практика. последняя 2 часть. Пояснительная записка Лит. Листов 23 гоапоу Липецкий металлургический колледж
 Скачать 0.51 Mb.
|
|
Содержание Лист Введение 4 1 Инструктаж по технике безопасности и охране труда лаборанта химического анализа 5 1.1 Основные сведения об организации рабочего места 5 1.2Основные положения охраны труда и техники безопасности лаборанта химического анализа 6 2 Изучение устройства лаборатории и документов на проведение и оценку результатов анализов 8 3 Выполнение физических методов анализа 10 4 Выполнение химических методов анализа 12 4.1 Гравиметрический метод анализа 13 4.2 Титриметрический метод анализа 15 5 Проведение физико-химических методов анализа 18 5.1 Потенциометрический метод анализа 18 5.2 Спектрофотометрический метод анализа 20 Заключение 22 Список использованных источников 23 Изм. Лист № докум. Подпись Дата Лист 3 ПП 18.02.12 180109 00 ПЗ Разраб. Муратова А. В. Пров. Козлова О.Ю. Н. контр. Утв. Саввина О.П.. ПП по МДК 01.01 Проведение качественных и количественных анализов природных и промышленных материалов с применением химических и физико-химических методов анализа Пояснительная записка Лит. Листов 23 ГОАПОУ «Липецкий металлургический колледж» гр. ТАК 18-1 Введение Производственная практика по специальности 18.02.12 Технология аналитического контроля химических соединений направлена на изучение общих и профессиональных компетенций на получение практических навыков, формирование умений, приобретения опыта в рамках профессионального модуля ПМ02 Определение оптимальных средств и методов анализа природных и промышленных материалов и реализуется путем: - изучения техники безопасности для лаборанта химического анализа; - изучения посуды для проведения качественного и количественного анализа; - изучения правил работы с методиками; - особенности расчета и приготовления нормальных, молярных, процентных растворов; - правила работы с оборудованием для проведения химических и физико – химический методов анализа. Изм. Лист № докум. Подпись Дата Лист 4 ПП 18.02.12 180109 00 ПЗ 1 Инструктаж по технике безопасности и охране труда лаборанта химического анализа Охрана труда — является система сохранения жизни и здоровье человека в процессе трудовой деятельности. Охрана труда включает следующие разделы: − законодательство в области охраны труда; − основы техники безопасности; − гигиена труда и производственная санитария; − пожарная безопасность. Техника безопасности —совокупность мероприятий и средств с помощью которых исключается травматизм и заболевание работников. 1.1Основные сведения об организации рабочего места Требования охраны труда во время работы. Во время работы лаборант должен: − содержать в чистоте свое рабочее место; − использовать средства индивидуальной защиты и приспособления; − обеспечивающие безопасность труда; − не допускать на свое рабочее место лиц, не имеющих отношения к выполняемой работе; − выполнять только ту работу, которая поручена и при условии, что безопасные способы ее выполнения хорошо известны; − не загромождать рабочие поверхности посудой и pеактивами; − неиспользованные для работы pаствоpы и реактивы убирать на места их хранения; − все пролитые вещества немедленно убирать с пола; − использованную в работе посуду необходимо сразу же вымыть, ополоснуть дистиллированной водой, высушить и убрать; − работы, связанные с выделением вредных веществ, проводят в вытяжных Изм. Лист № докум. Подпись Дата Лист 5 ПП 18.02.12 180109 00 ПЗ шкафах с включенной вентиляцией; − перед каждым включением приборов, переливанием агрессивных жидкостей и подключением газовых потоков убедиться в том, что это никому не угрожает; − в специально отведенные места убрать легко воспламеняющиеся жидкости, реактивы; − собрать использованный материал и сложить его в соответствующую тару; − отключить вентиляцию и электроэнергию; − привести в порядок свое рабочее место. 1.2 Основные положения охраны труда и техники безопасности лаборанта химического анализа Охрана труда — система сохранения жизни и здоровья работников в процессе трудовой деятельности, включающая в себя правовые, социально — экономические, организационно —технические, санитарно—гигиенические, лечебно—профилактические, реабилитационные и иные мероприятия. Безопасные условия труда —условия труда, при которых воздействие на работающих вредных и опасных производственных факторов исключено либо уровни их воздействия не превышают установленных нормативов. Рабочее место —место, где работник должен находиться или куда ему необходимо прибыть в связи с его работой и которое прямо или косвенно находится под контролем работодателя. Техника безопасности — это ряд правил по организации безопасного технологического процесса на месте. Этим правилам следуют абсолютно все присутствующие на территории предприятия. Правила распространяются в равной мере на всех. Техника безопасности накладывает обязательства на сотрудников, а руководству надо удостовериться, что сотрудники и лица, ими не являющиеся и присутствующие на территории предприятия, прошли необходимые инструктажи, снабжены при необходимости средствами индивидуальной и коллективной защиты и оповещены о порядке Изм. Лист № докум. Подпись Н. контр. Дата Лист 6 ПП 18.02.12 180109 00 ПЗ действий в случае инцидента. Инструктаж по технике безопасности — это комплекс мероприятий, призванных сохранить жизнь и здоровье сотрудника, уменьшить уровень травматизма и недопущение профзаболеваний. Виды проводимых инструктажей 1 Вводный инструктаж Водный инструктаж проходят все сотрудники предприятия независимо от ранга и профессии, в том числе студенты-практиканты, подрядчики и даже сотрудники медпунктов и столовых. Проводится при трудоустройстве. 2 Первичный инструктаж Первичный инструктаж предназначен для трудящегося, который будет работать на конкретном рабочем месте с определенным оборудованием. Его перед допуском к работам проходят работники, учащиеся, практиканты. 3 Повторный инструктаж Повторный инструктаж предназначен для всех лиц, которые проходили первичный инструктаж, если их не освободили от этой обязанности приказом в течение «межинструктажного» периода. 4 Внеплановый инструктаж Внеплановый инструктаж предназначен для лиц, которые должны ознакомиться с новой информацией по охране труда, либо прерывали работы данного вида на 30 или 60 календарных дней. 5 Целевой инструктаж Целевой инструктаж предназначен для лиц, которые будут направляться на выполнение работ разового характера, либо требующих наличия особой. Требования безопасности перед началом работы Перед началом работы лаборант химического анализа должен: − надеть спецодежду: обшлага рукавов застегнуть, волосы убрать под плотно облегающий головной убор; − проверить и убедиться в исправности приточно—вытяжной вентиляции; − проверить исправность приборов на рабочем месте и наличие четких Изм. Лист № докум. Подпись Дата Лист 7 ПП 18.02.12 180109 00 ПЗ − надписей на бутылях и склянках с реактивами; − проверить наличие и целостность стеклянной посуды, бюреток, пипеток, исправность электроприборов и их заземление, состояние столов, достаточность реактивов и реагентов; − проверить освещение рабочего места. Требования безопасности по окончании работы По окончании смены лаборант химического анализа должен: − выключить электронагревательные приборы и горелки; − закрыть водяные и газовые краны и вентили; − закрыть банки с реактивами, легковоспламеняющимися веществами; − вымыть посуду и другое лабораторное оборудование и уложить их на места хранения; − переодеться, тщательно вымыть лицо и руки теплой водой с мылом ; − сообщить руководителю подразделения или инженеру-химику обо всех неисправностях, замеченных во время работы и о принятых мерах по их устранению. Необходимо сделать запись в журнале. 2 Изучение устройства лаборатории и документов на проведение и оценку результатов анализов Общелабораторное оборудование Это огромный пласт оборудования применяемого в процессе подготовки и анализа проб для термической обработки, измельчения, смешивания, фильтрации, поддержания температуры, разделения фаз, рассева и других действий. Оборудование для перемешивания и разделения К денной категории относится лабораторное оборудование применяемое для перемешивания, встряхивания и разделения на фракции. В процессе перемешивания и разделения образцы могут также подвергаться нагреву или Изм. Лист № докум. Подпись Дата Лист 8 ПП 18.02.12 180109 00 ПЗ охлаждению. — Шейкеры лабораторные. — Магнитные мешалки. — Верхнеприводные мешалки — Экстракторы — Ротаторы — Вортекс Стандарты ГОСТ на методы анализа Обычно методы аналитического контроля разрабатываются отраслевыми научно-исследовательскими институтами для анализируемого объекта и утверждаются стандартами на методы анализа. Изложение каждого метода анализа в ГОСТе состоит из разделов а) аппаратура, реактивы и растворы б) подготовка аппаратуры в) проведение испытания. В СССР разработана система государственных стандартов для контроля сырья, готовой продукции, загрязнений окружающей среды. Кроме того, существуют ОСТ, обязательные для предприятий данной отрасли. Однако состав сырья, поступающего на предприятия даже одной отрасли, разнообразен, нормативы на ведение технологического процесса также неодинаковы. Состав полупродуктов и готовой продукции столь различен, что отдельные предприятия вынуждены разрабатывать стандарты предприятия, технические условия или аттестовывать методики, разработанные в данной или другой лаборатории. Иногда возникает задача разработать методику, пригодную для анализа продуктов на данном предприятии. Эти задачи и решает ЦЗЛ и ХАЛ. Интересны результаты проверки того, как применяются стандартные образцы в стандартизованных методах анализа — в ГОСТах на методы анализа в металлургической, химической, нефтеперерабатывающей, лесохимической, целлюлозно-бумажной, промышленности и производстве пластических масс. Из более чем 2500 стандартов использование стандартных образцов предусмотрено только в 308. В 136 стандартах предложено Изм. Лист № докум. Подпись Дата Лист 9 ПП 18.02.12 180109 00 ПЗ применять стандартные образцы, еще не внесенные в Государственный реестр мер и измерительных приборов СССР. Погрешности аттестации ряда стандартных образцов существенны по сравнению с нормами точности стандартизованных методов анализа (тех методов, конечно, которые предусматривают использование стандартных образцов) разумеется, это снижает точность аналитических определений. Оборудование для оснащение лаборатории: Техническое оснащение лаборатории предполагает размещение соответствующего оборудования, то есть инструментов и техники, которая задействуется при проведении измерений, анализов, экспериментов. В зависимости от назначения лабораторное оборудование классифицируют на: − испытательное. С его помощью воссоздают различные условия, например, радиационные, климатические и т.д. Оно требуется для оценки влияния различных факторов на испытуемый образец. Испытательное оборудование это — климатические камеры, имитаторы движения, испытательные машины и т.д. − контрольно-измерительное. Такое лабораторное оборудование необходимо для оценки качественных и количественных параметров исследуемых образцов. К данной категории устройств относят: фильтры, ваттметры, сканеры, датчики и т.д. − аналитическое. Лабораторное оборудование данного типа применяется для установления количественного и качественного состава исследуемых веществ. К этой группе относят: спектрофлуориметры, хроматографы, спектрометры и проч. 3 Выполнение физических методов анализа Физические методы подразделяются: − спектроскопический – основан на взаимодействии атомов, молекул, ионов исследуемого соединения с электромагнитным излучением, в Изм. Лист № докум. Подпись Дата Лист 10 ПП 18.02.12 180109 00 ПЗ результате которого поглощаются или выделяются фотоны. − ядерно-физический метод состоит в воздействии на образец изучаемого вещества потоком нейтронов, изучая которые после опыта, можно определить количественное содержание содержащихся в пробе элементов посредством измерения радиоактивного излучения. Это работает потому, что величина активности частиц прямо пропорциональна концентрации изучаемого элемента. − радиохимический метод заключается в определении содержания в веществе радиоактивных изотопов, образовавшихся в результате превращений. Лабораторная работа Определение вязкости органических масел сравнительным методом Приборы, реактивы и оборудование: цилиндры, воронка, масло, водопроводная вода, секундомер. Ход работы: Сначала определяем вязкость воды. Отмериваем цилиндром 50 мл водопроводной воды и переливаем из цилиндра в вискозиметр при этом пальцем закрываем носик воронки чтоб жидкость не стекала. Включаем секундомер и опускаем палец. Пока вся жидкость не выльется до последней капли из воронки секундомер не выключаем. Как вся жидкость выльется отключаем секундомер и записываем результат. Эти действия повторяем три раза. Далее определяем вязкость масла. Отмериваем 50 мл цилиндром масло техническое и переливаем его в вискозиметр при этом пальцем закрываем носик воронки чтоб жидкость не стекала. Включаем секундомер и опускаем палец. Пока вся жидкость не выльется до последней капли из воронки секундомер не выключаем. Как вся жидкость выльется отключаем секундомер и записываем результат. Эти действия повторяем три раза. Результаты отображены в таблице 1. Изм. Лист № докум. Подпись Дата Лист 11 ПП 18.02.12 180109 00 ПЗ Таблица 1 – Результаты анализа № п/п Показатели Единицы измерения Опыты 1 2 3 1 Температура масла °C 15 15 15 2 Кинематический коэффициент вязкости v 1 см 2 /сек 0,0 0,0 0,0 3 Время вытекания масла сек 13,30 12,99 12,86 4 Температура воды °C 15 15 15 5 Время вытекания воды сек 6,35 6,34 6,18 6 Кинематический коэффициент вязкости v 2 см 2 /сек 0,0115 0,0115 0,0115 Время вытекания воды средняя = (6,35 сек + 6,34 сек + 6,18 сек) /3 = 6,29 сек Время вытекания масла средняя = (13,30 сек + 12,99 сек + 12,86 сек) /3 = 13,05 сек Определение вязкости масла по формуле v 1 = v 2 t 1 t 2 , см 2 /сек где, v 2 - кинематический коэффициент вязкости v 2 ; t 1 - время вытекания масла; t 2 - время вытекания воды. v 1 = 0,0115 ∙ 13,05 6,29 = 0,0239 см 2 /сек Вывод: определили вязкость органических масел сравнительным методом. 4 Выполнение химических методов анализа 4.1Обучение гравиметрическому методу анализа Гравиметрический анализ основан на выделении определяемого компонентаиз пробы в виде малорастворимого соединения или летучего вещества, и его взвешивании. Гравиметрия — простой, точный определяется Изм. Лист № докум. Подпись Дата Лист 12 ПП 18.02.12 180109 00 ПЗ точностью используемый весов, но достаточно трудоёмкий и длительный метод анализа. Классификация методов гравиметрического анализа. Все многочисленные гравиметрические определения можно разделить на три большие группы: − методы выделения; − методы отгонки; − методы осаждения. Методы выделения. В методах выделения определяемый компонент выделяют в свободном состоянии из анализируемого образца и взвешивают на аналитических весах. Так, например, определяют массовую долю золы в продуктах или массовую долю сухих веществ сухого остатка. Методы отгонки. В методах отгонки определяемый компонент количественно отгоняют в виде летучего соединения путем нагревания анализируемого образца или действием соответствующих реагентов. Методы осаждения. Наиболее разнообразное применение из гравиметрических методов получили методы осаждения. Они основаны на том, что определяемый компонент количественно осаждают химическими способами в виде малорастворимого соединения. Выделившийся осадок отделяют, промывают, высушивают, прокаливают и взвешивают. Лабораторные работы Определение зольности муки по ГОСТ 27494-2016 гравиметрическим методом анализа Цель работы: определить зольность муки. Приборы и материалы: мука, муфельная печь, тигель, весы, эксикатор. Ход работы: Изм. Лист № докум. Подпись Дата Лист 13 ПП 18.02.12 180109 00 ПЗ Прокаливаем тигель до постоянной массы: m 1 = 21,3480 г m 2 = 21,3510г m 3 = 21,3512 г Набираем навеску муки от 1,5 – 2 г. m (навески) = 1,7000 г Ставим тигель в муфельную печь сначала нагреваем до 400 ℃, затем увеличивают температуру до 900℃. Озоление ведут до полного исчезновения муки. Далее достаем тигель и помещаем в эксикатор. Затем взвешиваем и записываем результат. Эти действия повторяем до тех пор пока между двумя последними взвешиваниями будет разница ± 0,0002. m 1 = 21,3603 г m 2 = 21,3605 г Расчет: Рассчитываем точную массу навески по формуле m н = mtн − mt m (навески) ∙ 100%, где m tн - масса тигля с навеской, г; m t – масса пустого тигля, г; m (навески) – масса навески, г. m н = 21,3605 г −21,3512 г 1,7000 г · 100% = 0,5471 г Вывод: определили зольность муки гравиметрическим методом. Определение массовой доли сухих веществ в соках по ГОСТ Р 51437-99 гравиметрическим методом анализа Цель работы: определить массовую долю сухих веществ в соках. Приборы и материалы: яблочный сок, тигель, плита, сушильный шкаф, весы. Ход работы: Изм. Лист № докум. Подпись Дата Лист 14 ПП 18.02.12 180109 00 ПЗ 20 г сока взвешиваем на весах в предварительно доведенной до постоянной массы фарфоровой чашке. Выпариваем. Выпаривание ведем на электрической плитке. Затем чашку с сухим остатком помещаем в термостат при 110 °С и сушим до постоянной массы. m пустого тигля = 86,3003 г m тигля с соком = 106,3003 г m сока = 20,0000 г m 1 после прокал = 90,2998 г m 2 после прокал = 90,2995 г m 3 после прокал = 90,2994 г Обработка результатов Сухой остаток X вычисляем по формуле Х = (m 1 − m 2 ) ∙ 100 𝑚 , мг/дм 3 где m 1 — масса чашки с сухим остатком, г; m 2 — масса пустой чашки, г; m — первоначальная масса пробы, г. Х = (90,2998 − 86,3003) ∙ 100 20 = 20,0 % Вывод: определили содержание сухого остатка в соках по ГОСТ Р 51437-99. 4.2 Обучение титриметрическому методу анализа Титриметрический анализ является одним из важнейших видов количественного анализа. Его основными достоинствами являются точность, быстрота исполнения и возможность применения для определения самых разнообразных веществ. Виды титрования: - прямое титрование; - обратное титрование; Изм. Лист № докум. Подпись Дата Лист 15 ПП 18.02.12 180109 00 ПЗ - косвенное титрование. Прямое титрование Основано на том, что к определенному объему раствора определяемого компонента по каплям приливают из бюретки стандартный раствор реагента титранта. Окончание реакции узнают по изменению окраски индикатора. Обратное титрование Если по каким —либо причинам прямое титрование невозможно например из-за малой скорости реакции, то применяют метод обратного титрования — титрование по остатку. Этот прием состоит в том, что к определенному объему раствора определяемого компонента приливают точно измеренный объем стандартного раствора, взятый в избытке. Косвенное титрование В некоторых случаях прибегают к особому приему титрования, называемому косвенным, или титрованием заместителя. Сущность его заключается в том, что к определенному объему анализируемого раствора прибавляют какой-либо вспомогательный реагент, реагирующий с определяемым компонентом с выделением эквивалентного количества нового вещества заместителя, которое оттитровывают раствором титранта. Лабораторная работа Определение массовой концентрации сульфатов в воде титриметрическим методом анализа Цель работы: определить массовую концентрацию сульфатов в воде. Приборы и материалы: дитизол, нитрат свинца, катионит, ацетон. Ход работы: Приготовление растворов Раствор нитрата свинца, 0,01 моль/дм 3 в колбу на 100 мл m навески = c н ∙ V ∙ M э М Pb(NO3)2 = 331,2 г/моль М э Pb(NO3)2 = 331,2 г/моль/2 = 165,5 г/моль Изм. Лист № докум. Подпись Дата Лист 16 ПП 18.02.12 180109 00 ПЗ m навески = 165,5 г/моль ∙ 0,01 моль/л ∙ 0,1 л = 0,1656 г Индикатор дитизол. В раствор добавляем несколько крупинок. Катионит КУ - 2 Засыпаем Катионит КУ - 2 в колонку примерно 5 - 7 см и заливаем дистиллированной водой. Первые 20 мл сливаем, а далее отбираем в коническую колбу аликвоту 10 мл. Добавляем 20 мл ацетона и подогреваем на плите до 50 ℃ . Затем наливаем в бюретку нитрат свинца и титруем. V 1 = 0,8 мл – 1 титрование. V 2 = 0,85 мл – 2 титрование. V ср = 0,83 мл Расчет: Массовую концентрацию сульфатов, мг/дм 3 , в анализируемой пробе воды рассчитывают по формуле Х = 𝑉 4 ∙ 𝐾 2 ∙96 ∙𝑐 𝑉 5 Коэффициент поправки для приведения концентрации раствора хлористого бария к 10 ммоль/дм 3 рассчитывают по формуле K 2 = 10 𝑉 3 К 2 = 10 0,1мл = 9,09 Х = 0,83 мл ∙9,09 ∙96 ∙0,01н 10 = 0,73 мг/дм 3 Вывод: определить массовую концентрацию сульфатов в воде. 4 Проведение физико химических методов анализа Физико —химические методы анализа, как и химические методы, основаны на проведении той или иной химической реакции. Среди физико-химических методов наибольшее практическое применение: - спектральные и другие оптические методы; - электрохимические методы анализа; Изм. Лист № докум. Подпись Дата Лист 17 ПП 18.02.12 180109 00 ПЗ - хроматографические методы анализа. Спектральные и другие оптические методы Суть метода основывается на взаимодействии вещества со средой, а вкачестве среды имеют электромагнитные волны оптическог диапазона.В результате взаимодействия происходит изменение свойств веществ, вступивших в реакцию. Оптические спектральные методы анализа базируются на использовании разных явлений и эффектов, возникающих при взаимодействии вещества и электромагнитного излучения. Электрохимические методы Электрохимические методы анализа основаны на измерении электрической проводимости; разности потенциалов ; количества электричества, прошедшего через раствор; зависимости величины тока от приложенного потенциала. Хроматографические методы Хроматографические методы определяют качественный и количественныйсостав органических веществ, включая летучие углеводороды и биологические жидкости. 5.1 Потенциометрический метод анализа Потенциометрический анализ - метод определения концентрации ионов, основанный на измерении электрохимического потенциала индикаторного электрода, погруженного в исследуемый раствор. Потенциометрическое титрование применяют главным образом для определения сравнительно больших количеств вещества. Классификация потенциометрических методов анализа такая же, как и обычных титриметрических методов: -методы осаждения и комплексообразования; - методы окисления-восстановления; - методы кислотно-основного титрования. Лабораторные работы Определение формольного числа в соках методом потенциометрического титрования ГОСТ 33313-2015. Изм. Лист № докум. Подпись Дата Лист 18 ПП 18.02.12 180109 00 ПЗ Цель работы: определить формольное число в соках. Приборы, материалы и оборудование: сок яблочно-грушевый, гидроксид натрия, перекись водорода, формалин. Ход работы: Добавляем в стакан 5 мл сока и 20 мл воды. NaOH 0,1 Н в колбу на 100 мл. m ( навески) = 40 г/мольэкв ∙ 0,1 н ∙ 0,1 л = 0,4000 г В стакан добавляем 1 мл перекиси водорода, якорь. В бюретку наливаем гидроксид натрия. Проверяем прибор по буферным растворам. Берут 3 буферных раствора: рН =1,08, рН = 4,05, рН = 6,01. Результаты в допустимых пределах. Поэтому приступим к анализу без градуировки прибора. Включаем мешалку и мешаем до рН = 8,1. Как достигли значения добавляем 10 мл формалина и титруем до рН = 8,1. Пошло на титрование 4,5 мл, после добавления формалина 0,1 мл. Расчет: Формольное число X. см 3 , раствора гидроокиси натрия молярной концентрации 0,1 моль/дм 3 на 25 см 3 пробы, вычисляют по формуле X = 1 ∙V(NaOH)∙F , где 1 - коэффициент пересчета объема пробы соковой продукции; V(NaOH) - объем раствора гидроокиси натрия молярной концентрации 0.1 моль/дм 3 , пошедший на титрование после добавления раствора формалина, см 3 ; F - фактор разведения пробы соковой продукции. F = 25 мл 5 мл = 5 Х = 4 ∙ 0,1 мл ∙ 5 = 2 см 3 Вывод: определили формольное число в соках. Определение рН моющих средств по ГОСТ 29188.2 Цель работы: определить рН моющих средств. Приборы, материалы и оборудование: шампунь фирмы «Sibirica», якорь, Изм. Лист № докум. Подпись Дата Лист 19 ПП 18.02.12 180109 00 ПЗ стакан, дистиллированная вода. Ход работы: Отобрать навеску на весах 10 г шампуня фирмы «Sibirica». Разбавить 90 мл дистиллированной водой и перемешать. Дать чуть-чуть постоять. Проверяем прибор по буферным растворам. Берут 3 буферных раствора: рН =1,08 рН = 4,05, рН = 6,01. Результаты в допустимых пределах. Поэтому приступим к анализу без градуировки прибора. Затем в стакан опускаем электроды и измерить рН. Показания рН – метра = 7,81 [H+] = 10 -7,81 = 10 – 6,81 рН = 6,81 Вывод: определили рН шампуня. 5.2 Спектрофотометрический метод анализа Спектрофотометрия — физико-химический метод исследования растворов и твёрдых веществ, основанный на изучении спектров поглощения в ультрафиолетовой, видимой и инфракрасно областях спектра. Основная зависимость, изучаемая в спектрофотометрии — зависимость интенсивности поглощения падающего света от длины волны. Спектрофотометрия широко применяется при изучении строения и состава различных соединений, для качественного и количественного определения веществ. Приборы спектрофотометрии – спектрофотометр. Лабораторная работа Фотометрическое определение содержания марганца в воде Цель работы: определить содержание марганца в воде. Приборы, материалы и оборудование: Mn +2 , пиросульфат калия, перманганат калия, колбы на 100 мл, 250 мл, кювета 30 мм. Ход работы: Приготовление реактивов Приготовление исходного раствора марганца массовой концентрации 10 мг/л. m навески = c ∙ V ∙ Mr Изм. Лист № докум. Подпись Дата Лист 20 ПП 18.02.12 180109 00 ПЗ Мr KMnO4 = 158 г/моль m навески = 0,01 г/л ∙ 0,25 л ∙ 158 г/моль = 0,395 г В мерную колбу вместимостью 250 мл помещают навеску 0,395 г перманганата калия и доводят до метки дистиллированной водой. В колбы на 100 мл отбираем раствор перманганата калия и добавляем 2 - 3 кристаллика персульфата калия, доводим до метки и проводим сразу анализ. Размер кювет 30 мм, длина волны 525 нм. Состав и количество образцов для градуировки представлены в таблице 2. Таблица 2 – Состав и количество образцов для градуировки № С V Х 0 0 1 0,05 0,25 2 0,1 0,5 3 0,2 1,0 4 0,6 3,0 5 1,0 5,0 Результаты измерений представлены в таблице 3. Таблица 3 — Результаты измерений С, мг/л D 1 D 2 Х 0 0 0,05 0,128 0,130 0,1 0,266 0,267 0,2 0,496 0,497 0,6 1,340 1,340 1,0 2,372 2,372 Построим график на миллиметровой бумаге (смотри приложение). Вывод: построила калибровочный график на определение Mn +7 фотометрическим методом с толщиной кюветы 30 мм и длиной волны 525 нм. Изм. Лист № докум. Подпись Дата Лист 21 ПП 18.02.12 180109 00 ПЗ Заключение: В ходе производственной практики были изучены вопросы: - охраны труда и техники безопасности; - посуда и оборудования для качественного и количественного анализа; - основные сведения об организации рабочего места. изучены химические методы анализа: - физико – химические методы анализа; -титриметрический метод анализа; -гравиметрический метод анализа. Также были приготовлены растворы : нормальные, процентные и молярные. Проводили отбор жидких и твердых веществ. Перед началом практики был проведен вводный инструктаж по техники безопасности на рабочем месте лаборанта химического анализа, техника. Изм. Лист № докум. Подпись Дата Лист 22 ПП 18.02.12 180109 00 ПЗ Список использованных источников Основные источники: 1) В.Д. Валова – Копылова Аналитическая химия и физико-химические методы анализа: практикум / Паршина Е.И. – М.: «Дашков и Ко», 2017. 2) В.Д. Валова – Копылова. Физико-химические методы анализа: практикум / Абесадзе Л.Т. – М.: «Дашков и Ко», 2018. Дополнительные источники: 3) Александрова Э.А Аналитическая химия и физико-химические методы анализа: учебник и практикум / Гайдукова Н.Г. – М.: ЮРАЙТ, 2019. 4) Саенко О.Е. Аналитическая химия: учебник/ Саенко О.Е. – Ростов - на Дону: Феникс, 2015. 5) Коростелев П.П. Химический анализ в металлургии. Учебник. Серия: профессиональное образование. М: Металлургия, 2020. 6) Петрухина О.М. Физико-химические методы анализа. Практикум. Серия: профессиональное образование. М: Химия, 2017. 7)Посыпайко В.И., Васина Н.А. Аналитическая химия и технический анализ. Учебник. Серия: профессиональное образование. М: высшая школа, 2015. Электронные и Интернет-ресурсы: 8) http://www.chemistrynews.ru. Аналитическая химия 9) http://www.studfiles.ru. Физико-химические методы анализа 10) http://www.chemistrynews.ru. Аналитическая химия 11) http://www.studfiles.ru. Физико-химические методы анализа 12) http://www.ozon.ru/context/detail/id/3629028/ Электронный 13) http://www.lib.ua-ru.net Студенческая электронная библиотека «ВЕДА». 14) http://techlibrary.ru/ Техническая библиотека - большая коллекция научно-технической литературы - фундаментальные и научно-практические работы. Изм. Лист № докум. Подпись Дата Лист 23 ПП 18.02.12 180109 00 ПЗ |