лабороторные по почве. Практикум по почвоведению Семей2014 удк 338. 24 339. 138 758 ббк 85. 9 Ж 77 Жанадилов А. Ю. Практикум по почвоведению Семей, 2014. 87 с
 Скачать 0.49 Mb.
|
|
Тема: Определение общего содержания гумуса в почве. Определение общего содержания гумуса в почве методом И.В. Тюрина в модификации В.Н. Симакова Метод определения общего содержания органического углерода основан на его «мокром сжигании» – окислении смесью раствора бихроматом калия (K2Cr2O7) и кон- центрированной серной кислоты (хромовой смесью). При этом окислению подвергает- ся углерод не только гумуса, но и негумифицированных органических остатков, что ведет к некоторому завышению результатов. В этой связи особое значение имеет тща- тельный отбор из почвы всей видимой органики (корешков, кусочков листовых пла- стинок и т.п.). Окисление углерода производится сильным окислителем – хромовой кислотой (Н2Cr2O7), образующейся при взаимодействии бихромата калия с концентрированной серной кислотой. Общее уравнение реакции окисления имеет следующий вид: 2K2Cr2O7 + 8H2SO4 + 3C = 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 3 CO2↑ + 8H2O Неизрасходованная часть окислителя определяется титрованием солью Мора (аммоний железо (II) сернокислый 6-водный (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O) в присутствии индикатора – фенилантрониловой кислоты: K2Cr2O7 + 7 H2SO4 + 6(NH4)2SO4·FeSO4 = Cr2(SO4)3 +3 Fe2(SO4)3 + + 6(NH4)2SO4 + K2SO4 + 7H2O Порядок работы 1. Из образца воздушно-сухой почвы берут среднюю пробу (около 10 г), рассы- пают на листе белой бумаги и пинцетом отбирают корни и другие органические остат- ки. Затем почву осторожно растирают в фарфоровой ступке, разрушая почвенные агре- гаты пестиком. Затем снова отбирают видимые органические остатки. Удаление орга- нических остатков можно проводить стеклянной или эбонитовой палочкой, намагни- ченной куском шерстяной ткани. Для этого несколько раз проводят палочкой над рас- сыпанной тонким слоем почвой, на расстоянии не ниже 3 см от нее (чтобы не прилипа- ли почвенные частицы). Прилипшие органические остатки снимают с палочки при оче- редном натирании. Почву пропускают через сито с диаметром отверстий 1 мм для уда- ления почвенного скелета. Подготовленную таким образом почву растирают в ступке и целиком пропускают через сито с диаметром отверстий 0,25 мм. 2. Из подготовленной почвы на аналитических весах берут навеску от 0,1 до 0,5 г в зависимости от содержания гумуса и окраски почвы (табл. 19). Таблица 19 Зависимость величины навески почвы от содержания гумуса и окраски почвы (по А.А. Красюку) Содержание гумуса, % Окраска почвы Навеска, г 8-15 Черная 0,1 5-8 Темно-серая 0,15-0,2 3-5 Серая, буроватая 0,3 1-3 Светло-серая, белёсая, палевая 0,4-0,5 3. Навеску переносят в колбочку емкостью 100 см3, в которую из бюретки нали- вают точно 10 см3 смеси 0,4 н. раствора бихромата калия с концентрированной серной кислотой (хромовой смеси). Осторожно круговыми движениями колбы перемешивают ее содержимое. Одновременно наливают в пустую колбочку 10 см3 хромовой смеси для «холостого» титрования. 4. Колбочки закрывают маленькими воронками (в качестве обратного холодиль- ника) и кипятят на электрической плитке 5 минут в вытяжном шкафу (засекая время от момента появления первого крупного пузырька воздуха). При этом не допускают бур- ного кипения, приводящего к разбрызгиванию хромовой смеси. Если после 5 минут ки- пения содержимое колбы с почвой приобрело явную зеленую окраску, то это говорит о недостатке хромовой кислоты. В таком случае необходимо уменьшить навеску. 5. После кипячения колбам дают остыть (в вытяжном шкафу!), затем аккуратно смывают промывалкой капли хромовой смеси с воронок и стенок колб. Объем содер- жимого колб доводят дистиллированной водой до 30-40 см3. 6. Добавив в колбы 5-8 капель 0,2-процентного содового раствора фенилантро- ниловой кислоты, титруют 0,2 н. раствором соли Мора. По мере титрования окраска раствора переходит от бурой к вишневой, далее к фиолетовой и резко (от одной капли) – к грязно-зеленой (в «холостой» пробе – к изумрудно-зеленой). Как только окраска содержимого колбы становится фиолетовой, титрование проводят по каплям до точки эквивалентности – перехода к зеленой окраске. Отмечают объем раствора соли Мора, пошедшего на титрование колбы с почвой и «холостой» пробы. 7. Количество гумуса определяют по формуле: (a − b) ⋅ K ⋅ 0,0010362 ⋅ K Г ⋅100 X = 0,2 ⋅ m где Х – содержание гумуса, %, a – объем соли Мора, пошедшей на «холостое» титрование, см3, b –объем соли Мора, пошедшей на титрование избытка хромовой кислоты, см3, К – коэффициент поправки (точная концентрация рабочего раствора соли Мо- ра), 0,0010362 – коэффициент Ищерякова, показывающий, что 1 см3 0,2 н. раствора соли Мора соответствует 0,0010362 г гумуса или 0,0006 г углерода, 0,2 – стандартная концентрация раствора соли Мора (0,2 н.) m – масса навески воздушно-сухой почвы, г, КГ – коэффициент гигроскопичности для пересчета на абсолютно сухую поч- ву. Как видно из формулы, для точного определения содержание гумуса, необходимо знать гигроскопическую влажность почвы и точную концентрацию приготовленного раствора соли Мора. Поправку концентрации рабочего раствора соли Мора находят, проводя его тит- рование стандартным раствором перманганата калия (КMnO4). Для этого в колбочку объемом 100 см3 наливают 10 см3 раствора соли Мора, пипеткой добавляют 1 см3 кон- центрированной серной кислоты, доводят объем дистиллированной водой до 30-40 см3, и титруют 0,1 н. раствором перманганата калия до появления устойчивой розовой окра- ски, не исчезающей в течение 1 мин. Для расчета коэффициента поправки вычисляют среднее арифметическое значение результатов трех титрований. Поправку концентра- ции рабочего раствора находят по формуле: 0,1 ⋅ V1 К= , V2 где V1 – объем стандартного (0,1 н.) раствора перманганата калия, V2 – объем рабочего раствора соли Мора, взятый для титрования (10 см3), 0,1 – концентрация раствора перманганата калия (стандарт-титра). Проверку поправки концентрации соли Мора необходимо проводить через каж- дые 3 дня, что связано с окислением этого вещества кислородом воздуха. При проведе- нии лабораторных занятий определение поправки концентрации рабочего раствора со- ли Мора проводит лаборант. Оборудование: фарфоровые ступки, пестики – фарфоровые и с резиновым нако- нечником, технические весы, аналитические весы, конические колбы емкостью 100 см3, маленькие воронки (диаметром 2-4 см), промывалки, мензурки или мерные цилиндры, электрическая плитка, бюретки емкостью 25 или 50 см3, штативы лабораторные, алю- миниевые бюксы, термостат и эксикатор (для определения гигроскопической влажно- сти почвы). Реактивы: смесь 0,4 н. раствора бихромата калия с концентрированной серной ки- слотой (хромовая смесь), 0,2 н. раствор соли Мора, 0,2%-ный раствор фенилантронило- вой кислоты. Приготовление растворов: 1) Приготовление хромовой смеси. 40,0±0,1 г тонко измельченного в фарфоровой ступке K2Cr2O7 поместить в мерную колбу объемом 1 дм3, довести после растворения дистиллированной водой до метки и перелить в термостойкую колбу (или фарфоровую кружку) объемом 2 дм3. К этому раствору приливают порциями по 100 см3 с интерва- лом в 10-15 минут 1 дм3 концентрированной H2SO4. Смесь образуется с выделением большого количества тепла и испарением растворов, поэтому работу следует проводить в вытяжном шкафу. После охлаждения смеси ее необходимо перемешать, перелить в мерную колбу на 2 дм3, долить до метки дистиллированной водой (осторожно!) и хра- нить в склянке из темного стекла с притертой пробкой (хромовая смесь поглощает из воздуха пары воды). 2) Приготовление раствора соли Мора. 80±0,1 г кристаллической соли Мора рас- творить в небольшом количестве (примерно 300 см3) дистиллированной воды, добавить 20 см3 концентрированной H2SO4, перемешивают и фильтруют в мерную колбу объе- мом 1 дм3 через двойной складчатый фильтр для очищения от механических примесей. Раствор доводят до метки дистиллированной водой. Хранить раствор нужно в склянке из темного стекла с притертой пробкой. Вследствие постепенного окисления соли Мора при хранении, готовить этот реактив необходимо накануне анализа и регулярно прове- рять его концентрацию. Для предотвращения окисления соли Мора кислородом возду- ха, к сосуду присоединяют склянку Тищенко с разбавленным раствором Na2SO4. 3) Приготовление раствора фенилантрониловой кислоты. Сначала готовят 0,2- процентный содовый раствор. Для этого 0,2 г кристаллического Na2CO3 растворяют в мерной колбе на 100 см3, доводя до метки дистиллированной водой. Навеску 0,2 г по- рошка фенилантрониловой кислоты помещают в фарфоровую чашку, и после добавле- ния нескольких кубических сантиметров 0,2%-ного содового раствора размешивают стеклянной палочкой до получения сметанообразной консистенции. Затем постепенно наливают остальное количество содового раствора при постоянном помешивании. Задание: 1. Определить содержание гумуса в предложенном образце из какого-либо поч- венного горизонта. 2. Зная мощность почвенного горизонта, рассчитать запас гумуса в нем, исполь- зуя данные о плотности сложения данного горизонта. 3. Получив данные у других студентов, построить график распределения содер- жания гумуса по профилю анализируемой почвы. 4. Рассчитать общий запас гумуса в профиле почвы и в слое 0-100 см. 5. Произвести оценку содержания и запасов гумуса в анализируемой почве по табл. Лабораторная работа № 18 Тема: Определение содержания гумуса (по Тюрину) Метод И. В. Тюрина основан на окислении углерода гумусовых веществ до СО2 0,4 N раствором двухромовокислого калия (К2Cr2O7). По количеству хромовой смеси, пошедшей на окисление органического углерода, судят о его количестве. Цель работы: научится определять содержание органического углерода почвы методом мокрого озоления по И. С. Тюрину. Материалы и оборудование: 1) конические колбы на 100 мл, 2) воронки, 3) 0,4 N раствор К2Cr2О7 в разбавленной Н2SО4 (1:1), 4) 0,1 N или 0,2 N раствор соли Мора, 5) 0,2% раствор фенилантраниловой кислоты, 6) бюретка для титрования, 7) электрическая плитка или газовая горелка. Ход выполнения работы: на аналитических весах берут навеску почвы 0,2-0,3 г. Навеску почвы осторожно переносят в коническую колбу на 100 мл. В колбу из бюретки приливают 10 мл хромовой смеси и содержимое осторожно перемешивают круговым движением. В колбу вставляют маленькую воронку, которая служит обратным холодильником, ставят колбу на асбестовую сетку или этернитовую плитку, затем содержимое колбы доводят до кипения и кипятят ровно 5 минут с момента появления крупных пузырьков СО2. Бурного кипения не допускают, так это приводит к искажению результатов из-за возможного разложения хромовой смеси. При массовых анализах рекомендуется кипячение заменить нагреванием в сушильном шкафу при 150°С в течение 30 минут. Колбу остужают, воронку и стенки колбы обмывают из промывалки дистиллированной водой, доводя объем до 30-40 мл. Добавляют 4-5 капель 0,2%-ного раствора фенилантраниловой кислоты и титруют 0,1 N или 0,2 N раствором соли Мора. Конец титрования определяют переходом вишнево-фиолетовой окраски в зелёную. Проводят холостое определение, вместо навески почвы используя прокаленную почву или пемзу (0,2-0,3г). Содержание органического углерода вычисляют по формуле: С = (100•(а - в) • КМ• 0,0003 • КН2О) • Р-1, где С содержание органического углерода, %; а количество соли Мора, пошедшее на холостое титрование; в количество соли Мора, пошедшее на титрование остатка хромовокислого калия; КМ поправка к титру соли Мора; 0,0003 количество органического углерода, соответствующее 1 мл 0,1 N раствора соли Мора, г (применяя 0,2 N раствор соли Мора, количество органического углерода, соответствующее 1 мл соли Мора, равно 0,0006 г); КН2О коэффициент гигроскопичности для перерасчета на абсолютно сухую навеску почвы; Р навеска воздушно-сухой почвы, г. Вычисляют содержание гумуса из расчета, что в его составе содержится в среднем 58% органического углерода (1 г углерода соответствует 1,724г гумуса): Гумус (%) = С(%)•1,724. Результаты сравнивают с данными таблицы 20. Таблица 20 Группировка почв лесных питомников таёжной зоны по обеспеченности гумусом (шкала Ленинградского НИИ лесного хозяйства)
Лабораторная работа №19 Тема:Изучение свойств гумусовых веществ почвы В работе необходимо приготовить водную и щелочную вытяжки органического вещества почвы. Для этого рекомендуется использовать образцы, отобранные из гор. А1 чернозема и серой лесной почвы, имеющих примерно равное содержание органиче- ского вещества. В основу метода, применяемого для выделения гумусовых веществ из почвы и разделения их на группы, положены различные по растворимости в воде, ще- лочах и кислотах свойства гуминовых и фульвокислот, а также их солей. Изучение растворимости гумусовых кислот и их солей в воде. Порядок работы 1. В коническую колбу объемом 250 см3 помещают навеску в 30 г измельченной и пропущенной через сито с диаметром отверстий 1 мм почвы и приливают 150 см3 дистиллированной воды. 2. Взбалтывают суспензию 5 мин и фильтруют через бумажный фильтр. По окра- ске фильтрата судят об относительном содержании водорастворимой фракции органи- ческого вещества почвы. Изучение растворимости гумусовых веществ в щелочах. Порядок работы 1. Готовят щелочную вытяжку гумусовых веществ. Для этого в коническую кол- бу объемом 250 см3 помещают навеску 30 г измельченной и пропущенной через сито с диаметром отверстий 1 мм почвы и приливают 150 см3 0,1 н раствора NaOH. 2. Взбалтывают суспензию 5 мин и фильтруют через бумажный фильтр. Сравни- вают цвет фильтрата щелочной и водной вытяжки. Разделение гумусовых кислот. Порядок работы 1. Отбирают мерным цилиндром 30 см3 фильтрата щелочной вытяжки в колбу на 100 см3 и добавляют из пипетки по каплям 1 н раствор H2SO4 до появления мути. Для лучшего осаждения гуминовых кислот колбу нагревают на водяной бане 10-15 мин. 2. Осадок гуминовых кислот фильтруют через плотный бумажный фильтр. Оп- ределяют цвет фильтрата, содержащий раствор фульвокислот. Растворение гуминовых кислот. Порядок работы 1. Воронку с фильтром и осадком гуминовых кислот вставляют в колбу объемом 100 см3 и растворяют осадок горячим 0,1 н раствором NaOH. 2. Сравнивают окраску полученного раствора гуминовых кислот с окраской рас- твора фульвокислот, полученного в предыдущем опыте. Оборудование: технические весы, конические колбы на 250 и 100 см3, воронки, фильтровальная бумага, пипетки, мерные цилиндры, водяные бани. Реактивы: 0,1 н раствор NaOH, 1 н раствор H2SO4. Приготовление растворов: 1) Приготовление 0,1 н раствора NaOH. 4 г кристаллического гидроксида натрия растворяют в 1 дм3 дистиллированной воды. 2) Приготовление 1 н раствора H2SO4. 28 см3 концентрированной серной кислоты (плотность 1,96) растворяют в 1 дм3 дистиллированной воды. Задание: 1. Взять для сравнения образцы гумусовых горизонтов чернозема и серой лесной почвы. 2. Изучить растворимость гумусовых веществ сравниваемых почв в воде и в ще- лочах. 3. Произвести разделение гумусовых кислот. 4. Сделать вывод о свойствах и составе гумусовых веществ в изученных почвах. Вопросы для контроля: 1. Каково почвенно-генетическое, экологическое и хозяйственное значение орга- нического вещества почвы? 2. Назовите источники поступления органического вещества в почву. 3. Назовите основные группы и фракции органического вещества почвы. 4. Каковы различия в свойствах гумусовых веществ? 5. Какие характеристики органического вещества почвы используется при ее аг- роэкологической оценке? 6. На чем основан метод определения общего содержания органического вещест- ва почвы по И.В. Тюрину в модификации В.Н. Симакова? Лабораторная работа №20 |