химия. Предмет количественного анализа Количественный анализ
 Скачать 18.34 Kb.
|
|
Предмет количественного анализа Количественный анализ – экспериментальное определение концентрации химических элементов или их форм в анализируемом объекте, выраженный в виде границ доверительного интервала или числа с указанием стандартного отклонения. Предметом кол. анализа является установление количественного хим. состава Задачи и методы количественного анализа Задачей количественного анализа является определение количественного содержания отдельных составных частей в исследуемом веществе. Все методы количественного анализа подразделяются на химические, физико-химические и физические, биологические. Требования к этим методам: правильность, воспроизводимость результатов, низкий предел обнаружения, избирательность, экспресность, простота анализа, возможность автоматизации. Химические методы анализа 1. Гравиметрический анализ основан на определении массы вещества, выделенного в чистом виде или в виде соединения известного состава. Например, чтобы определить количество бария в его соединениях, ион Ва2+ осаждают при помощи разбавленной серной кислоты. Гравиметрический метод дает результаты высокой точности и воспроизведением, но он очень трудоемок. 2. Титриметрический анализ основан на точном измерении объема реактива, затраченного на реакцию с определенным веществом. Реактив приливают к исследуемому раствору до момента, когда прореагирует эквивалентное количество веществ. Определяют этот момент с помощью индикаторов или другими способами. Зная концентрацию и объем реактива, израсходованного на реакцию вычисляют результат определения. Титриметрический анализ дает менее точные результаты, важным его преимуществом является большая скорость выполнения анализа. 3.Газоволюметрические методы применяют в контроле технологических процессов. Принцип состоит в определении объёма отдельных компонентов газовой смеси, поглощаемых при пропускании через специальные реактивы. Однако, химические методы не всегда удовлетворяют требованиям контроля производства. Помимо этого, гравиметрические определения слишком длительные, а титриметрические имеют ограниченную область применения. Физико-хим и физические (инструментальные) включают оптические, хроматографические, электрохимические и др. Достоинства: низкий предел обнаружения и предельная концентрация определяемого вещества; селективность; быстрота проведения анализов, возможность их автоматизации и компьютеризации; объективность результатов. Недостатки: Сравнительная большая ошибка определения, а также сложность применяемой аппаратуры и ее высокую стоимость. Биологические методы анализа обычно не рассматриваются в курсе. Общая характеристика физико-химических методов анализа Физико-хим и физические (инструментальные) включают оптические, хроматографические, электрохимические и др. Достоинства: низкий предел обнаружения и предельная концентрация определяемого вещества; селективность; быстрота проведения анализов, возможность их автоматизации и компьютеризации; объективность результатов. Недостатки: Сравнительная большая ошибка определения, а также сложность применяемой аппаратуры и ее высокую стоимость. Аналитические весы, чувствительность и точность весов Аналитические весы — высокоточные измерительные приборы с минимальной погрешностью измерения, используемые при проведении физических и химических исследований. Это разновидность лабораторных весов с дискретностью менее 0,1 мг, по точности они относятся к 1 и 2 классу. В группу аналитических также входят торсионные, пробирные, микроаналитические и полумикроаналитические измерительные устройства. Чувствительность измерительного прибора — метрологическое свойство, отражающее интенсивность изменения входного сигнала измерительной информации при изменении измеряемой величины. Взвешивание Работа с аналитическими весами требует соблюдения следующих принципов: Открывание защитного кожуха сложной конструкции должно быть наименьшим. Не рекомендуется переносить весы. После перемещения выдержать весы перед включением в электрическую сеть минимум 2 часа и дать им возможность выстояться минимум 12 часов. За 20-30 минут перед началом измерений чуть открыть дверку кожуха, чтобы температура внутри весов выровнялась с окружающей средой. Контейнеры, в которых взвешивают, должны быть как можно меньшими по размерам. Не использовать стеклянные и пластмассовые контейнеры при влажности воздуха меньше 30%. Это позволит исключить электростатический разряд. Температура помещения, контейнера и образца должна быть одинаковой, чтобы не возникали воздушные потоки и влага на сосуде и на образце. Высыхание образца или поглощение им влаги приводит к колебаниям его веса. Поэтому сосуды с образцами обязательно накрывать пробками, крышками. Желательно использовать сосуды с узкой горловиной. Нельзя помещать на весы образцы предельной нормы и тяжелее. До взвешивания и после него показатели весов должны равняться нулю. Помещать взвешиваемый предмет на середину чашек весов. Избегать толчков, ударов по весам. Ежегодно поверять аналитические весы. Защищать весы специальными чехлами. Порошковые вещества помещать на блюдце или бумагу. Применять салфетки, пинцеты, щипчики, не загрязнять весы пылью или жиром. Работать только в хлопчатобумажных перчатках. На них взвешивают порошки, вещества в жидком и твердом агрегатных состояниях. Способы взятия навесок Навеска исследуемого вещества берется также тогда, когда гравиметрически определяют влажность продукта или кристаллизационную воду в солях. Навеской называется определенное количество вещества, взятое от средней пробы и точно взвешенное на аналитических весах. Вещество отвешивают в бюксе или на часовом стекле на аналитических весах с точностью до 0,0002 г. Для взятия навески поступают следующим образом. . Проверяют, чтобы бюкс или часовое стекло были чистыми и совершенно сухими. 2. Соблюдая все правила взвешивания, взвешивают бюкс или часовое стекло. 3. Суммируют массу бюкса или стекла с массой необходимой навески, определяют их общую массу. 4. Снимают с весов нагрузку, соответствующую массе бюкса и ставят новую, равную общей массе бюкса и навески. 5. Снимают бюкс с весов, насыпают в него немного вещества и снова ставят на весы. Осторожно открывая арретир, наблюдают за отклонением стрелки и устанавливают, мало или много вещества в бюксе. Досыпают или отсыпают вещество, снимая бюкс с чашки весов. Расчет навески проводится приблизительно, поэтому навеска может быть немного больше или меньше рассчитанного количества, но она должна быть взвешена с точностью до 0,0002 г. Взятую навеску количественно переносят в химический стакан, где будут проводить растворение, тщательно смывая все крупинки со стенок бюкса струей воды из промывалки. Затем растворяют навеску в воде, слегка подкисляя раствор, когда можно ожидать далеко идущего гидролиза. Можно для лучшего растворения слегка подогреть содержимое стакана. Если вещество нерастворимо в воде, прибегают к растворению в различных кислотах или сплавлению. Подробно перевод исследуемых веществ в раствор в настоящем учебнике не рассматривается. Подготовка посуды к анализу |