Озоления. Озоления Сабыраева Арайлым Б-17-1. Методы озоления растений Сабыраева Арайлым Группы б171
 Скачать 282.94 Kb.
|
Тема: Методы озоления растений Выполнила: Сабыраева Арайлым Группы: Б-17-1План:4 Озоления 1 2 3 Метод сухого озоления Метод мокрого озоления Определение золы Озоление — окисление органических веществ при свободном доступе воздуха и медленном повышении температуры до 400—450о. Полученная зола содержит углесоли и частицы угля — “сырая зола”. Прибавление окислителей HNO3, NH4NO3, 30%-ной Н2O2 позволяет получить чистую золу. Скорее и полное сухое озоление проходит в парах азотной кислоты, в атмосфере атомарного кислорода. Озоление осуществляют двумя способами: - сухим способом при высокой температуре. После сухого озоления азот не определяют; - мокрым способом, в основном концентрированными кислотами:
Метод сухого озоленияМетод сухого озоления применяют для анализа содержания в растительном материале многих макро-и микроэлементов. Обычно сухое озоления растительных образцов проводят в электрической муфельной печи в фарфоровых, кварцевых или металлических тиглях (или чашках) при температуре 450-500о С. Относительно низкая температура при сжигании и правильный выбор материала тигля позволяют избежать потерь вследствие образования плохо растворимых в соляной кислоте окислов элемента определяют. Перед озолением навеску растительного образца мелко измельчают в гомогенизаторе или ступке и однородные пробы (после высушивания при 105о С) взвешивают вместе с тиглями на аналитических весах. Поскольку содержание различных микроэлементов в растительных тканях неодинаков, величина навески зависит от того, какой из микроэлементов будет определяться. Для определения отдельных элементов, как правило, принимают следующие количества сухого растительного материала, или соответствующие им количества свежего: для железа – 50-100 мг; меди – 200-500 мг; цинка – 50-200 мг; молибдена – 1-3 г; бора – 25-700 мг. Перед тем как поместить материал в муфельную печь, его обугливают под инфракрасным облучателем. Если для анализа используют сырой материал, его обугливают с помощью этилового спирта (ректификата), который поджигают, добавляя небольшими порциями (0,5 – 1 мл) непосредственно в тигле, пока его содержимое не превратится в однородную черную массу. Для полного озоления тигель выдерживают в муфеле течение 4-6 часов. Значительную роль во время сухого озоления играет степень уплотнения материала, поэтому важно выбирать тигель соответствующего размера. Навеска должна быть насыпана на дно рыхлым слоем, чтобы обеспечить доступ кислорода к тканям что озоляють. Тигли ставят в холодный муфель, затем закрывают дверцы, включают муфель и постепенно нагревают. После завершения обугливание, дверцы лучше открыть (хотя бы ненадолго, чтобы увеличить количество воздуха). Сжигание можно ускорить, добавляя к тигля с обугленным материалом вещество, окисляет остатки органики, например концентрированную азотную кислоту (1-2 мл кислоты наливают в тигель, подсушивают на плитке под вытяжкой), после чего тигель еще на час помещают в муфель. Для окисления органических веществ используют также 30% Н2О2 (1-2 мл перекиси водорода добавляют в тигель и выпаривают досуха на водяной бане). После сжигания зола должна иметь равномерное серое (иногда буроватая) окраски, без черных вкраплений, не следует, также, допускать спекания. Выполнение сухого озоленияМетод применяется тогда, когда имеется специальное задание исследовать объекты биологического происхождения на наличие марганца, меди и некоторых других металлов. Исследуемые объекты (растительные консервы или части органов) измельчают, вносят в фарфоровые чашки, которые помещают на нагретую песочную баню, и высушивают исследуемую пробу. Затем при дальнейшем осторожном нагревании песочной бани обугливают эту пробу. Обуглившийся или превращенный в пепел биологический материал охлаждают, смачивают концентрированным раствором нитрата аммония или концентрированной азотной кислотой. Фарфоровую чашку помещают на кипящую водяную баню и высушивают ее содержимое, которое переносят в фарфоровый тигель вместимостью 30—50 мл, и осторожно нагревают на слабом пламени. При этом пламя не должно соприкасаться с дном тигля. Нагревание тигля производят таким образом, чтобы его содержимое постепенно превращалось в золу и не было вспышки. При неполном сгорании органических веществ зола в тигле имеет черный или серый цвет. Для полноты сгорания содержимого тигля его смачивают концентрированным раствором нитрата аммония, высушивают на водяной бане и прокаливают. После этого тигель охлаждают, а к его содержимому прибавляют раствор соответствующей кислоты (соляной или азотной) для переведения оксидов металлов в их соли. При исследовании полученного минерализата на наличие марганца золу обрабатывают соляной кислотой, а при исследовании на наличие меди — азотной кислотой. После обработки золы соответствующей кислотой содержимое тигля фильтруют. Фильтрат выпаривают на кипящей водяной бане досуха. Сухие остатки растворяют в 3—5 мл воды и полученные растворы исследуют на наличие катионов соответствующих металлов (марганца или меди). Обычно мокрое озоление проводят в колбах Кьельдаля с помощью концентрированной серной кислоты из расчета 1-2 мл на 1 г навески и азотной кислоты с плотностью 1,4 (1-2 мл на 1 мл серной кислоты). Содержание нагревают, осторожно встряхивая, чтобы не допустить образования пены и оставляют стоять на специальных плитках до прекращения выделения паров азотной кислоты. Плитка не должна быть слишком горячей, поскольку азотная кислота быстро разлагается и летит, НЕ успел окислить органические соединения. После полного окисления органики жидкость становится бесцветной. Если окисление не полное – в жидкости имеются твердые включения или она имеет окраску – в охлажденную колбу снова добавляют азотной кислоты и нагревают до полного удаления бурых паров. После полного озоления растительного материала колбы охлаждают воздухом или водой, переносят количественно их содержание в мерную колбу на 50 или 100 мл, в зависимости от содержания элемента определяющие в навеске и выбранного метода анализа, и используют для определения элементов. Параллельно с опытными пробирками ставят контроль на реактивы, чтобы предотвратить неучтенных количеств анализируемых элементов с кислот, которые могут быть загрязненными. В контрольные (без навески растений) колбы Кьельдаля добавляют те же количества реактивов, и в исследовательские с образцами растений и подвергают их тем самым процедурам, и опытные колбы. Если в растворе осталось много силикатов, которые образуют белый осадок на дне колбы, его фильтруют через бумажный беззольный фильтр. Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают и обугливают в муфеле или на плитке. Обугленную массу смачивают несколькими каплями воды, добавляют каплю серной кислоты и несколько мл плавиковой кислоты и нагревают на плитке под вытяжкой до почти полного выпаривания жидкости. Золу растворяют в соляной кислоте и соединяют с выходным фильтратом. Метод мокрого озоления Определение золыВ состав минеральной части различных пищевых продуктов в основном входят соединения натрия, калия, кальция, магния, железа, серы, хлора, кремния, фосфора и т.д. В сырье и полуфабрикатах пищеконцентратного производства обычно содержится золы от 0,05 до 5,0%. В пищевых концентратах первых и вторых блюд содержание золы повышается в среднем соответственно до 10 и 5% вследствие введения в них поваренной соли и подсушки основного сырья. В общей (сырой) золе, определяемой при анализе продуктов, могут содержаться, кроме естественных минеральных веществ, еще некоторые примеси (песок и глина), которые попадают в готовый продукт с недостаточно хорошо очищенным или промытым сырьем. Поэтому при контроле качества многих пищевых продуктов определяют также содержание золы, нерастворимой в 10%-ной соляной кислоте. При обработке сырой золы соляной кислотой растворяются почти все составные части золы, за исключением кремнекислых соединений, которые входят в состав золы растительных объектов как естественная ее часть, а также примеси песка, загрязняющего продукт.Содержание золы, нерастворимой в 10%-ной соляной кислоте, нормируется стандартами и техническими условиями на многие пищевые продукты и в том числе на пищевые концентраты.Определение общей золыОзоление без ускорителя. Навески анализируемого продукта от 3 до 5 г берут с точностью до 0,0001 г в прокаленные до постоянной массы (веса) фарфоровые тигли. Продукт не следует измельчать до тонкого порошкообразного состояния, так как это затрудняет доступ воздуха и замедляет озоление и, кроме того, может вызвать распыление навески вещества газами, образующимися при сжигании. Если в продукте содержится много влаги, то тигли с навесками перед сжиганием подсушивают в сушильном шкафу. Сначала навески продукта очень осторожно сжигают на небольшом пламени газовой горелки или в муфельной печи, в последнем случае тигли помещают на откидной дверце печи, нагретой до температуры 300° С (темно-красное каление). Во время первой стадии озоления следят за тем, чтобы образующиеся газообразные продукты сухой перегонки не воспламенялись и не разбрызгивали озоляемый материал. После обугливания навесок нагревание тиглей усиливают. Их помещают в муфельную печь, нагретую до температуры 500-600° С (красное каление).
Оптимальные режимы озоления растений(Алексеенко, 2000)
Вероятные причины брака при озолении и способы его исправления (Алексеенко, 2000)
Зольность сухого вещества наземных растений (Алексеенко, 2000)
Метод пробоподготовки сухое и мокрое озолениеТрадиционными методами пробоподготовки являются сухая и мокрая минерализация. Сухая минерализация представляет собой нагревание пробы на воздухе до температуры 450-550С в муфельной печи. Единственным реагентом при сухом озолении является кислород воздуха, при помощи которого происходит окисление органической матрицы. Влажный материал перед озолением высушивают в сушильном шкафу или на плитке, летучие растворители удаляют выпариванием на водяной бане. Чашку с пробой помещают в муфельную печь и постепенно нагревают до нужной температуры. Если остаются черные частицы, то озоление повторяют или вводят окислительные добавки. Золу, получаемую после прокаливания, переводят в раствор с помощью кислот. При сухом озолении возможно улетучивание некоторых элементов. Иногда добавляют вещества, способствующие более эффективному и быстрому окислению и предотвращающие улетучивание некоторых компонентов пробы.
Валовой анализ растенийВаловой анализ проводится либо на листьях определенного положения на растении, либо во всей надземной части, либо в иных индикаторных органах. Диагностика по валовому анализу листьев — зрелых, закончивших рост, но активно функционирующих, получила название «листовая диагностика». Она была предложена французскими учеными Лагатю и Момом и поддержана Люндегордом. В настоящее время этот вид химической диагностики широко используется как за рубежом, так и у нас в стране, особенно для растений, в корнях которых почти полностью восстанавливаются нитраты и потому по этой форме в надземных частях невозможно контролировать азотное питание (яблоня и другие семячковые и косточковые, хвойные, богатые дубильными веществами, луковичные и др.). При валовых анализах листьев или иных частей растений используются обычные методы озоления органического вещества для определения в нем N, Р, К, Ca, Mg, S и других элементов. Чаще определение ведут в двух навесках: в одной определяют азот по Кьельдалю, в другой — остальные элемены после мокрого, полусухого или сухого озоления. При мокром озолении используют либо крепкую H2SО4 с катализаторами, либо в смеси с HNO3, либо с HClO4, либо с H2O2. При сухом озолении необходим тщательный контроль за температурой, так как при сжигании при температуре свыше 500° С могут быть потери Р, S и других элементов. Озоление образцов листьев рекомендуется проводить следующим образом: для определения общего азота по Кьельдалю озолять с H2SO4 (уд. вес 1,84), с катализаторами K2SO4 + CuSO4 и селеном. Для определения других элементов используют сухое озоление пробы в платиновой посуде при постепенном (за 2 часа) нагреве муфеля до 450° С; по охлаждении в муфеле за 2 часа золу растворяют в 2-3 мл воды + 1 мл HCl (уд. вес 1,19). Выпаривают на плитке до появления первых паров. Добавляют воду, фильтруют в мерную колбу емкостью 100 см3. Осадок с фильтром озоляют при 550° С (максимум), добавляют 5 мл плавиковой кислоты. Высушивают на плитке при температуре не выше 250° С. После охлаждения приливают 1 мл той же HCl и снова фильтруют в ту же колбу, смывая теплой водой. Фильтрат, доведенный до 100 мл водой, используют для анализа на содержание макро- и микроэлементов. Имеется довольно большое варьирование в методах озоления растительных проб, которые различаются главным образом по видам растений – богатые жирами или кремнием и т. д., и по задачам определения тех или иных элементов. Достаточно подробное описание техники использования этих методов сухого озоления дано польским ученым Новосильским. Им же даны описания различных способов мокрого озоления с помощью тех или иных окислителей: H2SO4, HClO4, HNO3 или H2O2 в том или ином сочетании в зависимости от определяемых элементов. Для ускорения анализа, но не в ущерб точности, изыскиваются пути такого способа озоления растительной пробы, который позволил бы определить в одной навеске несколько элементов. В. В. Пиневич использовал для определения в одной навеске N и Р озоление H2SO4 и в последующем добавлял 30%-ную H2O2 (проверяя ее на отсутствие Р). |