Руководство к лабораторным занятиям по фармацевтической химии
 Скачать 0.64 Mb.
|
|
Глава 1. Физические и физико-химические методы исследования лекарственных средств 7 1.1. Рефрактометрия . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7 Общие положения . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7 Анализ жидких лекарственных форм, содержащих одно растворенное вещество . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8 Анализ многокомпонентных лекарственных форм. . . . . . . 10 1.2. Поляриметрия . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11 Анализ таблеток валидола . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11 1.3. Спектрофотометрия в инфракрасной области спектра . . . . . . . 12 1.4. Спектрофотометрия в ультрафиолетовой и видимой областях спектра . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16 1.4.1. Спектрофотометрия в ультрафиолетовой области спектра . . . . . . . 21 1.4.1.1. Определение стероидных гормонов и синтетических аналогов 21 Определение преднизолона в таблетках по 0,001 г и 0,005 г 21 Определение преднизолона и преднизолона ацетата в мази 21 Определение метилтестостерона в таблетках по 0,005 г . . . . 22 Определение диэтилстильбэстрола и синэстрола в таблетках по 0,001 г . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 22 1.4.1.2. Определение производных бензодиазепина . . . . . . . . . . . . 23 Определение феназепама в таблетках по 0,0005 г и 0,001 г . . 23 1.4.1.3. Определение фенолов . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 24 Определение резорцина в растворе резорцина спиртового 1% и 2% . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 24 1.4.2. Спектрофотометрия в видимой области спектра . . . . . . . . . . . . . 24 1.4.2.1. Определение стероидных гормонов . . . . . . . . . . . . . . . . . 24 Определение преднизолона в мази . . . . . . . . . . . . . . . . 24 Определение метилтестостерона и прегнина в таблетках по 0,005 г и 0,01 г соответственно . . . . . . . . . . . . . . . . . 26 1.4.2.2. Определение производных индола . . . . . . . . . . . . . . . . . . 27 Определение резерпина . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 27 Оглавление Оглавление 337 1.5. Фотоэлектроколориметрия . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 28 Определение новокаина гидрохлорида . . . . . . . . . . . . . . 28 Определение левомицетина . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 29 Определение фурацилина. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 29 Определение рибофлавина . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 30 1.6. Хроматография . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 30 1.6.1. Распределительная хроматография . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 30 1.6.2. Адсорбционная хроматография . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 31 1.6.3. Ионообменная хроматография . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 31 Определение натрия цитрата для инъекций . . . . . . . . . . . 31 1.6.4. Хроматография на бумаге . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 32 1.6.5. Хроматография в тонком слое . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 32 Определение подлинности пармидина в таблетках . . . . . . . 33 Определение подлинности компонентов таблеток «Пенталгин ICN». . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 34 Определение посторонних примесей и продуктов разложения нитразепама . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 34 Определение посторонних примесей в фуразолидоне . . . . . 35 1.6.6. Газовая хроматография . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 35 Определение компонентов аэрозоля «Каметон» . . . . . . . . 36 1.6.7. Высокоэффективная жидкостная хроматография . . . . . . . . . . . . 38 1.7. Потенциометрия . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 43 1.7.1. Потенциометрическое измерение рН . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 43 1.7.2. Потенциометрическое титрование . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 44 Количественное определение феназепама . . . . . . . . . . . . 44 Глава 2. Определение подлинности лекарственных средств 45 2.1. Характеристика внешнего вида . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 45 2.2. Растворимость 46 2.3. Реакции на азотсодержащие органические основания с общеалкалоидными осадительными реактивами . . . . . . . . . . . . . 46 Определение посторонних примесей в кофеине . . . . . . . . 49 Количественное определение тиамина бромида . . . . . . . . 51 Глава 3. Анализ чистоты лекарственных средств 52 3.1. Прозрачность, степень мутности, бесцветность, степень окраски жидкостей . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 53 3.2. Кислотность, щелочность, pH . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 54 3.3. Определение примесей ионов . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 54 МЕТОДЫ КОЛИЧЕСТВЕННОГО АНАЛИЗА ЛЕКАРСТВЕННЫХ СРЕДСТВ 56 Глава 4. Количественное определение лекарственных средств 56 4.1. Гравиметрический метод . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 56 Определение хинина гидрохлорида . . . . . . . . . . . . . . . . 57 Определение тиопентала натрия. . . . . . . . . . . . . . . . . . 58 Определение прогестерона . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 58 338 Оглавление 4.2. Титриметрические методы . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 59 4.2.1. Кислотно-основное титрование в водных и неводных средах . . . . . 60 4.2.1.1. Титрование в водной среде . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 63 4.2.1.1.1. Титрование кислот и солей слабых оснований и сильных кислот . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 63 Определение хлороводородной кислоты . . . . . . . . . . . . . 64 Определение аскорбиновой кислоты . . . . . . . . . . . . . . . 64 Определение ацетилсалициловой кислоты . . . . . . . . . . . 64 Определение фенобарбитала . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 65 Определение борной кислоты . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 65 Определение аминокислот алифатического ряда . . . . . . . . . . 66 Определение глутаминовой кислоты . . . . . . . . . . . . . . . 67 Определение некоторых лекарственных средств методом косвенной нейтрализации . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 67 Определение теофиллина . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 67 Определение этинилэстрадиола . . . . . . . . . . . . . . . . . . 67 Определение фенолов, енолов и спиртов методом ацетилирования. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 68 Определение диэтилстильбэстрола . . . . . . . . . . . . . . . . 68 Определение солей органических оснований . . . . . . . . . . . . 69 Определение пиридоксина гидрохлорида . . . . . . . . . . . . 69 Определение хинозола . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 69 4.2.1.1.2. Титрование оснований и солей сильных оснований и слабых кислот . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 70 Определение кодеина . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 70 Определение гексаметилентетрамина . . . . . . . . . . . . . . 70 Определение натрия бензоата и натрия салицилата . . . . . . 70 Определение барбитал-натрия . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 71 Определение сложных эфиров . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 71 Определение ацетилсалициловой кислоты . . . . . . . . . . . 71 4.2.1.2. Титрование в неводных растворителях. . . . . . . . . . . . . . . . 72 4.2.1.2.1. Титрование оснований и их солей . . . . . . . . . . . . . . . 74 Титрование оснований в уксусной ледяной и муравьиной кислотах . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 75 Определение леводопы . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 75 Определение пармидина . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 77 Определение метронидазола . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 77 Определение изониазида . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 78 Титрование оснований в уксусном ангидриде . . . . . . . . . . . . 79 Определение кофеина . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 80 Определение нитразепама . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 81 Определение солей органических оснований . . . . . . . . . . . . 81 Определение адреналина гидротартрата . . . . . . . . . . . . . 82 Определение кодеина фосфата. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 83 Определение солей галогенводородных кислот . . . . . . . . . . . 84 Определение эфедрина гидрохлорида . . . . . . . . . . . . . . 85 Определение эмоксипина. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 85 Определение хинина гидрохлорида . . . . . . . . . . . . . . . . 85 Определение сульфатов органических солей . . . . . . . . . . . . 87 Определение атропина сульфата. . . . . . . . . . . . . . . . . . 87 Определение хинина сульфата . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 88 Оглавление 339 Определение лекарственных веществ в таблетках. . . . . . . . . . 91 Определение лекарственных веществ в растворах для инъекций 91 4.2.1.2.2. Титрование кислот . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 91 Определение фенобарбитала . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 93 Определение фурадонина. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 94 Определение метилурацила . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 95 Определение тиопентал-натрия . . . . . . . . . . . . . . . . . . 96 4.2.2. Методы окисления-восстановления . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 97 4.2.2.1. Йодометрия . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 97 Определение йода . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 99 Определение натрия тиосульфата . . . . . . . . . . . . . . . . . 99 Определение анальгина . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 99 Определение аскорбиновой кислоты . . . . . . . . . . . . . . . 100 Определение кофеина в кофеин-бензоате натрия . . . . . . . 100 Определение меди сульфата . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 101 Определение формальдегида и глюкозы . . . . . . . . . . . . . . . 102 Определение раствора формальдегида . . . . . . . . . . . . . . 102 Определение глюкозы . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 102 Определение изониазида . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 103 4.2.2.2. Броматометрия . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 103 Определение резорцина . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 104 Определение натрия салицилата. . . . . . . . . . . . . . . . . . 104 Определение изониазида . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 105 4.2.2.3. Перманганатометрия . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 105 Определение раствора пероксида водорода . . . . . . . . . . . 106 4.2.2.4. Цериметрия . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 106 Определение викасола. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 107 Определение токоферола ацетата . . . . . . . . . . . . . . . . . 108 4.2.3. Нитритометрия . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 109 Титрование с натрия нитритом . . . . . . . . . . . . . . . . . . 110 Определение сульфадиметоксина . . . . . . . . . . . . . . . . . 110 Определение парацетамола. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 111 Определение левомицетина . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 111 Определение новокаина гидрохлорида . . . . . . . . . . . . . . 112 Определение ниаламида . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 112 4.2.4. Метод осаждения (аргентометрия) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 113 Метод Мора . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 113 Определение натрия хлорида и калия хлорида . . . . . . . . . 113 Определение калия бромида и натрия бромида . . . . . . . . . 114 Метод Фольгарда . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 114 Определение теофиллина в эуфиллине . . . . . . . . . . . . . . 114 Метод Фаянса . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 115 Определение калия йодида и натрия йодида. . . . . . . . . . . 116 4.2.5. Комплексонометрия . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 116 4.2.5.1. Методы титрования растворами ЭДТА . . . . . . . . . . . . . . . 118 Определение катионов магния. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 120 Определение катионов висмута . . . . . . . . . . . . . . . . . . 121 Определение катиона цинка . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 121 Определение катиона кальция . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 121 Определение кальция хлорида . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 122 Определение кальция глюконата . . . . . . . . . . . . . . . . . 123 Определение магния сульфата . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 123 340 Оглавление 4.2.6. Определение азота в органических соединениях методом Кьельдаля 123 4.2.6.1. Общая статья «Определение азота в органических соединениях методом Кьельдаля» по ГФ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 124 1. Метод Кьельдаля . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 124 2. Микрометод Кьельдаля . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 125 3. Метод Кьельдаля (обратное титрование) . . . . . . . . . . . . . 126 Определение дипрофиллина . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 126 Определение никотинамида . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 127 4.2.7. Метод сжигания веществ в колбе с кислородом . . . . . . . . . . . . . 128 Определение йода . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 129 Определение тиреоидина . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 129 4.2.8. Определение воды методом титрования реактивом К. Фишера . . . . 130 Определение воды реактивом К. Фишера . . . . . . . . . . . . 131 Определение воды в бензилпеницилина новокаиновой соли 132 Определение воды в оксациллина натриевой соли . . . . . . . 133 АНАЛИЗ КАЧЕСТВА ЛЕКАРСТВЕННЫХ СРЕДСТВ И ИХ ЛЕКАРСТВЕННЫХ ФОРМ 134 Глава 5. Неорганические лекарственные средства 134 5.1. Соединения кислорода . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 134 5.1.1. Водорода пероксид . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 134 Кислотные свойства водорода пероксида . . . . . . . . . . . . 134 Окислительные свойства водорода пероксида. . . . . . . . . . 134 Восстановительные свойства водорода пероксида . . . . . . . 134 Образование надхромовых кислот. . . . . . . . . . . . . . . . . 134 5.2. Галогены и их соединения . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 135 5.2.1. Йод. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 135 5.2.2. Спиртовые растворы йода . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 136 5.2.3. Хлороводородная кислота . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 137 Восстановительные свойства хлороводородной кислоты . . . 137 5.2.4. Натрия и калия хлориды . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 137 Реакции на ион натрия . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 137 Реакция на ион натрия с гексагидроксостибат-ионом . . . . . 138 5.2.5. Натрия и калия бромиды . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 138 5.2.6. Натрия и калия йодиды. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 138 Образование йодида свинца . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 139 5.3. Соединения углерода . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 139 5.3.1. Натрия гидрокарбонат . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 139 5.4. Соединения бария, кальция, магния . . . . . . . . . . . . . . . . . . 140 5.4.1. Бария сульфат . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 140 Определение подлинности бария сульфата . . . . . . . . . . . 140 5.4.2. Кальция хлорид. Кальция сульфат жженый. Магния сульфат. Магния оксид . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 140 Качественные реакции кальция хлорида и магния сульфата 140 Реакции определения подлинности ионов кальция, магния, хлорид- и сульфат-ионов . . . . . . . . . . . . . . . . . 141 5.5. Соединения бора . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 141 Определение подлинности соединений бора . . . . . . . . . . 141 Оглавление 341 5.6. Соединения висмута, цинка, меди, серебра и железа. . . . . . . . . 142 5.6.1. Висмута нитрат основной . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 142 Реакция с раствором аммиака . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 142 Реакция осаждения сульфидами . . . . . . . . . . . . . . . . . . 142 Реакция комплексообразования с калия йодидом . . . . . . . 142 Специфическая реакция на висмута нитрат основной . . . . . 143 5.6.2. Цинка оксид. Цинка сульфат . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 143 Реакция с раствором аммиака . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 143 Реакция осаждения сульфидами . . . . . . . . . . . . . . . . . . 143 Реакция осаждения калия гексацианоферратом (II) . . . . . . 144 5.6.3. Серебра нитрат. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 144 Реакция с раствором аммиака . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 144 Реакции осаждения . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 144 Реакция восстановления (серебряного зеркала). . . . . . . . . . . 144 Реакция серебряного зеркала . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 145 5.6.4. Коллоидные препараты серебра. Колларгол. Протаргол . . . . . . . . 145 Реакции коллоидных препаратов серебра . . . . . . . . . . . . 145 5.6.5. Меди сульфат. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 145 Реакция с раствором аммиака . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 145 Реакция осаждения сульфидами . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 146 Реакция осаждения калия гексацианоферратом (II) . . . . . . . . 146 Реакция восстановления металлами. . . . . . . . . . . . . . . . . . 146 Окрашивание пламени . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 146 5.6.6.Железа (II) сульфат . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 146 Реакция с раствором аммиака . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 147 Реакция осаждения с калия гексацианоферратом (III). . . . . . . 147 Реакция осаждения сульфидами . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 147 5.7. Схема анализа неизвестного лекарственного вещества неорганической природы. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 147 Физические свойства . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 147 Химические свойства . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 149 |