Главная страница
Навигация по странице:

  • Лабораторная работа № 28.Тема: Определение аммонийного азота.

  • Внимание! Реактив Несслера токсичен. Избегать попадания в рот.

  • Таблица 27 Приготовление шкалы образцовых растворов N Н

  • Определение нитратного азота

  • Таблица 28 Приготовление шкалы образцовых растворов К N О

  • Определение подвижного фосфора

  • Таблица 29 Приготовление шкалы образцовых растворов КН

  • Определение подвижного калия

  • Лабораторная работа №29

  • лабороторные по почве. Практикум по почвоведению Семей2014 удк 338. 24 339. 138 758 ббк 85. 9 Ж 77 Жанадилов А. Ю. Практикум по почвоведению Семей, 2014. 87 с


    Скачать 0.49 Mb.
    НазваниеПрактикум по почвоведению Семей2014 удк 338. 24 339. 138 758 ббк 85. 9 Ж 77 Жанадилов А. Ю. Практикум по почвоведению Семей, 2014. 87 с
    Дата17.02.2019
    Размер0.49 Mb.
    Формат файлаdocx
    Имя файлалабороторные по почве.docx
    ТипПрактикум
    #67880
    страница9 из 11
    1   2   3   4   5   6   7   8   9   10   11
    Тема:Засоленность почв
    Цель занятия: познакомиться с источниками засоления почв и влиянием засоления

    на агротехнические характеристики почв, с оценкой степени засоленности почв, осво-

    ить метод определения общей суммы водорастворимых веществ почвы, ацидиметриче-

    ский метод определения содержания карбонатов почве.
    Накопление солей в почвах происходит вследствие действия причин природного

    (первичное засоление) и антропогенного характера (вторичное засоление). К природ-

    ным факторам засоления относятся:

    почвообразование на засоленных материнских породах (в первую очередь,

    морских отложений, вышедших на дневную поверхность);

    близкое залегание минерализованных грунтовых вод в условиях выпотного

    водного режима почв (испарение превышает количество осадков);

    аккумуляция солей растительностью;

    эоловый перенос солей (импульверизация) с поверхности морей, соленых озер

    и при дефляции (ветровой эрозии) засоленных почв.

    Антропогенное засоление почв происходит, главным образом, при ведении оро-

    шаемого земледелия. Соли в почву могут поступать как из минерализованных ороси-

    тельных вод, так и из минерализованных грунтовых вод, при достижении их капилляр-

    ной каймы поливными водами в условиях засушливого климата. Вторичное засоление

    почв может быть связано с загрязнением почв сточными водами, отходами (промыш-

    ленными, сельскохозяйственными, бытовыми), а также выпадением из атмосферы пы-

    ли, выбрасываемой предприятиями. Городские почвы засоляются при использовании

    хлорида натрия и хлорида кальция для борьбы с гололедом.

    В ряде случаев антропогенное поступление солей в почву оказывает благоприят-

    ное воздействие на свойства почвы, например, при известковании и гипсовании почв,

    внесении минеральных удобрений.

    По степени растворимости в воде соли делятся на мало-, средне- и легкораствори-

    мые. Малорастворимые соли в почвах представлены карбонатами кальция и магния

    (CaСО3 и MgCO3). Среднерастворимая соль – гипс CaSO4·H2O, остальные соли отно-

    сятся к легкорастворимым. Наибольшее значение имеет накопление в почве легкорас-

    творимых солей, которые формируют ионный состав почвенного раствора, его кислот-

    но-основные свойства и при высокой концентрации (более 0,25 %) токсичны для расте-

    ний. Соли натрия, кроме того, вытесняют из ППК ионы кальция и магния, способству-

    ют разрушению структуры (пептизации) почвы.

    Степень засоленности почвы или их горизонтов устанавливают по величине сухо-

    го остатка (в %), образовавшегося после выпаривания водной вытяжки из почвы (табл.

    26). Этот показатель дает довольно общее представление о содержании минеральных

    солей, т. к. представляет собой сумму водорастворимых веществ (органических и ми-

    неральных).
    Таблица 26

    Оценка степени засоленности почв по величине сухого остатка

    Группы почв по степени засоленности Сухой остаток, %

    Незасоленные 0,25 – 0,30

    Слабозасоленные 0,30 – 0,50

    Среднезасоленные 0,50 – 1,0

    Сильнозасоленные 1,0 – 2,0

    Солончаки 2,0 – 4,0
    Типы засоления почв определяют по составу анионов:

    с о д о в о е – среди солей преобладает сода (карбонаты СО32- и гидрокарбонаты

    НСО3);

    х л о р и д н о е – среди солей резко преобладают хлориды (Cl-);

    с у л ь ф а т н о е – среди солей резко преобладают сульфаты (SO42-);

    с у л ь ф а т н о - с о д о в о е – среди солей преобладают сульфаты и карбонаты, но

    карбонатов больше, чем сульфатов;

    с у л ь ф а т н о - х л о р и д н о е – среди солей преобладают сульфаты и хлориды, но

    хлоридов больше, чем сульфатов;

    х л о р и д н о - с у л ь ф а т н о е – также преобладают сульфаты и хлориды, но сульфа-

    тов больше, чем хлоридов.

    Определить тип засоления можно в лабораторных условиях с помощью качест-

    венного анализа водной выдержки.

    Степень и тип засоления являются важными диагностическими (классификацион-

    ными) признаками засоленных почв (солончаков, солончаковых почв и солонцов).

    В профиле незасоленных почв соли распределяются в соответствии с их раство-

    римостью. Легкорастворимые соли выносятся за пределы почвенного профиля, средне-

    растворимая соль, гипс, появляется на значительной глубине (150-200 см), и несколько

    выше по профилю залегают малорастворимые соли – карбонаты кальция и магния.

    Глубина залегания карбонатов кальция и магния и характер их распределения по про-

    филю позволяет установить степень развития процессов выщелачивания в почве.
    Лабораторная работа № 28.Тема: Определение аммонийного азота.

    Наиболее распространенный метод определения аммонийного азота в почве  колориметрический метод с реактивом Несслера.

    Цель работы: научится определять содержание аммонийного азота в почве.

    Материалы и оборудование: 1) конические колбы на 250-300 мл, 2) мерные колбы на 200 мл, 3) мерные колбы на 50 мл, 4) 1 N раствора КСl, 5) сегнетова соль (виннокислый калий-натрий), 6) реактив Несслера (раствор HgJ2 и КJ в 20% NaOH); 7) фильтровальная бумага, 6) аналитичесие и технические весы, 7) фотоэлектроколориметр, 8) ротатор.

    Внимание! Реактив Несслера токсичен. Избегать попадания в рот.

    Ход выполнения работы: Взвешивают 20 г почвы и переносят в колбу на 250-300 мл. Навеску почвы заливают 100 мл 1 N раствора КСl. Взбалтывают на ротаторе 30 мин., а затем фильтруют суспензию в мерную колбу на 200 мл. Когда вся суспензия будет отфильтрована в колбу с почвой добавляют 20 мл 1 N раствора КСl и сливают его порциями на фильтр, стараясь смыть все частицы почвы, оставшиеся на стенках колбы. Эту операцию повторяют 4-5 раз. Каждую новую порцию 1 N раствора КСl приливают лишь тогда, когда предыдущая порция полностью профильтровалась. В заключение тем же раствором КСl доводят содержимое колбы до метки и, закрыв пробкой, взбалтывают для перемешивания.

    Переносят 10-25 мл полученного фильтрата в мерную колбу на 50 мл, туда же добавляют дистиллированной воды примерно до половины объема, затем приливают 2 мл сегнетовой соли и 2 мл реактива Несслера, доводят водой до метки и колориметрируют на фотоэлектроколориметре.

    Фотоэлектроколориметры в настоящее время широко распространены в лабораторной практике. Это приборы с фотоэлементами, в которых концентрация исследуемого вещества определяется по силе фототока, измеряемого гальванометром.

    Содержание аммония в колбе на 50 мл определяют по калибровочному графику. Количество аммонийного азота в 100 г почвы определяют по формуле:

    А = а •в-1 ,

    где А содержание NН4+, мг/100г почвы; а показания по калибровочному графику, мг/50мл; в навеска почвы, соответствующая объему взятого для колориметрирования фильтрата.

    Приготовление шкалы образцовых растворов: 0,7405 г химически чистого NН4Сl растворяют в дистиллированной воде и доводят ею объем раствора до 1 литра, 20 мл этого раствора в мерной колбе доводят дистиллированной водой снова до 1 литра, рабочий образцовый раствор в 1 мл содержит 0,005 мл NН4+, или 0,0047 мг NН3, или 0,0039 мг N.

    В мерные колбы на 50 мл согласно схеме в табл. 11 отмеряют рабочий образцовый раствор. Дальнейшая подготовка этих растворов к колориметрированию аналогична подготовке исследуемого раствора. Колориметрирование проводят с синим светофильтром (420 нм).

    Таблица 27

    Приготовление шкалы образцовых растворов NН4Сl

    Порядковый номер колбы

    Количество исходного раствора, добавленное в колбу, мл

    Содержание NН4+ в 50 мл раствора, мг

    0

    0

    0

    1

    2

    0,01

    2

    4

    0,02

    3

    6

    0,03

    4

    8

    0,04

    5

    10

    0,05

    6

    12

    0,06

    7

    14

    0,07

    8

    16

    0,08

    9

    18

    0,09

    10

    20

    0,10

    Определение нитратного азота

    Теория: содержание нитратов характеризует обеспеченность почвы минеральным азотом и степень выраженности процесса нитрификации. По количеству нитратов можно судить об окультуренности почвы, т.к. для этого процесса наиболее благоприятны условия, характерные для структурных хорошо азотируемых почв. Обеспеченность почвы подвижным нитратным азотом (в мг /100 г почвы) оценивают по шкале:

    • Низкая

    0,8 - 1,5

    • Средняя

    1,5 - 3,0

    • Хорошая

    3,0 - 6,0

    • Высокая

    6,0

    Нитраты обладают большой подвижностью, которая служит причиной их исчезновения из пахотного горизонта в условиях обильного увлажнения. Нитраты извлекают из почвы водой. В водной вытяжке NО3- ион определяют колориметрически с дисульфофеноловой кислотой по желтой окраске, образующейся в щелочной среде.

    Цель работы: научится определять содержание подвижного нитратного азота в почве.

    Материалы и оборудование: 1) конические колбы на 250 мл, 2) фарфоровые чашки на 50 мл, 3) мерные колбы на 50 мл, 4) дисульфофеноловая кислота, 5) 10 % раствор NaOH, 6) нитрат калия(ч.д.а.), 7) фильтровальная бумага, 8) фотоколориметр, 9) лакмусовая бумажка, 10) аналитические и технические весы, 11) водяная баня, 12) ротатор.

    Ход выполнения работы: Навеску 20 г почвы помещают в колбу на 250 мл, туда же наливают 100 мл дистиллированной воды, взбалтывают 3 минуты и фильтруют через складчатый фильтр. Первые минуты порции фильтрата снова сливают на фильтр. Пипеткой берут 25 - 50 мл фильтрата в фарфоровую чашку и выпаривают досуха на водяной бане. В охлажденную чашку по каплям из пипетки добавляют 1 мл дисульфофеноловой кислоты, смачивая остаток на чашке. Остаток тщательно растирают стеклянной палочкой. Оставляют на 10 мин. Затем пипеткой добавляют 15 мл дистиллированной воды, перемешивают и доводят до щелочной реакции, добавляя NaOH. Жидкость при этом окрашивается в жёлтый цвет. Щёлочь перестают добавлять, когда жидкость приобретает устойчивую окраску или лакмусовая бумажка посинеет. Окрашенный раствор переносят в мерную колбу на 50 мл. Чашку и палочку ополаскивают водой и вливают в мерную колбу. Объем жидкости водой доводят до метки. Колбу взбалтывают. Определяют оптическую плотность на фотоколориметре с синим светофильтром (420 нм).

    Построение калибровочного графика: для приготовления образцового раствора нитрата используют ч.д.а. КNО3. На аналитических весах отвешивают 0,722 г КNО3, переносят в мерную колбу на 1 литр, растворяют в дистиллированной воде, доводят до метки (1 мл раствора содержит 0,01 мг NО3-). Затем 20 мл раствора помещают в колбу на 1 литр, т. е. разбавляют в 50 раз. Рабочий раствор содержит 0,002 мг NО3- в 1 мл. Выпаривают в фарфоровых чашках отмеренное количество образцового раствора (табл. 12). Чашки снимают с бани, когда в них остается еще несколько капель жидкости. После охлаждения проводят такую же обработку, как описано выше. Окрашенные растворы в мерных колбах колориметрируют.

    Таблица 28

    Приготовление шкалы образцовых растворов КNО3

    N чашки

    Объем образцового раствора нитрата в чашке, мл

    Количество азота в образцовом растворе, мг

    1

    2

    0,004

    2

    5

    0,010

    3

    10

    0,020

    4

    20

    0,040

    5

    30

    0,060

    Содержание нитратного азота рассчитывается по формуле:

    Х = а • в-1 ,

    где Х содержание NО3-, мг/100г почвы; а отсчет по графику, мг/в колбе; в навеска почвы, соответствующая количеству фильтрата, взятого для колориметрирования.
    Определение подвижного фосфора

    Теория: для определения подвижного фосфора в кислых подзолистых почвах широко применяют метод Кирсанова. Метод основан на извлечении фосфора из почвы 0,2 N раствором соляной кислоты при отношении почвы к раствору 1:5 с последующим определением фосфора на фотоэлектроколориметре. Обеспеченность подвижным фосфором (в мг/100 г почвы) почв лесных питомников таёжной зоны европейской части России оценивается по шкале, разработанной Ленинградским НИИ лесного хозяйства:

    • Очень низкая

     3,0

    • Низкая

    3,1 - 8,0

    • Средняя

    8,1 - 15,0

    • Повышенная

    15,1 - 20,0

    • Высокая

    20,1 - 30,0

    Цель работы: научится определять содержание подвижного фосфора в почве.

    Материалы и оборудование: 1) колбы на 100 мл, 2) мерные цилиндры на 100 мл, 3) мерные колбы на 100 мл, 4) соляная кислота 0,2 N, 5) сульфатмолибденовая жидкость, 6) двухлористое олово, 7) фосфорнокислый калий двухзамещенный, 8) фильтровальная бумага, 9) фотоколориметр, 10) аналитические и технические весы, 11) ротатор.

    Ход выполнения работы: 10 г почвы, взвешивают на технических весах и пересыпают в колбу на 100 мл. Туда же приливают 50 мл 0,2 N НСl. Взбалтывают 1 мин. Дают отстояться 15 мин. и фильтруют через складчатый фильтр. Берут пипеткой 5-10 мл фильтрата в мерную колбу на 100 мл, доливают до половины водой, затем добавляют 4 мл сульфатмолибденовой жидкости, 6 капель раствора хлористого олова и доводят до метки водой. Перемешивают, оставляют стоять 5 мин и колориметрируют на фотоэлектроколориметре через красный световой фильтр (605 нм).

    В оставшемся фильтрате определяют К2О на пламенном фотометре.

    Построение калибровочного графика: навеску 0,1917 г КН2РО4 растворяют в 1 литре дистиллированной воды. Полученный раствор содержит 0,1 мг Р2О5 в 1 мл. Из этого раствора готовят рабочий раствор: берут 25 мл образцового раствора, добавляют до 1 литра дистиллированной водой. Полученный раствор фосфата содержит 0,0025 мг Р2О5 в 1 мл. Из этого раствора в мерных колбах на 100 мл готовят шкалу образцовых растворов (табл. 29). График строят аналогично тому, как это делается при определении азота.

    Таблица 29

    Приготовление шкалы образцовых растворов КН2РО4

    N колбы

    Количество образцового раствора в колбе на 100 мл

    Содержание Р2О5 в колбе на 100 мл, мг

    1

    5,0

    0,0125

    2

    10,0

    0,0250

    3

    20,0

    0,050

    4

    30,0

    0,075

    5

    40,0

    0,100

    6

    50,0

    0,125

    7

    60,0

    0,150

    8

    70,0

    0,175

    9

    80,0

    0,200

    Содержание фосфора рассчитывается по формуле:

    Х = а • в-1•100 ,

    где Х содержание Р2О5 в мг на 100 г воздушно-сухой почвы; а отсчет по графику; в навеска почвы, соответствующая количеству фильтрата, взятого на анализ; 100 коэффициент для пересчета на 100 г почвы.
    Определение подвижного калия

    Теория: подвижный калий (по Кирсанову) определяют на пламенном фотометре в вытяжке 0,2 N НСl, полученной для определения фосфора.

    Обеспеченность подвижным калием (в мг/100 г почвы) почв лесных питомников таёжной зоны европейской части оценивается по шкале, разработанной Ленинградским НИИ лесного хозяйства:

    • Очень низкая

     4,0

    • Низкая

    4,1 - 8,0

    • Средняя

    8,1 - 15,0

    • Повышенная

    15,1 - 20,0

    • Высокая

    20,1 - 30,0

    Принцип работы пламенного фотометра основан на том, что введенный в пламя элемент дает типичный для него спектр, интенсивность которого зависит от концентрации элемента. Наиболее характерная часть спектра пропускается через светофильтр на фотоэлемент, в котором лучистая энергия превращается в электрическую. По силе тока судят о концентрации определяемого элемента.

    Цель работы: научится определять содержание подвижного калия в почве.

    Материалы и оборудование: 1) мерные колбы на 250 мл, 2) хлористый калий, 3) вытяжки, полученные в Лаб. работе № 20, 4) аналитические весы.

    Ход выполнения работы: в аликвотах из вытяжки, полученной при выполнении Лаб. работы № 20, определяется содержание калия на пламенном фотометре.

    Построение калибровочного графика: навеску 0,7915 КСl растворяют в 1 литре дистиллированной воды. Полученный стандартный раствор содержит 0,5 мг К2О в 1 мл. Из этого раствора готовят шкалу образцовых растворов. Для этого в мерные колбы на 250 мл вносят следующие количества стандартного раствора в мл: 1, 2, 4, 5, 10, 20, 40, и 50. Содержимое колб доводят до метки водой. Соответственно концентрация К2О в данных колбах, выраженная в мг/л, равняется 2, 4, 8, 10, 20, 40, 80, 100. По этим данным строят калибровочный график.

    Содержание подвижного калия в почве рассчитывается по формуле:

    Х = (А •10-3) • (Р • 102• m-1) ,

    где Х содержание К2О в мг на 100 г почвы; А концентрация К2О, найденная по калибровочному графику (мг/мл); Р объем раствора вытеснителя (50 мл); m навеска почвы в г (10 г); 1000 коэффициент для перерасчета концентрации К2О на 1 мл; 100 коэффициент для пересчета на 100 г почвы.
    Лабораторная работа №29

    1   2   3   4   5   6   7   8   9   10   11


    написать администратору сайта