расчеты. исправленное уч. пособие-111. Практикум по химии нефти и основам технологии ее переработки учебное пособие
 Скачать 5.92 Mb.
|
Вариант 3.Приборы, реактивы, материалыНефть, аппарат для разгонки нефтепродуктов ПЭ-7510 в комплекте.
Методика анализа: 1. Выбрать охлаждающую среду бани. Категорически запрещается использовать в качестве охлаждающей среды легко воспламеняющиеся жидкости! Для работы при температурах выше 20 °С возможно заполнение бани дистиллированной водой, при более низких температурах происходит образование льда на спирали холодильника, что нарушает температурный режим и резко снижает эффективность охлаждения. В этом случае наиболее приемлемо использование ди- и триэтиленгликолей (в частности, автомобильных тосолов). Заполнить баню охлаждающей средой, для этого: 2.2. Перекрыть вентиль, находящейся внизу бани. 2.3. Присоединить шланг к выходному патрубку термостата, находящемуся на правой стороне корпуса прибора и вывести его в сливной сосуд. Через входной патрубок бани залить приблизительно 5,5 литров охлаждающей жидкости, затем медленно доливать жидкость до начала ее вытекания из шланга. Начало вытекания говорит о том, что баня заполнена. 2.4. Допускается снять верхнюю крышку прибора, затем отвернув два винта аккуратно снять крышку бани и измерить объем жидкости, при котором уровень жидкости выше входа трубки конденсатора, но ниже сливного отверстия, и, в дальнейшем, заполнять баню отмеренным количеством охлаждающей жидкости. Поскольку в частой смене теплоносителя нет необходимости, можно присоединить к выходному шлангу стеклянную трубку, расположенную вертикально, и, открыв сливной вентиль отметить необходимый уровень с тем чтобы, в дальнейшем, по нему компенсировать потери теплоносителя за счет испарения. Включить прибор. Выбрать требуемую температуру охлаждающей бани. Установить нужную температуру с помощью контроллера. ВНИМАНИЕ: выключение холодильника допускается в любой момент времени, однако повторное его включение возможно только не менее чем через 5 минут, которые необходимы для выравнивания давления в охлаждающем контуре холодильника. Невыполнение этого требования может привести к выходу из строя компрессора. 6. Установить на контроллере требуемое значение температуры, при этом светодиод «OUT» гаснет и не зажигается до охлаждения бани до заданной температуры. После достижения нужной температуры контроллер снова переходит в импульсный режим работы с периодическим зажиганием светодиода «OUT», что говорит об автоматическом регулировании температуры. 7. Выбрать требуемый режим нагрева бани конденсатора. 8. Отмерить 100 мл образца с помощью мерного цилиндра и возможно более полно перенести его в перегонную колбу. Следует не допускать попадания образца в отводную трубку колбы. Вставить ртутный термометр с хорошо подогнанной корковой или силиконовой пробкой в горловину перегонной колбы. Положение шарика термометра в колбе должно соответствовать его конструкции и условиям калибровки. Вставить ртутный термометр для измерения температуры бани конденсатора в штуцер, расположенный на верхней крышке прибора. Вставить отводную трубку перегонной колбы в горловину трубки конденсатора, отрегулировав высоту положения колбы с помощью винта лифтового механизма. Отводная трубка должна входить в конденсатор на глубину 25 – 50 мм. Подставить мерный цилиндр, которым отмерялась проба под выход конденсатора. Конец конденсаторной трубки должен быть углублен в центре цилиндра на расстояние не менее 25 мм, но не ниже отметки 100 мл. Если не используется алонж, то кончик конденсатора должен находиться в центре цилиндра. Для уменьшения потерь дистиллята от испарения, приемный цилиндр закрывается фильтровальной бумагой или аналогичным материалом. В случае необходимости заполнить охлаждающую баню мерного цилиндра водой соответствующей температуры. Включить осветитель. Начать разгонку, включив нагрев перегонной колбы с образцом. Когда количество остаточной жидкости в перегонной колбе становится равным приблизительно 5 мл, необходимо провести окончательную регулировку нагрева, при этом время от момента, когда в колбе находится 5 мл остатка до температуры конца кипения. Пока в мерный цилиндр продолжает стекать конденсат, отмечать и регистрировать объем конденсата с точностью 0,5 мл с интервалами 2 мин., пока не будут получены два одинаковых последовательных результата. Измерить объем в приемном цилиндре и зафиксировать его с точностью 0,5 мл. После охлаждения колбы, при отсутствии паров, разъединить колбу и конденсатор, слить содержимое колбы в мерный цилиндр объемом 5 мл и опрокинуть колбу над цилиндром, позволяя стекать остатку до тех пор пока объем жидкости в цилиндре не будет увеличиваться. Замерить объем в мерном цилиндре с точностью 0,1 мл и записать его как процент остатка. 16. Процент полного отгона есть сумма процента отгона и процента остатка. Для вычисления процента потерь следует вычесть процент полного отгона из 100 %. Обработка результатов: Определение температур кипения фракций. В ходе разгонки определяется температура начала кипения и окончания отбора фракции. Рассчитывается средняя температура кипения как среднее арифметическое. Результаты оформляются в виде таблицы 4: Таблица 4.
| ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
