потенциометрия. Потенциометрия бывает прямую и косвенную
 Скачать 16.39 Kb.
|
|
В основе потенциометрического титрования лежит зависимость равновесного электродного потенциала от (активности) концентрации ионов в растворе в котором находиться электрод. При потенциометрическом анализе измеряют разность потенциалов или ЭДС. В раствор погружают 2 электрода, потенциал одного должен быть постоянным(эл-д сравнения), а потенциал другого должен меняться в зависимости от концентрации определяемого вещества(индикаторный) Потенциометрия бывает прямую и косвенную. Прямая это когда непосредственно измеряют концентрацию ионов определяемого вещества исходя из потенциала индикаторного электрода. Потенц. титрование зависимость потенциала индикаторного электрода от добавления титранта, служит для определения точки эквивалентности при титровании. Основными частями потенциометрической установки являются: источник тока, потенциометрический мостик, гальванометр, электроды. Порядок работы на pH-метре (pH-121, рН-340) Подключают рН-метр к сети. Включают прибор. Прибору дают прогреться в течение 20-30мин. Устанавливают значение температуры раствора. pH которого измеряют. Для этого ручкой “Температура раствора” стрелку прибора устанавливают против отметки, соответствующей температуре измеряемого раствора. Электроды тщательно промывают водой, вытирают фильтровальной бумагой и помещают в стакан с исследуемым раствором. Нажимают кнопку диапазона измерения "1-14” и кнопку “pH” или “mV” в зависимости от того, какую величину измеряют. По нижней шкале отсчитывают измеряемую величину. Более точно эту же величину измеряют по верхней шкале, нажав перед этим кнопку соответствующего диапазона. Отсчет по шкале прибора проводят после того, как показания примут постоянное значение. По окончания работы выключают прибор и отключают его от сети. Электроды промывают дистиллированной водой и оставляют погруженными в воду. Индикаторные электроды 3шт. Активные металлические (Ag,Pb,Cu) потенциал зависит от активности собственных ионов в растворе. серебро, медь, свинец Инертные МЕ (Pt, Au) потенциал зависит от соотношения акт окисл/восст в растворе. Например, электрод платиновый (ЭПВ) для измерения потенциалов окислительно-восстановительных пар; перед эксплуатацией индикаторную часть электрода обезжиривают спиртом или ацетоном, промывают дистиллированной водой, высушивают фильтровальной бумагой; Ионселективные, Мембранные – с твердой, жидкой, стеклянной мембр, ферментные ионселективные электроды. Электрод стеклянный (ЭСЛ) для измерения активности ионов Н+ (величины рН); перед эксплуатацией вымачивают не менее 24 часов в 0,1М растворе хлороводородной кислоты, промывают дистиллированной водой, высушивают фильтровальной бумагой. Электроды сравнения Хлорсеребрянный – промывают дис. водой, заливают насыщ раствор хлорида калия и выдерживают 24-48 часов. Каломельный - Определение активности ионов и окислительно-восстановительных потенциалов проводят на рН-метрах или универсальных иономерах (ЭВ-74). Требования к индикаторным Потенциал должен быть воспроизводим и устанавливаться достаточно быстро Желательно должен быть воспроизводим Должен быть химически стойким и не должен реагировать с компонентами анализир р-ра Потенциал должен находиться в Нернстовой зависимости от конц. опр в-ва. Требования к эл-сравнения Потенциал должен быть постоянным во время всего анализа Должен быть химически стойким и не реагировать с компонентами пробы |