Инструкция по ПАЖ-1. Руководитель ил фгбу сас Марийская
 Скачать 91.5 Kb.
|
Порядок работы на фотометре ПАЖ-3 1. При проведении измерений следует учитывать что Фотометр является высокочувствительным аналитическим прибором и его технические характеристики обеспечиваются только при выполнении, всех требований, изложенных в настоящем паспорте. 2. Измерения концентраций рекомендуется проводить начиная с меньших значений. Перед измерениями необходимо производить промывку горелки дистиллированной водой: для измерения концентраций растворов близких или равных минимальным - не менее 5 мин., между измерениями концентраций растворов различных элементов - 3 мин. Перед измерениями больших концентраций производить промывку горелки раствором этих концентраций в течение 1 мин. Перед измерением концентрации очередного раствора следует им же ополоснуть стаканчик. Целесообразно для каждого раствора определенной концентрации иметь свой стаканчик. Для обеспечения точности при работе Фотометра перед каждым измерением следует в течение времени не менее 12 с. распылять раствор для полного заполнения горелки исследуемым аэрозолем. 3. Перед проведением измерений необходимо произвести калибровку фотометра эталонными растворами. Для каждого элемента необходимо провести калибровку не менее чем в 2 точках. Общее количество калибровочных точек по каждому элементу - 5. Введенные калибровочные точки сохраняются в процессе работы до выключения питающего напряжения. В качестве эталонных растворов используются государственные стандартные образцы состава водных растворов ионов натрия, калия, лития, кальция; 1) литий (комплект 11) ГСО 3533-86 - 3534-86, Т У50.624-87 ; 2) натрий (комплект 12) ГСО 3535-86 - 3536-86, ТУ 30. 625-87 ; 3) калий (комплект 13) ГСО 3537-86 - 3538-86, ТУ50.626-87; 4) кальций (комплект 14) ГСО 3539-86 - 3540-86, Т У50.627-87 ,разведенные в соответствии с приложением 3 до необходимых концентраций. Метрологические характеристики фотометра обеспечиваются при использовании для калибровки указанных растворов или других, имеющих аналогичные характеристики. 4. При выборе значений образцовых (калибровочных) растворов следует иметь ввиду, что для о6естечения максимальной точности фотометра значения концентрации калибровочных растворов должны быть близки к ожидаемой концентрации. Также необходимо учитывать, что ожидаемые концентрации измеряемых растворов не должны превышать значение максимальной концентрации калибровочных. растворов. При нарушении этого условия фотометр укажет на ошибку измерения. 5. Вы6ерите тип измеряемого элемента, нажав на одну из клавиш с соответствующей надписью. Через несколько секунд должен загореться индикатор выбранного элемента. 6. Нажмите на клавишу КАЛИБ. При этом индикатор над клавишей ВР должен погаснуть. Подставьте под капилляр калибровочный раствор с наибольшей концентрацией. Наберите значение концентрации калибровочного раствора в мг/л, пользуясь цифровыми клавишами и клавишей ”,” . Через 30 с нажмите клавишу ВК. Возникающие ошибки редактируйте с помощью клавиш ВР и СТР. 7. Соблюдая правила промывки горелки, аналогично произведите калибровку Фотометра по остальным растворам. Последовательность калибровки по остальным точкам - произвольная. После калибровки по последней точке нажмите клавиши ВР и ВОЗВ - калибровка закончена. 8. Переведите фотометр в режим измерения, нажав клавишу РАБ. Подставьте под капилляр стаканчик с раствором с неизвестной концентрацией и через время, не менее 12с нажмите клавишу ВК. Примерно через 12с на табло появится измеренное значении концентрации в мг/л. При необходимости можно еще раз произвести измерения нажатием на клавишу ВК. Примечание: при наличии примесей в воздухе, подаваемое компрессором, в пламени возможны кратковременные вспышки, вносящие погрешность, в результат измерений. 9. Для контроля стабильности внутреннего калибровочного графика фотометра периодически производите измерения раствора известной концентрации. При большей ошибке, возникающей из-за нестабильности прибора, следует произвести его повторную калибровку. Для этого необходимо выйти из режима измерения нажав ВОЗВ. и произвести калибровку. 10. При калибровке фотометра и проведении измерений могут возникнуть различные ошибочные и аварийные ситуации. Перечень ситуаций, варианты их проявления и рекомендации по их устранению:
Примечания: 1. Выход из режима "Авария" осуществляется при нажатии клавиши ВОЗВ. 2. "+" означает наличие индикации. 3. "-" означает отсутствие индикации. 11. В Фотометре может быть установлен режим самодиагностики, включающий 7 тестовых программ. Для запуска нужного теста необходимо нажать клавишу ТЕСТ и клавишу соответствующую номеру выбранной тестовой программы. При этом тесты 01. 02 осуществляют проверку внутреннего постоянного и оперативного запоминающего устройства соответственно. Выход из тестовых программ производится автоматически. Тест 03 осуществляет проверку индикации. При проверке на табло должно появиться: 0 1.2 3 4 5. Нажатие на клавишу ВК вызывает смещение выводимой информации влево, (нажатие иной клавиши воспринимается как ошибка), а также появление новых цифр на последнем цифровом индикаторе табло. Например, следующий ряд цифр, выводимых на табло имеет вид: 1.2 3 4 5 6. Заключительная комбинация цифр имеет следующий вид: 9 0 1.2 3 4. Каждое последующее за заключительной комбинацией нажатие на клавишу ВК вызывает изменение состояния одного из индикаторов в последовательности слева направо, т.е. первым меняет состояние индикатор а последним - индикатор ГАЗ. Выход из теста происходит по нажатию ВК после загорания индикатора ГАЗ. Тест 04 позволяет проверить работоспособность функциональной клавиатуры за исключением клавиш СБР. КОМПР.СЕТЬ. Нажатие произвольной клавиши кроме ВК, вызывает появление на табло информации, соответствующей нажатой клавише. При этом клавише ГАЗ соответствует вывод на табло ГА. BP - 8Р. ПЧ - П4. КАЛИБ - 01. РАБ - 02 и т.д. Клавише ВОЗВ соответствует 0. Выход из текста производится по нажатию клавиши ВК. Тест 05 позволяет проконтролировать вывод информации на внешнее печатающее устройство. При этом необходимо визуально проконтролировать информацию, выводимую на печатающее устройство. Нормальное завершение тестов 01 - 05 сопровождается двумя короткими звуковыми сигналами, ошибочное — одним длинным и свечением индикатора ОШ. Тест 06 запускается последовательным нажатием клавиш ТЕСТ, 6, ВК и позволяет вычислить удвоенное среднеквадратическое отклонение результатов внутренних микроизмерений фотометра в единицах мг/л. При фотометрировании растворов минимальной концентрации с помощью этого теста определяется предел обнаружения (чувствительность) фотометра. Повторный запуск этого теста осуществляется по каждому нажатию на клавишу ВК, выход из него нажатием клавиши ВОЗВ. С помощью теста 07 реализован режим прямого отсчета. При этом на табло каждую секунду выводится цифровое значение, пропорциональное току ФЭУ. Тест запускается нажатием клавиш ТЕСТ и 7. Выход из теста осуществляется нажатием на клавишу ВОЗВ. Перечень контрольных программ, их номера, назначение и варианты завершения. Выход из режима самодиагностики осуществляется нажатием клавиши ВОЗВ.
12. В приборе предусмотрена возможность корректировки градуировочной кривой в верхней точке. Для этого необходимо выйти из режима измерения, нажав клавишу ВОЗВ. подставить под капилляр калибровочный раствор наибольшей концентрации и, выдержав 15с нажать клавишу КОР. 13. Для выключения фотометра необходимо закрыть вентиль на баллоне с газом, отжать клавиши КОМПР и СЕТЬ на измерительном блоке и клавишу СЕТЬ на компрессоре. При повторных включениях фотометра для поджига пламени нет необходимости в регулировке вентилей на ротаметре газа и воздуха. Техническое обслуживание 1. Следите за чистотой отражающего зеркала, теплоизоляционного стакана и внешней поверхности линзы конденсора. Один раз в неделю производите их очистку мягкой фланелью или кисточкой. 2. Один раз в неделю очищайте горелку от возможных отложений солей путем распыления спирта-ректификата ГОСТ 18300. Норма расхода спирта на одну промывку - 10 мл. 3. Ежедневно проверяйте работу форсунки. При необходимости прочитайте с помощью вкладыша капилляр. Плохое распыление может происходить при засорении кольцевой щели форсунки. Признаком засорения может служить увеличение показаний манометра на компрессоре. 4. Периодически проверяйте герметичность воздушной магистрали. Утечка воздуха может привести к неустойчивой работе фотометра. 5. До начала измерений и после их окончания тщательно промывайте тракт поступления пробы, распыляя очищенную дистиллированную воду. 6. Ежедневно перед началом работы следите за наличием жидкости в гидрозатворе. Отсутствие жидкости может привести к проскоку пламени внутрь горелки. 7. Оберегайте фильтры с пористой пластинкой от попадания воды. Не допускайте образования конденсата в трубке подвода воздуха. 8. По мере необходимости замените фильтры на воздушной и газовой магистрали (из состава ЗИП). После замены фильтра газовой магистрали проверьте узел фильтра на герметичность воздухом, давлением 0,1 МПа (1 кгс/см ) используя мыльную воду. Технические характеристики 1. Диапазон показания фотометра: 1) для натрия от 0,004 до 50мг/л 2) для калия, лития, кальция от 0,008 до 50мг/л Диапазон измеряемых концентраций натрия, калия, лития и кальция от 0,01 до 40мг/л Диапазон индикации концентрации борной кислоты от 100 до 20000мг 2. Предел допускаемого приведенного значения среднего квадратического отклонения случайной составляющей основной погрешности при измерении концентрации натрия, калия, лития и кальция 3 % Пределы допускаемого приведенного значения систематической составляющей основной погрешности при измерении концентрации калия, натрия, лития и кальция +/- 5 % 3. В качестве оптических фильтров, выделяющих спектральные линии определяемых элементов, применены интерференционные фильтры с характеристиками, приведенными в табл. Таблица
4. Предел обнаружения элементов не более: Натрий 0,004 мг/л Калий 0,008 мг/л Литий 0,008 мг/л Кальций 0,008 мг/л 5. Нестабильность фотометра за один час непрерывной работы не более 5% 6. Время одного анализа не более 30с. 7. Время установления показаний не более 12с. 8. Время прогрева фотометра не более 1ч. 9. Время непрерывной работы фотометра не более 8 часов. 10. Расход анализируемого раствора не более 5мл/мин. 11. Горючая смесь используемая в фотометре -пропан-бутан-воздух. 12. Расход горючего газа не более 0,6 л/мин. 13. Отсчет показаний фотометра в единицах мг/л. 14.Фотометр имеет автоматизированную калибровку и самодиагностику технического состояния. 15.Питание фотометра осуществляется от сети переменного тока частотой (50+-1) Гц, напряжением от 187 до 242 В. 16. Потребляемая мощность, (с компрессором) не более 300 ВА. 17. Межповерочный интервал фотометра 2 года. 18. Средний срок службы фотометра до списания 10 лет. Транспортирование и хранение 1.Фотометр в упаковке может транспортироваться всеми видами о транспорта в соответствии с категорией С ГОСТ 23170. 2.Транспортирование фотометров автомобилями должно проводиться в соответствии с "Общими правилами перевозки грузов автотранспортом”. утвержденными Министерством автомобильного транспорта РСФСР 30 июля 1971 года. 3.Транспортирование фотометров железнодорожным транспортом производиться в соответствии с "Правилами перевозки грузов", Издание "Транспорт", г. Москва, 1977 г. и "Техническими условиями перевозки и хранения грузов МПГ" изд. 19б9 г. 4.Транспортирование фотометров речным транспортом должно проводиться в соответствии с "Правилами перевозки грузов", утвержденным Министерством речного флота от 14августа 1978 г. 5.Транспортирование фотометров авиационным транспортом должно производиться в герметичных отапливаемых отсеках в соответствии с Руководством по грузовым перевозкам на внутренних воздушных линиях СССР, утвержденным Министерством гражданской авиации 28.03.75г. Разработано в соответствии с паспортом Ведущий инженер КИПиА В.А. Сельдюков | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||