расчеты. исправленное уч. пособие-111. Практикум по химии нефти и основам технологии ее переработки учебное пособие
 Скачать 5.92 Mb.
|
Приборы, реактивы, материалы: Беззольный фильтр, стеклянная воронка, бюкс с крышкой, весы аналитические, химический стакан, бензол, нефть или нефтепродукт по заданию преподавателя.Методика анализа: Гладкий бумажный беззольный фильтр марки «красная полоса» диаметром 10 – 11 мм помещают в бюкс с крышкой и высушивают до постоянной массы в термостате при температуре 105 – 110 °С. Фильтр взвешивают вместе с бюксом с точностью до 0,0002 г. Пробу испытуемого нефтепродукта тщательно перемешивают в течение 5 мин. Затем 100 г пробы взвешивают в высоком стакане с носиком на технических весах с точностью до 0,1 г и разбавляют двух- или четырехкратным количеством растворителя (бензин или бензол). Смесь нефти или нефтепродукта с растворителем тщательно перемешивают и фильтруют через подготовленный фильтр, вложенный в стеклянную воронку. Сгустки нефтепродукта или твердые примеси, приставшие к стенкам колбы, снимают стеклянной палочкой с резиновым наконечником, с которого затем чистым растворителем смывают эти частицы на фильтр. Стакан и фильтр промывают растворителем до тех пор, пока растворитель не будет совершенно прозрачным и бесцветным. Затем фильтр снимают с воронки, помещают в тот же бюкс и сушат в термостате при температуре 105— 110°С до постоянной массы. Процентное содержание механических примесей х рассчитывают по формуле  ,где а – масса механических примесей, г; g — масса анализируемого продукта, г. В выводе сделать заключение о содержании примесей в нефти или нефтепродукте. 2.3. Определение фракционного состава нефти и нефтепродуктов путем прямой перегонки Вариант 1. Приборы, реактивы, материалы: Нефть, колба Вюрца, насадка Вюрца, прямой холодильник, алонж, приемники, термометр на 250 оС, кипелки, электронагревательный прибор.Методика анализа: Собирают установку для перегонки (рис. 14).
Вариант 2. Приборы, реактивы, материалы. Нефть, аппарат для разгонки нефтепродуктов АРН-ЛАБ-02 в комплекте. Аппарат АРН-ЛАБ-02 выполнен в настольном варианте и состоит из блока нагрева, блока конденсации, электронного блока и комплектующих изделий из стекла (колба, термометры, мерные цилиндры). Корпус аппарата изготовлен из стали, окрашенной порошковой краской, габаритные размер 450450535 мм. Общий вид аппарата показан на рис. 15. В корпусе блока нагрева 1 имеется подъемник, на котором установлены нагреватель и стеклокерамическая подставка для перегонной колбы с посадочным отверстием диаметром 50 мм. Подставка изготовлена из термо- и химически стойкой стеклокерамики Сеrаn®, производства фирмы Shott. Подъемник обеспечивает перемещение нагревателя по вертикали в пределах 35 мм.
На подставку устанавливается колба 2 с термометром, закрепленным в горловине колбы при помощи пробки. Отводная трубка колбы фиксируется в трубке холодильника при помощи накидной гайки с уплотнительной силиконовой прокладкой. Рабочая часть блока нагрева закрыта защитным стеклом 3. В корпусе блока конденсации 4 размещается теплоизолированная охлаждающая ванна, выполненная из нержавеющей стали. Ванна закрыта съемной крышкой 5, в отверстии которой при помощи пробки устанавливается термометр. Ванна оборудована двумя патрубками, снабженными резьбой для подсоединения к источнику воды, внешнему циркуляционному охладителю или термостатирующему устройству. Нижний патрубок оборудован вентилем для обеспечения слива воды. Внутри ванны проходит трубка холодильника, выполненная из латуни. Под выходным отверстием трубки на подставке 6 из нержавеющей стали размещается мерный цилиндр 7. Для удобства работы цилиндр подсвечивается лампой. При необходимости мерный цилиндр может быть установлен в емкость для дополнительного охлаждения, заполненную водой (в комплект поставки не входит). Для предотвращения всплывания мерного цилиндра в емкости, на цилиндр надевается груз, входящий в комплект поставки аппарата. В электронном блоке, расположенном под блоком конденсации, размещены элементы электрической схемы аппарата: понижающий трансформатор и фазовый регулятор мощности.
Подготовка к работе: При необходимости подключите патрубки ванны блока конденсации к внешнему циркуляционному охладителю или термостатирующему устройству. При этом выключатель электропитания 2 должен быть установлен в положение «0». Заполните ванну аппарата рабочей жидкостью до уровня приблизительно на 20 мм ниже края ванны. Методика анализа: Включите аппарат в сеть, при этом ручка регулировки нагрева должна быть в крайнем левом положении, а выключатель нагрева в положении «выкл.». ВНИМАНИЕ! После выключения аппарата выключателем электропитания повторное включение допускается не ранее, чем через 1-2 минуты. Наденьте накидную гайку на отводную трубку перегонной колбы. Установите перегонную колбу с пробой нефтепродукта так, чтобы отводная трубка колбы была помещена во входное отверстие трубки холодильника. Зафиксируйте отводную трубку при помощи накидной гайки. При необходимости отрегулируйте уровень подъема нагревателя при помощи ручки 1. Установите в горловину колбы термометр, укрепленный в пробке. Пробка должна быть плотно вставлена в горловину колбы. Установите приемный цилиндр под выходным патрубком холодильника, используя подставку, входящую в комплект поставки аппарата. При несоответствии температуры окружающего воздуха требованиям ГОСТ 2177-99, установите цилиндр в емкость для дополнительного охлаждения, заполненную водой. Для предотвращения всплывания мерного цилиндра в емкости, наденьте на цилиндр груз, входящий в комплект поставки аппарата. ВНИМАНИЕ! Перед началом перегонки убедитесь в наличии в ванне достаточного количества охлаждающей жидкости! При необходимости включите лампу подсветки приемного цилиндра при помощи выключателя 4. Включите нагрев при помощи выключателя 3 и установите требуемую степень нагрева при помощи ручки плавной регулировки нагрева 5. Примерное положение ручки для некоторых типов нефтепродуктов приведено в таблице 3. Таблица 3 Примерное положение ручки регулировки нагрева для некоторых типов нефтепродуктов.
Отбор фракций производится через каждые 20 – 30 оС. Для каждой фракции определяется показатель преломления. По окончании перегонки, остывшую колбу взвешивают для определения массы кубового остатка. Результаты заносятся в таблицы (см. вариант 3, табл. 4, 5). |
