Отчет по практике состоит из аннотации, оглавления, введения, описания свойств исходных реактивов, методов их очистки, оборудования и лабораторной посуды, рецептуры и методики полимеризации, заключения, списка использованных литературных источников и приложений.
 Скачать 486.07 Kb.
|
    Аннотация Отчет по практике состоит из аннотации, оглавления, введения, описания свойств исходных реактивов, методов их очистки, оборудования и лабораторной посуды, рецептуры и методики полимеризации, заключения, списка использованных литературных источников и приложений. Материалы отчета изложены на 15 страницах печатного текста, включая 1 таблицу. Список использованных литературных источников содержит 6 наименований. В результате проведенной работы были получены первичные профессиональных умений и навыков, в том числе первичных умений и навыков научно-исследовательской деятельности в области синтеза полимеров на примере поликонденсации мономеров: адипиновая кислота и этиленгиколь. Была предложена рецептура полимеризации, а также способ получения сложных полиэфиров в условиях лабораторного синтеза. Содержание1.Введение 6 2.Свойства исходных реагентов 7 2.1Свойства исходных мономеров 7 2.2Свойство катализатора 7 2.3Свойство растворителя проб ацетон 8 2.4Свойства вспомогательного вещества гидроксида калия 8 3.Подготовка исходных реагентов 9 3.1Очистка адипиновой кислоты 9 3.2Очистка этиленгликоля 9 3.3Очистка катализатора 9 3.4Очистка растворителя 10 3.5Очистка вспомогательного вещества 10 4.Оборудование и лабораторная посуда 11 5.Рецептура полимеризации 11 6.Методика полимеризации 11 6.1Монтаж реакционной установки 11 6.2Приготовление реакционной смеси 12 6.3Запуск и загрузка реакционной установки 12 7.Области применения полимера 13 8.Заключение 14 9.Список использованных литературных источников 15 Приложение 1. Свойства веществ, используемых в работе 16 Приложение 2 Механизм поликонденсации 17 Введение Сложные полиэфиры- это высокомолекулярные соединения, которые благодаря своей химической стойкости и атмосферостойкости используются во многих сферах промышленности. На основе этих полимеров изготавливают грунтовые материалы, эмали, лаки, различные покрытия. Также сложные полиэфиры могут выступать в качестве эластифицирующих смол или использоваться в производстве экологичных упаковок. Первое упоминание о сложных полиэфирах было более века назад. Тогда Гей-Люссак и Пелуза смогли синтезировать полиэфир путем нагревания молочной кислоты. А уже далее эти материалы нашли свое применение в формовочных композициях. На сегодняшний день получают сложные полиэфиры путем реакции поликонденсации между дикарбоновыми кислотами (а также их производными - эфирами и ангидридами) и диолами (или полиолами). Поликонденсация – это процесс синтеза высокомолекулярных соединений, в котором рост макромолекул происходит путем химического взаимодействия исходных молекул друг с другом, с реакционноспособными группами полимеров, накапливающихся в ходе реакции. Как правило, при реакциях конденсации наблюдается выделение низкомолекулярных веществ. В данном отчете получение сложных полиэфиров происходит методом поликонденсации в расплаве на основе таких мономеров, как адипиновая кислота и этиленгликоль, а в качестве катализатора выступает п-толуолсульфокислота. Свойства исходных реагентов Свойства исходных мономеров Адипиновая кислота важное сырье в химическом производстве. Она используется для получения нейлона, эфиров кислоты, полиуретанов, является основным компонентом различных средств для химического удаления накипи. Адипиновая кислота – двухосновная предельная карбоновая кислота. Обладает всеми химическими свойствами, характерными для карбоновых кислот. Образует соли, большинство которых растворимы в воде. Этиленгликоль – двухатомный спирт. Представляет собой прозрачную бесцветную жидкость слегка маслянистой консистенции. Применяется в органическом синтезе в качестве сырья и растворителя. Свойство катализатора П-толуолсульфокислота – это органическое соединение, представляет собой белое твердое вещество, растворимое в воде, спиртах, а также других полярных органических растворителях. Толуолсульфоновая кислота, как и другие сульфокислоты является сильной органической кислотой. Она во много раз сильнее бензойной кислоты и одна из немногих сильных кислот является твердой, поэтому ее удобно взвешивать. А также является эффективным кислотным катализатором в органическом синтезе. Свойство растворителя проб ацетон Пробы, отбираемые при поликонденсации из колбы, растворяют в ацетоне. Ацетон – это органическое вещество из класса насыщенных кетонов. Представляет собой легковоспламеняемую летучую бесцветную жидкость с характерным запахом. Температура плавления ацетона -95℃, а кипения 56,1℃. Молярная масса ацетона 58,06 г/моль и плотность 0,7899 г/см3. Ацетон является лучшим промышленным растворителем. Он обладает низкой токсичностью, именно поэтому его используют в производстве лаков, взрывчатых веществ и лекарственных средств. Также ацетон в лабораторной практике часто используется в качестве полярного апротонного растворителя или является исходным сырьем в различных химических синтезах. Свойства вспомогательного вещества гидроксида калия Титрование отобранных проб при проведении поликонденсации проводится гидроксидом калия. Гидроксид калия- это неорганическое соединение, которое по-другому называется едким калием. Оно представляет собой белое твердое вещество, вызывающее коррозию. Молярная масса гидроксида калия 56,11 г/моль, плотность 2,044 г/см3. Тпл 360℃, Ткип. 1,327℃. Едкий калий имеет множество промышленных применений, которые в частности используют его реакционную способность по отношению к кислотам. Подготовка исходных реагентов Очистка адипиновой кислоты Очистку адипиновой кислоты проводят путем перекристаллизации. Для этого кислоту растворяют в воде или карбоновой кислоте при температуре от 80℃ до 250℃. Затем вызывают кристаллизацию путем охлаждения раствора, отфильтровывают полученные кристаллы и высушивают. Очистка этиленгликоля Этиленгликоль очищают методом перегонки. Перегонка осуществляется при 170-190℃ и давлении 250-680 мм.рт. ст. Таким образом низкокипящей фракцией будет этиленгликоль, а в высококипящей будет находиться примесь этиленгликоля (этиленкарбонат, гликоль и др.) Очистка катализатора П-толуолсульфокислоту чаще всего получают с помощью сульфирования из толуола, так как он легко гидратируется. При таком методе получения, кроме желаемого продукта возникают различные примеси такие, как бензолсульфоновая кислота серная кислота и вода. Ненужные нам побочные продукты реакции можно удалить путем перекристаллизации из водного раствора, а удаление воды проводят азеотропной сушкой в присутствии толуола. Очистка растворителя Технический ацетон обычно содержит такие примеси, как вода, метиловый спирт, уксусная кислота и восстанавливающие вещества. Чтобы оценить есть ли в ацетоне восстанавливающие вещества, к 10 мл ацетона добавляют 0,1% водного раствора перманганата калия, если через 15 мин при комнатной температуре раствор не изменил окраску, то веществ нет. Для очистки ацетон несколько часов нагревают в колбе с безводным карбонатом калия (5% масс.), затем жидкость перегоняют над безводным карбонатом калия (2% масс.) и перманганатом. Полученный ацетон для дополнительной очистки от воды нагревают в колбе с безводным хлоридом кальция (10% масс.), далее снова перегоняют, чтобы избавится от хлорида кальция. Очистка вспомогательного вещества Для очистки гидроксида калия от механических примесей применяют метод фильтрования. Для этого исходную смесь растворяют в воде, далее отфильтровывают, а полученную жидкость выпаривают до выделения кристаллов. Оборудование и лабораторная посуда Штатив лабораторный, трехгорлая колба на 100мл., верхнеприводное перемешивающее устройство, магнитная мешалка с подогревом, масляная баня, малая магнитная мешалка, якоря магнитных мешалок, насадкаДина-Старка, система дегазации, лабораторные аналитические и технические весы, колбы конические вместимостью 50мл для титрования, бюретка для титрования, химическая воронка, термометр, фарфоровая чашка, электрическая плита. Рецептура полимеризации
Методика полимеризации Монтаж реакционной установки Для проведения поликонденсации адипиновой кислоты и этиленгликоля используют стеклянную трехгорлую колбу объемом 100 мл. Для нагрева колбу погружают в баню с силиконовым маслом. Для поддержания постоянной температуры бани используют магнитную мешалку с подогревом, снабженную термопарой с контролем температуры Монтаж реакторной установки осуществляют в следующей последовательности: трехгорлую колбу закрепляют в лапке на штативе, помещают внутрь колбы мешалку. После этого устанавливают ловушку Дина-Старка для улавливания выделяющейся воды и соединяют колбу с линией подачи инертного газа. Приготовление реакционной смеси Предварительно взвешивают в отдельных химических стаканах навески адипиновой кислоты и этиленгликоля соответственно массой 7,3 и 3,1г. Запуск и загрузка реакционной установки Включают питание магнитной мешалки с подогревом, на термопаре устанавливают значение температуры, равное 175-185°С, а на мешалке – от 200 до 230 °С в зависимости от необходимой скорости нагрева. Для равномерного нагрева теплоносителя в баню помещают магнитныймешальник и включают перемешивание. Продувают пустую колбу инертным газом в течение 2 минут. Далее после установления заданной температуры в колбу вносят навески мономеров и 0,1г. катализатора. Продувают колбу с полимеризационной смесью инертным газом в течение 10 минут и отмечают время начала полимеризации. Полимеризацию ведут при 175-185°С и скорость перемешивания содержимого колбы 200 об/мин. Контроль температуры в колбе осуществляют с помощью термопары. Первую пробу отбирают сразу после расплавления адипиновой кислоты, остальные пробы отбираю каждые 20 минут. Для определения кислотного числа пробы растворяют в 20 мл ацетона и после титруют гидроксидом калия. Параллельно отмечают уровень воды в насадке Дина-Старка. По окончании процесса поликонденсации, образовавшуюся вязкую жидкость в горячем состоянии помещают в фарфоровую чашку, где она при остывании превращается в смолообразную массу. Области применения полимера Полученный данным методом полиэфир (полиэтиленадипинат) часто используется для получения полиуретана, который в свою очередь является универсальным материалом, находящим широкое применение в различных областях промышленности, строительстве, медицине. В тяжелой промышленности полиуретан может использоваться в качестве амортизирующих деталей в конструкции станков. Благодаря своей стойкости к воде и ветрозащитным свойствам, из такого материла в текстильной промышленностиделают верхнюю одежду, занавески для душа, купальники. Также наиболее популярным применением полиуретана является спандекс, так как производимые из него волокна могут растягиваться, принимая прежнюю форму. Последнее время полиуретан широко используют в автомобильной промышленности. Он является основной заменой резиновых втулок, потому что имеет множество преимуществ, таких как повышение контроля управляемости, увеличение срока службы и обеспечениебольшой износостойкости. Также полиуретан используется при производстве компонентов для обвеса, например, бамперы, боковые юбки, поддоны и капоты. В медицине полиуретан служит основным материалом для производства протезных элементов, а также незаменим в производстве целого ряда медицинских устройств, таких как катетеры, трубки общего назначения, раневые повязки и многие другие. В качестве имплантатов этот полимер наиболее вживляем в организм человека, а именно не является токсичным, легко поддается стерилизации и химически чист. Заключение В ходе данной работы был изучен метод лабораторного получения сложного полиэфира (полиэтиленадипинат) из исходных мономеров адипиновой кислоты и этиленгликоля методом поликонденсации в расплаве. Также было изучено, что сложные полиэфиры, благодаря своей прочности, химической стойкости и универсальности,используются почти во всех сферах промышленности. Таким образом, актуальность получения сложных полиэфиров не будет угасать, его производство будет увеличиваться с каждым годом и люди будут искать новые способы его получения. Список использованных литературных источников Сложные полиэфиры на основе адипиновой кислоты и различныхдиолов / З.Т. Кожаева, Т.А. Бурукаев, Р.З. Ошроева, А.К. Микитаев // Пластические массы. – 2015. – 17-24 С. Теория и практика современной науки: сборник статей IV Международной научно-практической конференции / Гуляев Герман Юрьевич.// Поликонденсация адипиновой кислоты и этиленгликоля для получения полиэфирной смолы и определения её молекулярной массы – 2021 ‑ 17 ‑19 С (https://naukaip.ru/wp-content/uploads/2021/01/МК-994.pdf#page=17) Поликонденсация : методические указания для самостоятельной работы / С.В. Вдовина, Е.Ю. Бондырева. – Нижнекамск : Нижнекамский химико-технологический институт (филиал) ФГБОУ ВПО «КНИТУ», 2014. – 28 с. Полиуретан применение и свойства – Текст : электронный // polimertechprom.com : [сайт] – URL : https://polimertechprom.com/poliuretan-primenenie-i-svojstva/ Технология и оборудование синтеза и переработки полимеров/Р.М. Долинская. – Минск : Белорусский государственный технологический университет, 2012. – поз. 219 Гервальд А. Ю., Томс Р. В. Основы лабораторного синтеза полимеров: учебно-методическое пособие. – М.: МИРЭА – Российский технологический университет, 2019. – 68 с. Приложение 1. Свойства веществ, используемых в работе
Приложение 2 Механизм поликонденсацииО     kat О n    этиленгликоль С (СН2)4 С + nOH (CH2)2OH Н   Адипиновая кислота О ОН O   OC    (CH2)4C + nH2OO n полиэтиленадипинат (CH2)2 O |
