Отчет Логачева. Отчет по прохождению производственной практики по получению профессиональных умений и опыта профессиональной

• Название: Отчет по прохождению производственной практики по получению профессиональных умений и опыта профессиональной
• Дата: 11.03.2023
• Размер: 131.01 Kb.
• Имя файла: Отчет Логачева.docx
• Тип: Отчет; #980035
• страница: 5 из 5

2.4. Методика выполнения измерений массовых концентраций никеля и кобальта методом инверсионной вольтамперометрии на анализаторах типа ТА

Приготовление растворов.

Основной раствор с содержанием определяемого элемента (никеля или кобальта)1000 мг/дм3. Используют стандартный образец состава растворов ионов никеля (II) 1,0 мг/см3 (1000 мг/дм3) и стандартный образец состава растворов ионов кобальта (II) 1.0 мг/см3 (1000 мг/ дм3).

Аттестованные смеси с содержанием определяемого элемента (никеля или кобальта) 100,0; 10, 0; 1,0 и 0,1 тг/дмз. Готовят соответствующими разбавлениями растворов в мерных колбах вместимостью 50.0 см3 бидистилпированной водой или в мерных пробирках вместимостью 10,0 см3 или 5,0 см3 согласно таблице 2. Погрешность приготовления аттестованных смесей не превышает 3 % относительных.

Таблица 1. – Приготовление аттестованных смесей



Калия хлорид 1 М. 7.46 г КСl растворяют бидистилпированной водой в мерной колбе вместимостью 100.0 см3. Доводят объем раствора до метки бидистиллированной водой. Раствор хранят не более 6 месяцев.

Калия перманганат 3 %. 3,00 г КМnO, растворяют бидистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 100,0 см3 и доводят объем раствора до метки бидистиллированной водой. Раствор хранят в темном месте не более 3 месяцев.

Диметилелиоксим 0,3 %. 0,3 г диметилелиоксима переносят в мерную колбу вместимостью 100,0 см3 и доводят объем раствора до метки этиловым спиртом. Раствор хранят в темном месте не более 6 месяцев.

Фоновый раствор (аммиачно-хлоридный раствор с рH=9,5-10). 21,36 г аммония хлористого растворяют в (400-500) см3 бидистиллированной воды в колбе объемом 1000 см3, добавляют (7-10) см3 раствора аммиака 25 % и доводят объем раствора до метки бидистиллированной водой. Перед использованием проверяют рН фонового раствора. При значении рH меньше 10 (по индикаторной бумаге) добавляют по каплям раствор аммиака 25 % до значения pH=10, контролируя рH по индикаторной бумаге. Раствор устойчив в течение 3 месяцев.

Ацетатно-аммонийный буферный раствор с pH=4,8. В мерную колбу вместимостью 1000 см3 отбирают 108 см3 98 % уксусной кислоты, добавляют 800 см3 бидистиллированной воды, перемешивают. В раствор добавляют 75,0 см3 25 % раствора аммиака. Тщательно перемешивают содержимое колбы, охлаждают, измеряют рН раствора. Если рH> 4.8, то добавляют уксусную кислоту до рH=4,8, если рH<4,8, то добавляют раствор аммиака до рH=4,8. Доводят объем раствора до метки бидистиллированной водой. Срок хранения раствора – две недели.

Трилон Б 0,05 М. Фиксанал 0,1 моль-эквивалент (18,6 г) разводят бидистиллированной водой в колбе объемом 1000 см3. Хранят раствор в темном месте или в посуде из темного стекла. Срок хранения раствора не более 6 месяцев.

Трилон Б 0,001 М. 1 см3 раствора Трилона Б 0,05 М вносят в мерную колбу вместимостью 50,0 см3, наполовину заполненную бидистиллированной водой, доводят объем раствора до метки бидистиллированной водой. Хранят раствор в темном месте или в посуде из темного стекла. Срок хранения раствора не более 1 месяца.

Ртуть одновалентная азотнокислая (насыщенный раствор). В бюксе растворяют соль Hg:(NO3)2 в бидистиллированной воде при перемешивании раствора. На дне бюкса должны присутствовать кристаллы соли. Раствор хранят не более 6 месяцев.

Азотная кислота с массовой концентрацией 50%. В коническую колбу из термостойкого стекла вместимостью 1000 см3 мерным цилиндром вносят 250 см3 бидистилллированно воды. Затем цилиндром отбирают 700 см3 азотной кислоты плотностью 1,42 г/см3 и осторожно приливают ее к бидистиллированной воде, перемешивая раствор стеклянной палочкой. Доводят объем раствора до метки бидистиллированной водой. Раствор охлаждают до комнатной температуры. Раствор хранят не более 6 месяцев.

Подготовка электродов.

Хлорсеребряный электрод (ХСЭ). Применяют в качестве электрода сравнения и вспомогательного электрода.

ХСЭ представляет собой спираль из серебряной проволоки, покрытой хлоридом серебра, помещенную в корпус с полупроницаемой пробкой, который заполнен одномолярным раствором калия хлорида. Конец серебряной проволоки имеет токовыводящий контакт для подключения к прибору.

Перед работой корпус электрода заполняют с помощью шприца или дозатора одномумолярным раствором калия хлорида (при заполнении иголку шприца опускают до дна корпуса).

Электрод перезаполняют новым раствором калия хлорида не реже одного раза в неделю.

ХСЭ, используемый для амальгамирования рабочего электрода, перезаполняют раствором хлорида калия каждый раз перед использованием.

Заполненные хлоридом калия ХСЭ хранят в бидистиллированной воде, незаполненные хлоридом калия хранят на воздухе (в защитных колпачках).

Рабочий амальгамный электрод (АмЭ). АмЭ представляет собой полимерный стержень с запрессованной серебряной проволокой диаметром 1,1 мм, длиной (7-8) мм. Для подгоовки электрода к работе на поверхность серебра наносят тонкую пленку ртути для образования жидкой амальгамы серебра. Перед этим рабочую поверхность электрода опускают на одну-две секунды в концентрированную азотную кислоту. Хорошо промывают бидистиллированной водой и амальгамируют «механическим» или «электрохимическим» способом.

«Механический» способ амальгамирования электрода. Опускают часть рабочей поверхности электрода (1-2) мм в металлическую ртуть. Затем ртуть на электроде растирают фильтровальной бумагой для равномерного ее распределения по всей рабочей поверхности.

В случае, если на конце электрода «свисает» избыточное количество ртути в виде капли, ее удаляют влажной фильтровальной бумагой или другим незаамальгамированным рабочим электродом и повторно растирают ртуть на электроде фильтровальной бумагой.

Заамальгамированный электрод промывают бидистиллированной водой.

«Электрохимический» способ амальгамирования электрода.

1) Устанавливают в ячейку «А» анализатора ТА незаамальгамированный рабочий электрод и ХСЭ, бюкс с насыщенным раствором Hg:(NO3)2. Данный ХСЭ используют только для нанесения пленки ртути, перед использованием его заполняют свежим одномолярным раствором калия хлорида.

2) Проводят нанесение пленки ртути при токе накопления 1,5 мА; длительности 180 секунд без перемешивания раствора. Для этого выбирают в главном меню программы пункт «Работа», в нем пункт «Подготовка электродов…» (или нажимают клавишу на клавиатуре компьютера ); в открывшемся диалоговом окне «Подготовка рабочего электрода» нажимают кнопку «Начать подготовку», предварительно убедившись, что в окне выбрана ячейка «А»; выделен пункт «Ток»; установлено значение тока 1,5 мА; установлено «Время» - 180 секунд: установлена «Вибрация» - О (при несовпадении указанных параметров с установленными вносят соответствующие изменения).

3) Вынимают из анализатора готовый АмЭ, ополаскивают его бидистиллированной водой и протирают рабочую поверхность фильтровальной бумагой.

4) При необходимости повторяют операции по п.п. 2) и 3) для второго и третьего АмЭ.

Раствор ртути из бюкса не выливают, его используют для последующих накоплений пленки ртути. Из одного раствора ртути возможно накопление пленки не более 100 раз.

Процедуру амальгамирования рабочей поверхности электрода повторяют при появлении незаамальгамированных участков на поверхности электрода.

Заамальгамированные электроды хранят в бидистиллированной воде, незаамальгамированные электроды хранят на воздухе (в защитных колпачках).

Приготовление вытяжек почв, тепличных грунтов, илов, донных отложений, сапропелей

1.Приготовление вытяжки для определения валового содержания никеля и кобальта

(5,0±0,1) г воздушно-сухой пробы, измельченной и пропущенной через сито 2 мм, помещают в коническую колбу (или химический стакан) вместимостью (100-150) см3 и заливают 25,0 см3 азотной кислоты (50 %). Вращательным движением осторожно перемешивают содержимое колбы. Помещают колбу на электроплитку, доводят до кипения и кипятят на медленном огне 10 минут. Дают раствору остыть до (40-70) °С.

К пробе по каплям приливают 5,0 см3 концентрированной перекиси водорода при перемешивании и вновь помещают на электроплитку, доводят до кипения и кипятят 10 минут.

После охлаждения до комнатной температуры вытяжку отфильтровывают в мерную колбу вместимостью 50,0 см3 через складчатый фильтр «белая лента», предварительно промытый азотной кислотой концентрации 1 моль/дм3. Фильтр с осадком помещают в колбу с остатком пробы. Приливают в колбу 20,0 см3 азотной кислоты концентрации 1 моль/дм3. Помещают колбу на плитку, нагревают и кипятят содержимое 30 минут.

После охлаждения до комнатной температуры жидкость в колбе отфильтровывают в мерную колбу с первым фильтратом. Осадок на фильтре промывают горячей азотной кислотой концентрации 1 моль/дм3 в ту же колбу с фильтратом. Фильтрат охлаждают и доводят объем фильтрата в мерной колбе до метки бидистиллированной водой.

2. Приготовление вытяжки для определения содержания кислоторастворимых форм никеля и кобальта

В коническую колбу (или химический стакан) вместимостью (200-300) см3 вносят навеску воздушно-сухой пробы массой (5,00+0,01) г (для торфяных почв - 2,50 г). Мерным цилиндром добавляют к навеске пробы 50,0 см2 азотной кислоты концентрации 1 моль/дм3 (соотношение проба:кислота - 1:10, для торфяных почв - 1:20). Вращательным движением колбы осторожно смачивают и перемешивают пробу. Взбалтывают суспензию на ротаторе в течение часа или после трехминутного встряхивания настаивают в течение суток.

Колбу закрывают пробкой (если пробка резиновая, то ее необходимо обернуть полиэтиленовой пленкой). Отфильтровывают через складчатый фильтр «белая лента» (предварительно промытый азотной кислотой концентрации 1 моль/дм") на воронке в мерную колбу вместимостью 50,0 см3. При фильтровании проба перемешивается и переносится на фильтр по возможности полностью. Полученный фильтрат доводят до метки бидистиллированной водой.

3.Приготовление вытяжки для определения подвижных форм никеля и кобальта

В коническую колбу (или химический стакан) вместимостью 100 см3 вносят навеску воздушно-сухой пробы (5,00+0,01) г. Мерным цилиндром приливают к пробе 50,0 см3 ацетатноаммонийного буферного раствора с рH=4,8 (соотношение проба:раствор - 1:10). Вращательным движением колбы смачивают и перемешивают пробу. Закрывают колбу крышкой и выдерживают 24 часа при комнатной температуре. В течение этого времени 5-7 раз круговыми вращательными движениями перемешивают содержимое колбы.

Переносят пробу для фильтрования на воронку с бумажным складчатым фильтром «белая лента» (предварительно промытым ацетатно-буферным раствором) по возможности полностью. Фильтрат собирают в мерную колбу вместимостью 50,0 см*. Полученный фильтрат доводят до метки ацетатно-аммонийным буферным раствором.

4. Приготовление вытяжки для определения содержания водорастворимых форм никеля и кобальта

В химический стакан (или бюкс) вместимостью 30 см3 вносят навеску воздушно-сухой пробы (5,00±0,01) г. В коническую колбу вместимостью 250 см3 отбирают мерным цилиндром 125 см3 бидистиллированной воды. Приливают к пробе в стакане (бюксе) из колбы небольшое количество бидистиллированной воды (около 20 см3) и перемешивают пробу с водой, встряхивая вращательными движениями стакан (бюкс).

Полученную суспензию пробы с водой сразу же переводят на воронку со складчатым фильтром «белая лента», предварительно промытым бидистиллированной водой. Добавляют бидистиллированную воду в стакан (бюкс), ополаскивая его и таким образом перенося остатки пробы на фильтр. Фильтрат собирают в чистую коническую колбу вместимостью 250 см2. В процессе фильтрования постепенно добавляют в фильтруемую пробу бидистиллированную воду из конической колбы. Следят, чтобы процесс фильтрования был равномерным.

Обработка вытяжек при определении валового содержания и содержания кислоторастворимых форм никеля и кобальта

Вносят 1.0 см3 вытяжки или 1,0 см3 вытяжки, (кислоторастворимые формы), в кварцевый стаканчик (или фарфоровый тигель), отмытый и проверенный на чистот. Выпаривают на электроплитке или в камере выпаривания печи ПДП, постепенно повышая температуру от 150 до 250 °С. Охлаждают до комнатной температуры.

Если зола содержит угольные включения, то стаканчик выдерживают в муфеле при температуре 450 °С в течение 30 минут.

Если зола по-прежнему содержит угольные включения, то добавляют 1,0 см3 концентрированной азотной кислоты и 0,5 см3 концентрированной перекиси водорода. Выпаривают содержимое стаканчика на электроплитке или в камере выпаривания печи ПДП при температуре (160-180) °С до сухого остатка. Выдерживают стаканчик в муфеле при температуре 450 °С в течение 30 минут до получения однородной золы белого, серого или рыжеватого цвета без угольных включений. Стаканчик охлаждают до комнатной температуры.

Добавляют 0,3 см3 концентрированной соляной кислоты (проверенной на чистоту!) и выпаривают до влажного осадка. Осадок растворяют в 10 см3 бидистиллированной воды.

Для анализа берут аликвоту подготовленного раствора пробы объемом (0,1-0,5) см3 при определении валового содержания и объемом (0,1-1,0) см3 при определении содержания кислоторастворимых форм никеля и кобальта.

Обработка вытяжек при определении содержания подвижных форм никеля и кобальта

Минерализацию вытяжек при определении содержания подвижных форм никеля и кобальта не проводят.

При анализе вытяжек были получены следующие результаты:

Таблица 2.

№ пробы:	Co мг/л	Ni мг/л
1	4,2	<5,0
2	2,7	<5,0

2.5. Методика выполнения измерений массовых концентраций цинка, кадмия, свинца, меди, марганца, мышьяка, ртути методом инверсионной вольтамперометрии на анализаторах типа ТА

1. Приготовление растворов

Основные растворы, содержащие 100,0 мг/дм3 цинка, кадмия, свинца, меди, марганца, ртути. Готовят из государственных стандартных образцов состава растворов с аттестованными концентрациями элементов 1,0 мг/см3 (1000 мг/дм3): в мерные колбы вместимостью 50,0 см3 вводят по 5,0 см3 стандартного образца состава ионов цинка, кадмия, свинца, меди, марганца, ртути (каждого металла в отдельную колбу) и доводят объемы растворов до меток бидистиллированной водой.

Рекомендуется использовать инструкцию по применению государственных стандартных образцов. Погрешность приготовления основных растворов не превышает 3 % относительных.

Основной раствор мышьяка (III) (С=0,1 г/дм²). Используют государственный стандартный образец состава водных растворов ионов мышьяка. Основные растворы устойчивы в течение шести месяцев. Аттестованные смеси с содержанием определяемых элементов по 10,0; 1,0 мг/дм3.

Готовят разбавлениями растворов в мерных колбах вместимостью 50,0 см3 бидистиллированной водой или в мерных пробирках вместимостью 10 см3 согласно таблице 2.

Таблица 3. - Приготовление аттестованных смесей


Для приготовления аттестованной смеси, содержащей одновременно ионы цинка, кадмия, свинца и меди (используется при проверке работы электродов методом «введено-найдено») в мерную колбу или мерную пробирку вносят исходные растворы всех четырех элементов согласно таблице 2, доводят объем раствора до метки бидистиллированной водой. Погрешность приготовления аттестованных смесей не превышает 3 % относительных.

Калия хлорид 1 М. 7,46 г КСI растворяют бидистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 100,0 см3. Доводят объем раствора до метки бидистиллированной водой.

Азотная кислота с массовой концентрацией 50%. В коническую колбу из термостойкого стекла вместимостью 1000 см3 мерным цилиндром вносят 250 см3 бидистилллированной воды. Затем цилиндром отбирают 700 см3 азотной кислоты плотностью 1,42 г/см3 и осторожно приливают ее к бидистиллированной воде, перемешивая раствор стеклянной палочкой. Доводят объем раствора до метки бидистиллированной водой. Раствор охлаждают до комнатной температуры. Азотная кислота концентрации 1 М. 62,0 см" азотной кислоты плотностью 1,42 г/см3 приливают в мерную колбу из термостойкого стекла вместимостью 1000 см* с бидистиллированной водой (200-400) см3, перемешивая раствор стеклянной палочкой. Доводят объем раствора до метки бидистиллированной водой.

Ацетатно-аммонийный буферный раствор с рH=4,8. В мерную колбу вместимостью 1000 см3 отбирают 108 см3 98 % уксусной кислоты, добавляют 800 см3 бидистиллированной воды, перемешивают. В раствор добавляют 75,0 см" 25 % раствора аммиака. Тщательно перемешивают содержимое колбы, охлаждают. Измеряют рН раствора. Если рH> 4,8, то добавляют уксусную кислоту до pH=4,8, если pH< 4,8, то добавляют раствор аммиака до pH=4,8. Доводят объем раствора до метки бидистиллированной водой. Срок хранения раствора – две недели.

Аммония фторид 1 М. 1,85 г NH4F растворяют бидистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 50,0 см3. Доводят объем раствора до метки бидистиллированной водой.

Трилон Б 0,05 М. 1) Фиксанал 0,1 моль-эквивалент (18,6 г) разводят бидистиллированной водой в колбе объемом 1000 см3; 2) 9,3 г Трилона Б, растворяют в колбе вместимостью 500 см3 теплой бидистиллированной водой, охлаждают и доводят объем раствора до метки бидистиллированной водой.

Трилон Б 0,025 М. 25,0 см3 раствора Трилона Б 0,05 М вносят в мерную колбу вместимостью 50,0 см3, доводят объем раствора до метки бидистиллированной водой.

Натрия сульфит (насыщенный раствор). В колбе вместимостью 500 см3 нагревают до кипения 300 см3 бидистиллированной воды. Снимают колбу с плитки и постепенно добавляют (200-230) г натрия сульфита при перемешивании раствора. Раствор охлаждают. На дне колбы должны присутствовать кристаллы натрия сульфита.

Гидразин сернокислый (насыщенный раствор). В колбу вместимостью 50,0 см3 наливают (30-40) см" бидистиллированной воды. Добавляют (2,5-3,0) г гидразина сернокислого при перемешивании раствора. На дне колбы должны присутствовать кристаллы гидразина сернокислого.

Ртуть одновалентная азотнокислая (насыщенный раствор). В бюксе растворяют соль Hg:(NO3)2 в бидистиллированной воде при перемешивании раствора. На дне бюкса должны присутствовать кристаллы соли.

2. Подготовка электродов

2.1 Подготовка хлорсеребряного электрода

Хлоридсеребряные электроды (ХСЭ) применяют в качестве электродов сравнения и вспомогательных электродов.

ХСЭ представляет собой спираль из серебряной проволоки, покрытой серебра хлоридом, помещенную в корпус с полупроницаемой пробкой, который заполнен однополярным раствором калия хлорида. Конец серебряной проволоки имеет токовыводящий контакт для подключения к прибору.

Перед работой корпус электрода заполняют с помощью дозатора или шприца одномумолярным раствором калия хлорида, закрывают и выдерживают не менее двух часов (при первом заполнении) в одномолярном растворе калия хлорида для установления равновесного значения потенциала. Электрод перезаполняют новым раствором калия хлорида не реже одного раза в неделю. ХСЭ хранят в одномолярном растворе калия хлорида.

2.2. Подготовка ртутного пленочного электрода

Ртутные пленочные электроды (РПЭ) используют в качестве рабочих электродов при определении цинка, кадмия, свинца, меди и марганца.

Цинк, кадмий, свинец и медь определяют на одном комплекте РПЭ; для определения марганца используют отдельный комплект РПЭ.

РПЭ представляет собой полимерный стержень с запрессованной серебряной проволокой диаметром 1,8 мм, длиной (7-8) мм. Для подготовки электрода к работе на поверхность серебра наносят пленку ртути "механическим" или "электрохимическим" способом. Перед этим рабочую поверхность электрода (серебряную проволоку) опускают на одну-две секунды в концентрированную азотную кислоту. Хорошо промывают бидистиллированной водой и амальгамируют «механическим» или «электрохимическим» способом.

"Механический" способ амальгамирования электрода. Опускают часть серебряной проволоки (1-2) мм в металлическую ртуть. Затем ртуть на электроде растирают фильтровальной бумагой для равномерного ее распределения по всей поверхности серебра. Электрод промывают бидистиллированной водой.

"Электрохимический" способ амальгамирования электрода.

1) Устанавливают в ячейку «А» анализатора ТА незаамальгамированный рабочий электрод и ХСЭ, бюкс с насыщенным раствором Hg.(NO3)2. Данный ХСЭ используют только для нанесения пленки ртути, перед использованием его заполняют свежим одномолярным раствором калия хлорида.

2)Проводят нанесение пленки ртути при токе накопления 2,5 мА; длительности 240 секунд без перемешивания раствора.

Для этого при использовании анализатора ТА:

выбирают в главном меню программы пункт «Работа», в нем пункт «Подготовка электродов…» (или нажимают клавишу на клавиатуре компьютера );

в открывшемся диалоговом окне «Подготовка рабочего электрода» нажимают кнопку «Начать подготовку», предварительно убедившись, что в окне выбран канал «А»; выделен пункт «Ток»; установлено значение тока 2,5 мА; в графе «Время» - 240 секунд; в графе «Вибрация» - значение 0 (при несовпадении указанных параметров с установленными вносят соответствующие изменения).

3) Вынимают из анализатора готовый РПЭ и ополаскивают его бидистиллированной водой.

4) При необходимости повторяют операции по п.п. 2) и 3) для второго и третьего РПЭ.

Раствор ртути из бюкса не выливают, его используют для последующих накоплений пленки ртути. Из одного раствора ртути возможно накопление пленки не более 100 раз.

3. Приготовление вытяжек.

3.1 Приготовление вытяжки для определения валового содержания цинка, кадмия, свинца, меди и марганца.

(5,0±0,1) г воздушно-сухой пробы, измельченной и пропущенной через сито 2 мм, помещают в коническую колбу (или химический стакан) вместимостью (100-150) см3 и заливают 25,0 см3 азотной кислоты (50 %). Вращательным движением осторожно перемешивают содержимое колбы. Помещают колбу на электроплитку, доводят до кипения и кипятят на медленном огне 10 минут. Дают раствору остыть до (40-70) °C. К пробе по каплям приливают 5,0 см3 концентрированной перекиси водорода при перемешивании и вновь помещают на электроплитку, доводят до кипения и кипятят еще 10 минут.

После охлаждения до комнатной температуры вытяжку отфильтровывают в мерную колбу вместимостью 50,0 см3 через складчатый фильтр «белая лента», предварительно промытый азотной кислотой концентрации 1 моль/дм3. Фильтр с осадком помещают в колбу с остатком пробы. Приливают в колбу 20,0 см3 азотной кислоты концентрации 1 моль/дм3. Помещают колбу на плитку, нагревают и кипятят содержимое еще 30 минут.

После охлаждения до комнатной температуры жидкость в колбе отфильтровывают в мерную колбу с первым фильтратом. Осадок на фильтре промывают горячей азотной кислотой концентрации 1 моль/дм3 в ту же колбу с фильтратом. Фильтрат охлаждают и доводят объем фильтрата в мерной колбе до метки бидистиллированной водой.

3.2. Приготовление вытяжки для определения содержания кислоторастворимых форм цинка, кадмия, свинца, меди и марганца.

В коническую колбу (или химический стакан) вместимостью (200-300) см3 вносят навеску воздушно-сухой пробы массой (5,00±0,01) г (для торфяных почв - 2,50 г). Мерным цилиндром добавляют к навеске пробы 50,0 см3 азотной кислоты концентрации 1 моль/дм3 (соотношение проба:кислота - 1:10, для торфяных почв - 1:20). Вращательным движением колбы осторожно смачивают и перемешивают пробу. Взбалтывают суспензию на ротаторе в течение часа или после трехминутного встряхивания настаивают в течение суток. Колбу закрывают пробкой (если пробка резиновая, то ее необходимо обернуть полиэтиленовой пленкой). Отфильтровывают через складчатый фильтр "белая лента" (предварительно промытый азотной кислотой концентрации 1 моль/дм") на воронке в мерную колбу вместимостью 50,0 см3. При фильтровании проба перемешивается и переносится на фильтр по возможности полностью. Полученный фильтрат доводят до метки бидистиллированной водой.

3.3. Приготовление вытяжки для определения содержания подвижных форм цинка, кадмия, свинца, меди и марганца.

В коническую колбу (или химический стакан) вместимостью 100 см3 вносят навеску воздушно-сухой пробы (5,00±0,01) г. Мерным цилиндром приливают к пробе 50,0 см3 ацетатно-аммонийного буферного раствора с рH=4,8 (соотношение проба: раствор - 1:10). Вращательным движением колбы смачивают и перемешивают пробу. Закрывают колбу крышкой и выдерживают 24 часа при комнатной температуре. В течение этого времени 5-7 раз круговыми вращательными движениями перемешивают содержимое колбы.

Переносят пробу для фильтрования на воронку с бумажным складчатым фильтром "белая лента" (предварительно промытым ацетатно-буферным раствором) по возможности полностью. Фильтрат собирают в мерную колбу вместимостью 50,0 см3. Полученный фильтрат доводят до метки ацетатно-аммонийным буферным раствором.

3.4. Приготовление вытяжки для определения содержания водорастворимых форм цинка, кадмия, свинца, меди и марганца.

В химический стакан (или бюкс) вместимостью 30 см3 вносят навеску воздушно-сухой пробы (5,00±0,01) г. В коническую колбу вместимостью 250 см3 отбирают мерным цилиндром 125 см3 бидистиллированной воды. Приливают к пробе в бюксе из колбы небольшое количество бидистиллированной воды (около 20 см3) и перемешивают пробу с водой, встряхивая вращательными движениями стакан.

Полученную суспензию пробы с водой сразу же переводят на воронку со складчатым фильтром «белая лента», предварительно промытым бидистиллированной водой. Добавляют бидистиллированную воду в стакан, ополаскивая его и таким образом перенося остатки пробы на фильтр. Фильтрат собирают в чистую коническую колбу вместимостью 250 см3. В процессе фильтрования постепенно добавляют в фильтруемую пробу бидистиллированную воду из конической колбы. Следят, чтобы процесс фильтрования был равномерным.

После того, как все 125 см3 бидистиллированной воды будут израсходованы на фильтрование пробы, фильтр с пробой убирают, а коническую колбу с фильтратом и воронкой ставят на электроплитку и выпаривают фильтрат до объема около 20 см3. Охлаждают до комнатной температуры. Воронку снимают, ополаскивают бидистиллированной водой в колбу с фильтратом. Переводят упареный фильтрат в мерную пробирку вместимостью 25,0 см3. Ополаскивают колбу 2-3 раза бидистиллированной водой, переводя раствор в пробирку с фильтратом. Добавляют 2-3 капли концентрированной азотной кислоты и доводят объем раствора в пробирке до метки бидистиллированной водой.

3.5. Приготовление вытяжки для определения валового содержания мышьяка.

(2,0±0,1) г воздушно-сухой пробы заливают 5,0 см3 концентрированной азотной кислоты и 5,0 см3 концентрированной серной кислоты в конической колбе (или химическом стакане) вместимостью 50,0 сми нагревают на электроплитке при температуре (150-180) °С до выделения белых паров. Затем добавляют еще 5,0 см* концентрированной азотной кислоты и нагревалют на электроплитке еще (20-30) минут. Еще раз проводят обработку пробы 5,0 см3 концентрированной азотной кислотой с последующим нагреванием. В результате данных операций происходит обесцвечивание пробы.

Полученную вытяжку фильтруют в мерную колбу вместимостью 50,0 см3 через промытый 1 моль/дм3 азотной кислотой бумажный фильтр. Перед фильтрованием пробу перемешивают и переносят на фильтр по возможности полностью. Доводят объем фильтрата до метки бидистиллированной водой.

3.6. Приготовление вытяжки для определения валового содержания ртути.

(1,0±0,1) г воздушно-сухой пробы помещают в коническую колбу (или химический стакан) вместимостью (25-30) см3, добавляют 5,0 см3 концентрированной азотной кислоты. 1,0 см3 концентрированной серной кислоты и 0,5 см3 концентрированной хлорной кислоты. Колбу накрывают стеклянной крышечкой и оставляют на 12 часов. Затем пробу нагревают на песчаной бане или на электроплите при температуре (100-120) °С в течение (60-90) минут до обесцвечивания пробы.

4.1. Обработка вытяжек при определении валового содержания и содержания кислоторастворимых форм цинка, кадмия, свинца, меди.

Вносят 1,0 см3 вытяжки, в кварцевые стаканчики (или фарфоровые тигли), отмытые и проверенные на чистоту. Выпаривают на электроплитке или в камере выпаривания печи ПДП-18М при температуре (160-180) °С до сухого остатка. Охлаждают до комнатной температуры.

Если зола содержит угольные включения, то стаканчики выдерживают в муфеле при температуре 450 °С в течение 30 минут.

Если зола по-прежнему содержит угольные включения, то добавляют 1,0 см3 концентрированной азотной кислоты и 0,5 см3 концентрированной перекиси водорода. Выпаривают содержимое стаканчиков на электроплитке или в камере выпаривания печи ПДП-18М при температуре (160-180) °С до сухого остатка. Выдерживают в муфеле при температуре 450 °С в течение 30 минут до получения однородной золы белого, серого или рыжеватого цвета без угольных включений. Перед анализом золу растворяют в 0,5 см3 концентрированной муравьиной кислоты и перемешивают стеклянной палочкой. Дают раствору отстояться 2-3 минуты и добавляют 9,5 см3 бидистиллированной воды, перемешивая раствор стеклянной палочкой.

Для анализа берут аликвоту подготовленной пробы объемом (0,2-0,5) см3 при определении валового содержания и объемом (0,5-1,0) см3 при определении содержания кислоторастворимых форм металлов.

4.2. Обработка вытяжек при определении содержания подвижных форм цинка, кадмия, свинца, меди.

Вносят 2,0 см3 вытяжки, извлеченной ацетатно-аммонийным буферным раствором по в кварцевые стаканчики (или фарфоровые тигли), отмытые и проверенные на чистоту. Выпаривают на электроплитке или в камере выпаривания печи

ПДП-18М при температуре (160-180) °С до сухого остатка. Охлаждают до комнатной температуры. Если зола содержит угольные включения, то выдерживают в муфеле при температуре 450 °С в течение 30 минут до получения однородной золы белого, серого или рыжеватого цвета без угольных включений.

Перед анализом золу растворяют в 0,2 см3 концентрированной муравьиной ки­слоты и перемешивают стеклянной палочкой. Дают раствору отстояться 2-3 минуты и добавляют 1,8 см3 бидистиллированной воды, перемешивая раствор стеклянной палочкой.

Для анализа берут аликвоту подготовленной пробы объемом (0,2-0,4) см3.

2.Обработка вытяжек при определении содержания водорастворимых форм цинка, кадмия, свинца, меди.

Минерализацию вытяжек при определении содержания водорастворимых форм Zn, Cd, Pb, Си не проводят.

Перед проведением анализа к золе добавляют 4,0 см3 раствора Трилона Б концентрации 0,025 моль/дм3, омывая стенки стаканчика. Тщательно перемешивают стеклянной палочкой до полного растворения осадка. Дают раствору отстояться 3-5 минут и перемешивают раствор стеклянной палочкой.

Для анализа используют аликвоту подготовленной пробы объемом 0,2 см3 при определении валового содержания мышьяка в почвах, тепличных грунтах, сапропелях, илах, донных отложениях; 0,5 см3- при анализе бытовых и промышленных отходов.

Обработка вытяжек при определении содержания ртути в почвах, тепличных грунтах, сапропелях, илах, донных отложениях, твердых отходах.

На кварцевые стаканчики, предварительно отмытые и проверенные на чистоту, наносят метки, соответствующие объему 5,0 см3. В стаканчики вносят 2,0 см3 вытяжки, (при анализе почв, тепличных грунтов, сапропелей, илов, донных отложений) или 5,0 см3 вытяжки, (при анализе твердых отходов).

Добавляют 1,0 см3 концентрированной перекиси водорода. Стаканчики закрывают стек­лянными крышечками, предварительно промытыми раствором соды и многократно бидистиллированной водой. Растворы упаривают на электроплитке или в камере выпаривания.

Одновременное определение Zn, Cd, Pb, Сu из одного раствора.

Изменяют время на этапе «Подготовка» на 30 секунд. Выводят на экран таблицу с рекомендуемыми добавками аттестованных смесей определяемых элементов. Вносят рекомендуемые добавки аттестованных смесей определяемых элементов в каждую ячейку.

Проводят регистрацию вольтамперограмм пробы с добавкой. Если добавка оказалась мала (высота всех пиков или некоторых из них увеличилась менее чем на 50 %), останавливают процесс регистрации. Делают еще одну добавку аттестованной смеси элемента (пик которого мало вырос от первой добавки) так, чтобы пик вырос на (50-150) % и повторяют регистрацию вольтамперограмм пробы с добавкой. При этом исправляют в таблице параметров добавки объем (концентрацию) добавки на большую с учетом уже сделанной.

Обрабатывают полученные вольтамперограммы: исключают, если необходимо, невоспроизводимые вольтамперограммы; усредняют воспроизводимые вольтамперограммы; при необходимости поправляют разметку линии остаточного тока. Выполняют команду “Расчет". Если на вольтамперограммах фона присутствовали пики определяемых элементов, при расчете концентраций включают «Учет фона».

В результате будет получено три значения массовых концентраций цинка, кадмия, свинца и меди в анализируемой пробе. После проведения анализа стаканчики и электроды промывают.

При анализе вытяжек были получены следующие результаты:

Таблица 4.

№ пробы:	Cu мг/л	Pb мг/л	Cd мг/л	Zn мг/л	Mn мг/л
1	0,6	<5,0	<1,0	<4,0	<10
2	0,6	<5,0	<1,0	<4,0	<10
3	2,0	<5,0	<1,0	<4,0	<10
4	2,1	<5,0	<1,0	<4,0	<10

Заключение

В ходе прохождения производственной практики по получению профессиональных умений и опыта профессиональной деятельности (в том числе технологическая практика), проходящая с 21 ноября по 18 декабря изучена характеристика предприятия, организационная структура 2022г., была, проведен общий анализ деятельности предприятия и собран материал, необходимый для написания отчета.

За время прибытия на были приобретены необходимые практические умения и навыки, полученные мной путём непосредственного участия в деятельности организации, которые понадобятся в дальнейшей деятельности.

Условия прохождения этой практики были отличными. Было выделено рабочее место на протяжении всей практики. Для написания отчета мне давались все необходимые документации.

На предприятии работают высококвалифицированные опытные специалисты, которые добросовестно выполняют свои обязанности, следят за технологическим процессом, внедряют новые технологии для повышения эффективности производства.

По окончанию практики была достигнута главная цель - применение теоретических знаний, полученных в процессе обучения в ТГПУ им. Л.Н. Толстого, при решении реальных задач.

Теоретические знания, полученные в ТГПУ им. Л.Н. Толстого, пригодились на всех этапах прохождения практики.

Данная практика является хорошим опытом для дальнейшей самостоятельной деятельности. За время её прохождения я ознакомилась с новыми методиками и с новым оборудованием. Узнала и увидела вживую составные части разных приборов и научилась на них работать. За время прохождения практики были выполнены все цели и задачи. Было выполнено индивидуальное задание. Принимала участие в отборе проб воды и почвы, подготовке проб почв, сточных и питьевых вод для анализа, проведении анализов почв на: содержание тяжелых металлов. Также принимала участие в проверке питьевых и сточных вод на содержание тяжелых металлов.

Думаю, что знания, полученные мной на данной практике, несомненно, пригодится мне в дальнейшем при построении своей профессиональной деятельности.
Список литературы

1. 
   Ю.А. Кругляков Оборудование для непревзойденного
   
2. 
   выращивания зеленого корма гидропонным способом. - М.: В.О. Агропромиздат, 1991. - 79 с.
   
3. 
   В.А.Костюченко, В.М.Булгаков, Н.А.Свирен, В.В.Дрига. Агромэксаническое обоснование машин для производства гидропонного зеленого корма: Монография. -Кировоград: КОД, 2010. - 320 с.
   
4. 
   Е.Н. Кирдан Энергосберегающая технология и средства механизации производства гидропонных зеленых кормов: Дис...канд. технич. наука / КГАУ. - Симферополь, 2000. - 130 с. 
   
5. 
   Основы аналитической химии: практическое руководство: учебное пособие / под ред. Ю. А. Золотова. - Москва: Высшая школа, 2001. - 463 с.
   
6. 
   Практикум по электрохимическим методам анализа: учебное пособие для вузов химико-технологических спец. / В. И. Гороховская, В. М. Гороховский. - Москва: Высшая школа, 2018. - 189 с.
   
7. 
   ГОСТ 2874-82 Вода питьевая. Гигиенические требования и контроль за качеством.
   
8. 
   ГОСТ Р 51592 Общие требования к отбору проб.
   
9. 
   ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений.