отбирают пробу нефти объёмом 25 мл и помещают её в делительную воронку. 3. При вязкой нефти цилиндр, которым отбирали пробу, ополаскивают небольшим количеством (не более 20 мл) толуола или бензина и присоединяют смыв к пробе нефти в делительной воронке. 4. Мерным цилиндром вместимостью 100 мл отбирают 100 мл воды для приготовления водной вытяжки и помещают её в делительную воронку. 5. Погрузить мешалку в делительную воронку, нажать кнопку «пуск». 6. Настроить скорость вращения мешалки: 6.1. нажать кнопку «установка» для входа в режим настройки блока управления 6.2. кнопками «выбор» и ▲▼ установить число оборотов (от 800 до 1200): нефть с водой должна равномерно перемешиваться, но не слишком интенсивно во избежание получения устойчивой эмульсии. 6.3. кнопками «выбор» и ▲▼ установить продолжительность перемешивания (10 минут) 6.4. нажать кнопку «установка» для выхода из режима настройки 7. Перемешивать нефть с водой в течение 10 мин. Остановить мешалку (кнопкой «стоп» или она остановится автоматически). 8. Дать фазам расслоиться в течение 5-10 мин. 9. Водную фазу (внизу) через бумажный фильтр слить в коническую колбу. Органическую фазу вылить в емкость для органических отходов!!!. 10. Провести анализ содержания солей хлоридов. 10.1. Бюретку заполняют раствором нитрата ртути – в бюретку помещают максимально возможный объем титранта. 10.2. Проверяют отсутствие воздуха в шланге и носике бюретки, при необходимости воздух удаляют. Для этого приподнимают нос бюретки под острым углом и нажимают на шарик в шланге бюретки. 10.3. После того, как бюретка заполнена и воздуха в ней нет, доводят объём титранта до отметки «0». 10.4. В две конические колбы отобрать по пробе водной вытяжки объемом 10 мл. 10.5. К каждой пробе прилить дистиллированной воды до уровня раствора в колбе от 1 до 1,5 см. 10.6. К каждой пробе добавить 1-2 мл индикатора − раствор приобретет синий цвет. 10.7. К каждой пробе по каплям! Добавить азотную кислоту до изменения цвета индикатора на желтый. 10.8. Титровать нитратом ртути до изменения цвета индикатора на фиолетовый. 10.9. Записать объем нитрата ртути. Повторить п.п. 10.3, 10.8 и 10.9 с другой колбой. Протокол лабораторной работы: Объем нефти для приготовления водной вытяжки Vнефти = 25 мл Объем воды для приготовления водной вытяжки VH2O = 100 мл Объем пробы водной вытяжки, взятый на проведение анализа Va = 20 мл Концентрация раствора нитрата ртути (титранта) СТ = 0,05 моль/л Объем нитрата ртути, израсходованный на титрование проб: VТ1 = 4,5 мл VТ2 = 4,1 мл VТ, ср = 4,3 мл Обработка результатов эксперимента: Вычисление содержание хлоридов в пробе нефти по формуле:  Вывод: согласно ГОСТ Р 51858-2002 нефть не относится ни к одной из указанных групп по степени подготовки, т.к. концентрация солей хлоридов превышает 900  . Это означает, что данная проба подлежит тщательной очистке и переработке перед выходом на рынок и использованием. |