Атомно-абсорбционный анализ. СД01. 2КР. 0816053. 0017. Пз
 Скачать 343.77 Kb.
|
|
Изм. Лист № документа Подпись Дата Лист СД01. 2КР. 0816053. 0017. ПЗ Введение В данной курсовой работе рассматриваются основные аспекты одного из наиболее распространенных современных аналитических методов – атомно-абсорбционного анализа. Дана общая характеристика метода, история развития, теоретические основы, терминология. Описана применяемая аппаратура, поглощающие среды, методика и техника работы, приводятся практические рекомендации, а также представлены вопросы для самоконтроля. Метод атомно-абсорбционного спектрального анализа отличается высокой абсолютной и относительной чувствительностью. Метод позволяет с большой точностью определять в растворах около восьмидесяти элементов в малых концентрациях, поэтому он широко применяется в биологии, медицине (для анализа органических жидкостей), в геологии, почвоведении (для определения микроэлементов в почвах) и других областях науки, а также в металлургии для исследований и контроля технологических процессов. По точности и чувствительности этот метод превосходит многие другие; поэтому его применяют при аттестации эталонных сплавов и геологических пород (путем перевода в раствор). В ходе выполнения курсовой работы было создано 32 слайда. 1 ТЕОРЕТИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ 1.1 История развития атомно-абсорбционного анализа Открытие и история исследований атомной абсорбции связано со всей историей спектрального анализа. В 1802 году Уильям Волластон наблюдал темные линии в спектре солнца. В 1814 году Йозеф Фраунгофер определил длины волн этих линий. Роберт Бунзен раскрыл причину их возникновения в солнечном спектре: атомы каждого элемента поглощают свет той же длины волны, что и испускают. В 1861 году Густав Кирхгоф определил законы такого поглощения (атомной абсорбции) и установил линейную зависимость между величиной поглощения света и концентрацией поглощаемых атомов. Датой рождения нового метода можно считать 1861 год, когда была опубликована статья Густав Кирхгофа по спектральному анализу химического состава солнечной атмосферы. Значительный вклад в развитие метода внесли русские ученые. Б. В. Львов предложил конструкцию графитовой кюветы для непламенного атомизатора; К. П. Столяров и А. К. Чарыков предложили методы экстракционного атомно-абсорбционного определения элементов в объектах окружающей среды. Метод атомной абсорбции в настоящее время применяют практически во всех областях науки и промышленности. Наиболее широко его применяют для анализа природной воды, сточных и промышленных вод. Удобен этот метод для исследований речной и морской воды, анализа атмосферных осадков, поэтому в настоящее время он вызывает огромный интерес у экологов. Методами атомно-абсорбционного анализа определяют следы элементов в биологических материалах и почве. Например, методом прямого анализа без предварительного концентрирования были сделаны определения кадмия, хрома, таллия и свинца в крови (при содержании не менее 10—4 %). В современной фармации данный метод нашел самое широкое применение в количественном анализе лекарственных препаратов. 1.2 Сущность и принципиальная схема атомно-абсорбционного анализа Исследование проводят на специальном приборе — атомно-абсорбционном спектрометре, в котором исследуемое вещество, прежде всего переводится в атомизированное состояние («атомный пар») либо в пламени газовой горелки с температурой до 2700°С, либо в горячей графитовой кювете, заполненной аргоном. Через «атомный пар» пропускаются кванты света от применяемого источника, которые затем поступают в монохроматор, разлагающий их в спектр, а затем на регистрирующий или демонстрирующий прибор. Самописец регистрирующего прибора автоматически вычерчивает кривую зависимости темных полос (линий) от длин волн излучения, соответствующих тем или иным элементам исследуемого вещества. Для количественной оценки содержания элементов в веществе применяются калибровочные графики, отражающие качественный и количественный состав растворов заведомо известных (эталонных) веществ. Метод атомной абсорбции основан на использовании закона Бугера-Ламбера-Бера. Монохроматический световой поток Ф0, проходя сквозь слой атомного пара, постепенно ослабевает вследствие поглощения квантов света атомами вещества. Поток, прошедший через весь поглощающий слой Фt, равен:  где Фt - поток, прошедший через весь поглощающий слой; Ф0 - монохроматический световой поток;  - коэффициент абсорбции.Коэффициент абсорбции является основной характеристикой линии поглощения, аналогичной интенсивности в спектре испускания.  1 - источник излучения (источник непрерывного излучения, лампа с полым катодом); 2 – атомизатор (пламенный или графитовый); 3 - монохроматор; 4 - фотоэлектроумножитель; 5 - регистрирующий или показывающий прибор. Рисунок 1. Принципиальная схема атомно-абсорбционного анализа 1.3 Основные этапы получения атомного спектра поглощения
1.4. Основные элементы атомно-абсорбционного спектрофотометра 1.4.1 Источники излучения На практике источники непрерывного излучения малопригодны. Дело в том, что после прохождения излучения через монохроматоры ширина полосы испускания составляет не менее 0,5 нм, тогда как ширина спектральной линии атома 0,002— 0,005 нм. Если использовать непрерывный источник излучения, то атомы вещества поглотят лишь небольшую часть падающего на них излучения, и детектор не уловит разницу между излучением источника и излучением, прошедшим через пробу. Следовательно, чтобы поглощение атомами было заметно, нужно направлять на пробу излучение с очень узким интервалом длин волн. В идеале необходимо излучение с одной длиной волны, соответствующей одному энергетическому переходу в атоме исследуемого вещества. К таким идеальным источникам относятся лампы с полым катодом (ЛПК). Схема устройства ЛПК показана на рис. 2. Баллон лампы 1 сделан из молибденового стекла и снабжен (при работе в УФ-области спектра) кварцевым окном 2, пропускающим ультрафиолетовое излучение. Внутри баллона помещен катод 3, имеющий форму полого цилиндра (иногда закрытого с одной стороны), с отверстием диаметром 2—3 мм, изготовленный из металла (элемента), для определения которого предназначена лампа (или из сплава, содержащего этот элемент), и анод 4. Баллон заполнен аргоном или, чаще, неоном при давлении = 102 Па.  1 – баллон лампы; 2 – кварцевое окно; 3 – катод; 4- анод; Рисунок 2. Схема устройства лампы с полым катодом При подаче напряжения на электроды возникает тлеющий разряд с формированием положительно заряженных ионов газа-буфера. Эти ионы бомбардируют поверхность катода, выбивая из него атомы металла в газовую фазу. За счет столкновений с другими атомами они переходят в возбужденное состояние. При релаксации происходит процесс излучения света с длиной волны, характерной для соответствующего перехода электронов атома металла. Таким образом, спектр излучения лампы с полым катодом — это атомный спектр материала катода, включающий также линии, испускаемые возбужденными атомами газа-наполнителя. Из такого спектра с помощью обычного дифракционного монохроматора выделяется одна наиболее интенсивная линия, которая и используется для атомно-абсорбционного определения элемента. Недостаток ламп с полым катодом — возможность определения только одного элемента. Существуют многоэлементные лампы, где катод выполнен из сплава нескольких элементов, однако они обладают более плохими эксплуатационными характеристиками, по сравнению с обычными одноэлементными лампами. 1.4.2 Атомизаторы Атомизатор - это устройство, используемое для переведения определяемого элемента в атомный пар с возможно большей эффективностью. В атомно-абсорбционном анализе атомизация элемента достигается нагреванием пробы до 2000 - 3000 оС. Простейшим способом перевода растворенной пробы в атомарное состояние является использование пламени (пламя горючих газов в смеси с окислителями). К самому пламени предъявляются следующие требования:
Эти требования иногда противоречат друг другу. Например, высокотемпературное пламя обеспечивает высокую степень атомизации, но и приводит к увеличению ионизации определяемого элемента. При пламенном способе атомизации раствор пробы распыляют в пламя в виде мелких капель. Горючая смесь для поддержания пламени состоит из горючего газа и газа-окислителя. Окислитель может одновременно служить распыляющим газом или подаваться в горелку отдельно (вспомогательный газ). Для определения большинства элементов достаточно температур, даваемых смесью ацетилен-воздух. Это пламя имеет наибольшее применение в атомно - абсорбционном анализе. Оно наиболее стабильно, его стехиометрию можно регулировать в широких пределах - от сильно окислительного (с большим избытком воздуха) до сильно восстановительного (с избытком ацетилена). Недостаток ацетилен-воздушного пламени - значительное собственное поглощение при длинах волн менее 230 нм. Первым компонентом пробы, переходящим в газообразное состояние, является растворитель. Затем испаряются твердые компоненты, находящиеся в растворе. При использовании органических растворителей наблюдается их горение. Испарение твердых компонентов может происходить непосредственно или через стадию плавления. Последний случай сможет привести к образованию весьма труднолетучих смешанных оксидов или фосфатов. В этих случаях необходимо правильно подобрать состав и температуру пламени: температура должна быть достаточно высокой, а среда в пламени - восстановительной. Новые возможности атомной спектроскопии для анализа появились после воплощения идеи Б. В. Львова о возможности атомизации образца с твердой поверхности, разогреваемой электрическим током. Так был найден новый способ перевода образца в состояние атомного пара, получивший название электротермической атомизации (ЭТА). В 1961 году Б. В. Львов предложил в качестве атомизатора использовать графитовую трубчатую печь, нагреваемую электрическим током. Анализируемое вещество, помещенное в трубку, испаряется и практически полностью атомизируется. Первоначально печь представляла собой графитовую трубку длиной 5—10 см и внутренним диаметром 3 мм. Трубку изнутри футеровали танталовой фольгой и нагревали до температуры порядка 2500°С электрическим способом. Анализируемый образец помещали на торец графитового электрода, который затем вставляли в отверстие, расположенное снизу посредине трубки. Для ускорения испарения образца между основным и вспомогательным электродом, также расположенным снаружи трубки, зажигалась дуга постоянного тока с силой тока 50 А.. Диффузия паров образца через стенки трубки устранялась благодаря футеровке стенок танталовой фольгой. Все устройство помещали внутри камеры, заполняемой на время измерений аргоном. Для удобства работы внутрь камеры единовременно загружали целую серию электродов, содержащих анализируемые образцы. Процедура измерений состояла в следующем. Вначале включали электрическое нагревание пёчи. После того как ее стенки нагревались до рабочей температуры, в отверстие печи последовательно вводили электроды с пробами, всякий раз подвергая их дополнительному нагреву дугой постоянного тока в течение примерно 4 с. Одновременно регистрировали импульсы абсорбции на самописце. В 1966 г. Львовым был предложен усовершенствованный метод испарения образцов в графитовой печи. Усовершенствование заключалось в испарении образцов путем электроконтактного нагревания торца электрода с пробой при его соприкосновении со стенками отверстия графитовой трубки, что обеспечивало большую эффективность нагревания и более быстрое испарение пробы. Анализируемый образец находится на торце электрода, который вводится в отверстие графитовой трубки. Трубка нагревается током от понижающего трансформатора. В то же время трубка и электрод электрически связаны со вторым понижающим трансформатором, который включается лишь после того, как электрод будет вставлен в отверстие трубки. В новом атомизаторе поверхность трубки покрыта слоем пирографита вместо тантала. Пирографит имеет низкую газопроницаемость, хорошую теплопроводность и весьма стоек к окислению. Благодаря такой совокупности свойств уменьшается диффузия паров вещества через стенки трубки и увеличивается нагревание печи. Атомизатор, как и ранее, размещается внутри камеры, заполняемой аргоном. Преимущества данного метода в том, что вещество остаётся в замкнутом объёме, и в отличие от приборов с пламенной атомизацией, не уносится газовым потоком. Материал кюветы должен быть электропроводным, выдерживать высокие температуры, не реагировать с атомными парами и обладать высокой коррозионной устойчивостью. Единственным подходящим материалом является графит, с допустимой примесью 0,0000007 %. Это может быть трубчатая печь или спираль. Графитовые атомизаторы в серийно выпускаемых атомно-абсорбционных спектрофотометрах имеют вид трубчатой печи с газонепроницаемым и химически стойким пирографитовым внутренним покрытием. Применение графитовой печи для атомизации наиболее целесообразно в тех случаях, когда можно несколько пренебречь воспроизводимостью результатов, но достичь при этом низких пределов обнаружения. Особенно важен этот метод при анализе микрообразцов как растворов, так и твердых пород. 1.4.3 Монохроматор Монохроматор - оптический прибор для выделения узких интервалов длин волн из широкой области спектра оптического (т. е. инфракрасного, видимого и ультрафиолетового) электромагнитного излучения.Принцип действия этих приборов основан на явлении дисперсии света. В атомно-абсорбционной спектроскопии роль монохроматора заключается в отсечении лишних линий испускания лампы с полым катодом, молекулярных полос и постороннего внешнего излучения. Диапазон длин волн, представляющий интерес для атомно-абсорбционной спектрометрии, простирается от 193,7 нм (резонансная линия аргона) до 851 нм (линия, используемая для определения цезия). Ввиду слишком широких спектральных полос пропускания использование светофильтров в атомно-абсорбционной спектрометрии невозможно. Его основные детали - это щели, линзы зеркала и диспергирующие элементы, которые разлагают излучение в спектр - дают раздельное изображение спектральных линий. Диспергирующими элементами в монохроматорах могут быть дисперсионные призмы или дифракционные решётки. Из потока света, диспергированного призмой или дифракционной решёткой, свет нужной длины волны, с помощью механических поворотных устройств, направляют в необходимое место. Для обеспечения точной настройки и регулирования длины волны поворот (зеркал, призмы, решётки) осуществляется с помощью специального передаточного механизма. Управление последним в различных моделях может осуществляться либо вручную (последовательно перебирая необходимые длины волн), либо автоматически (с помощью готового или собственного программного обеспечения). Лучи от мощного источника света попадают на входную щель. От щели, освещаемой источником излучения, а затем через коллиматор, диспергирующий элемент, через фокусирующий объектив, свет выходит через выходную щель. Нужный участок спектра совмещают с выходной щелью поворотом диспергирующего элемента; изменяя ширину щели, меняют спектральную ширину выделенного участка. Объективы монохроматора (коллиматорный и фокусирующий) могут быть линзовыми или зеркальными. Зеркальные объективы применимы в гораздо более широком спектральном диапазоне, чем линзовые, и, в отличие от последних, не требуют перефокусировки при переходе от одного выделяемого участка спектра к другому. Это особенно удобно в невидимых для глаза областях спектра (ультрафиолетовой и инфракрасной), поэтому в монохроматорах для этих областей применяется преимущественно зеркальная оптика. 1.4.4 Детектор Применение фотопластинок и газонаполненных фотоэлементов в качестве детекторов излучения представляет в настоящее время лишь исторический интерес. Применение этих детекторов в исследовательских целях также весьма ограничено. Регистрация излучения в наши дни осуществляется в основном с помощью фотоумножителей, хотя широкий спектральный интервал, в котором работают многоцелевые аналитические приборы, вызывает некоторые трудности в смысле обеспечения достаточно высокой чувствительности фотоумножителей, особенно в области больших длин волн. Основная роль фотоэлектронного умножителя - преумножение тока в результате вторичной электронной эмиссии. Таким образом, ток в цепи анода значительно превышает величину первоначального фототока (от 105 раз и выше). Сигнал, полученный в результате прохождения через фотоэлектроумножитель, регистрируется и выводится на ПК. 1.4.5 Разновидности схем атомно-абсорбционных спектрофотометров Существуют следующие виды атомно-абсорбционных спектрофотометров:
Однолучевой, одноканальный атомно-абсорбционный спектрофотометр построен на базе монохроматора (рисунок 3).  1 — источник резонансного излучения; 2 — атомизатор; 3 — монохроматор; 4 — детектор; 5 — система регистрации Рисунок 3. Однолучевой одноканальный спектрофотометр В однолучевом спектрофотометре свет от источника резонансного излучения, питаемого импульсным током, пропускают через пламя, в которое впрыскивается мелкодисперсный аэрозоль раствора пробы. В пламени частички аэрозоля испаряются и диссоциируют, образуя свободные атомы, способные поглощать свет на резонансных длинах волн. В результате атомного поглощения начальная интенсивность светового пучка I0 снижается до некоторой величины I, зависящей от концентрации данного элемента в пробе. Монохроматор выделяет узкую область спектра (доли нанометра), в которую попадает нужная аналитическая линия. Приемник света (обычно — фотоэлектронный умножитель) превращает световой поток в электрический сигнал, который после усиления воспринимается регистрирующим устройством. В качестве последнего применяются самописец, цифровой вольтметр или стрелочный прибор. Основным преимуществом однолучевого спектрофотометра, кроме его простоты, является минимум оптических деталей и, следовательно, наименьшие потери света на пути от источника света до его приемника. Интенсивность резонансного излучения измеряют дважды — до распыления анализируемого образца в пламя и в момент его распыления. Разность этих двух отсчетов и определяет значение аналитического сигнала.  1 — источник резонансного излучения; 2 — атомизатор; 3 — монохроматор; 4 — детектор; 5 — система регистрации Рисунок 4. Двулучевой спектрофотометр В двулучевом спектрофотометре (рисунок 4) первичный пучок резонансного излучения делится на два, один из которых далее проходит через атомизатор, а второй — в обход его. Затем оба пучка попеременно направляются на входную щель монохроматора и поочередно детектируются, усиливаются и сравниваются друг с другом. На выходе такого прибора отсчитывается непосредственно значение оптической плотности. Главным преимуществом двулучевого спектрофотометра считается лучшая долговременная стабильность, так как данная схема позволяет компенсировать колебания в яркости свечения источника и в чувствительности детектора. По ряду причин это преимущество часто переоценивается. Кроме того, применение двулучевых приборов связано с 3–5-кратной потерей света, что приводит к ухудшению соотношения сигнал/шум по сравнению с однолучевыми схемами. Многоканальные приборы, построены по такому же принципу, слишком сложны и неудобны. 1.4.6 Современные атомно-абсорбционные спектрофотометры Астрономы изучают поверхность Солнца с тех пор, как у них есть телескоп. Они видят на Солнце темные пятна, огненные облака, извержения и взрывы. Но разве можно разглядеть в телескоп химический состав Солнца, исследовать, из каких веществ оно состоит? Быть может, не только натрий, но и другие металлы способны окрасить бесцветное пламя горелки? Что если взять вещества, в которых натрия нет? Именно такой вопрос волновал великого химика Бунзена при проведении его опытов с газовой горелкой. Ответы на эти вопрос Бунзену помог найти великий физик Кирхгоф. Кирхгоф принес Бунзену свой прибор (рис.6). Этому прибору изобретатель дал название «спектроскоп» — слово, которое он сам придумал. Теперь это слово известно всякому физику и химику, и в любой лаборатории можно увидеть спектроскоп, изготовленный на оптической фабрике. Но как не похожи эти современные удобные и точные спектральные приборы на неуклюжий спектроскоп, который Кирхгоф изготовил собственными руками! Деревянная коробка из-под сигар, стеклянная призма и старая подзорная труба с тремя выпуклыми стеклами — вот из чего был сделан первый спектроскоп (рисунок 6).  Рисунок 6. Первый спектроскоп Кирхгофа и Бунзена. В настоящее время выпускается довольно много различных атомно-абсорбционных спектрофотометров. Комбинированный атомно-абсорбционный спектрометр А-2 - первый российский атомно-абсорбционный спектрометр с двумя типами атомизации - пламенной и электротермической. Прибор предназначен для количественного элементного анализа жидких проб различного состава и происхождения. Имеет высокую селективность и чувствительность. Обладает хорошими метрологическими характеристиками и обеспечивает широкий диапазон определяемых концентраций. Атомно-абсорбционные спектрометры с электротермической атомизацией «МГА-915М» и «МГА-915МД» (с расширенным спектральным диапазоном) предназначены для измерения содержания элементов (Ag, Al, As, Au, Ba, Be, Bi, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Hg, Mn, Mo, Ni, Pb, Pd, Pt, Rh, Ru, Se, Sn, Sb, Sr, Ti, V, Zn и др.) в широком круге объектов: различных типах вод (питьевые, природные, сточные, морские), атмосферном воздухе, почвах, донных отложениях и осадках сточных вод, пищевых продуктах и сырье (в том числе в напитках), биологических тканях и жидкостях (кровь, моча), продуктах нефтехимического производства, а также металлах и сплавах и иных объектах. Наибольшей эффективностью данные приборы обладают при анализе проб со сложным матричным составом: морские воды, кровь. В качестве источников света используются лампы с полым катодом, а также высокоинтенсивные безэлектродные разрядные лампы собственного производства. 1.5 Ошибки атомно-абсорбционного анализа Систематические ошибки атомно-абсорбционного анализа, как и эмиссионного, в основном связаны с несоответствием стандартных образцов и проб, то есть с ошибками состава. Их объединяют в несколько групп: - ошибки от спектроскопических помех со стороны других элементов, линии которых не удается отделить прибором от аналитической линии определяемого элемента; - ошибки от влияния других элементов на величину рассеивания света, то есть неселективного поглощения. Они возможны, если в пробе имеются элементы, способные образовывать тугоплавкие оксиды, а также вступать определяемым элементом в химические реакции. Этот вид ошибок может быть сведен к минимуму; - ошибки от влияния других элементов или их соединений на физические характеристики раствора — вязкость и поверхностное натяжение, от которых зависят скорость всасывания раствора в распылитель, размер капель аэрозоля, а значит, и концентрация свободных атомов определяемых элементов. Для снижения этих ошибок в растворы вводят некоторые органические реагенты, стандартизующие условия атомизации и получения аэрозоля; - ошибка, специфическая для атомно-абсорбционного анализа, вызванная тем, что другой элемент способствует уширению аналитической линии поглощения. Исключена может быть только отделением мешающего элемента от определяемого. Случайные ошибки в атомно-абсорбционном анализе связаны с нестабильностью источников света, атомизатора, приемника света и измерительного устройства. Кроме того, они зависят от точности шкалы измерительного прибора, то есть от точности, с которой можно по шкале считывать аналитический сигнал. Если не соблюдается закон Бугера-Ламбера-Бера и график (А, С) непрямолинеен, ошибка определения увеличивается для тех значений абсорбционности, которые соответствуют более пологим участкам графика. Если путем подбора условий атомизации не удается достаточно полно устранить все ошибки, приходится либо отделять мешающие элементы, либо вводить в растворы буфер, который влияет на условия атомизации в большей степени, чем мешающие элементы. Буфером, устраняющим ошибку, связанную с диссоциацией, служат соли тантала или стронция. Они отнимают кислород у оксидов определяемых элементов. Буфером, устраняющим ошибку, связанную с ионизацией, может быть любой элемент с более низкой энергией ионизации, чем определяемый, взятый в достаточно большом количестве. 1.6 Сравнительная характеристика атомно-абсорбционного и атомно-эмиссионного анализа В таблице 1 приведена сравнительная характеристика атомно-абсорбционного и атомно-эмиссионного анализов. Таблица 1 - Сравнительная характеристика атомно-абсорбционного анализа и атомно-эмиссионного метода анализов.
Достоинства атомно-абсорбционного анализа - простота, высокая селективность и малое влияние состава пробы на результаты анализа. Ограничения метода - невозможность одновременного определения нескольких элементов при использовании линейчатых источников излучения и, как правило, необходимость переведения проб в раствор. Атомно-абсорбционный анализ применяют для определения около 80 элементов (главным образом металлов). Не определяют газы и некоторые другие неметаллы, резонансные линии которых лежат в вакуумной области спектра (длина волны меньше 190 нм). С применением графитовой печи невозможно определять Hf, Nb, Та, W и Zr, образующие с углеродом труднолетучие карбиды. Пределы обнаружения большинства элементов в растворах при атомизации в пламени 1-100мкг/л, в графитовой печи в 100-1000 раз ниже. Абсолютные пределы обнаружения в последнем случае составляют 0,1-100 пг. Относительно стандартное отклонение в оптимальных условиях измерений достигает 0,2-0,5% для пламени и 0,5-1,0% для печи. В автоматическом режиме работы пламенный спектрометр позволяет анализировать до 500 проб в час, а спектрометр с графитовой печью-до 30 проб. Оба варианта часто используют в сочетании с предварительным разделением и концентрированием экстракцией, дистилляцией, ионным обменом, хроматографией, что в ряде случаев позволяет косвенно определять некоторые неметаллы и органические соединения. Методы атомно-абсорбционного анализа применяют также для измерения некоторых физических и физико-химических величин - коэффициент диффузии атомов в газах, температур газовой среды, теплот испарения элементов и др.; для изучения спектров молекул, исследования процессов, связанных с испарением и диссоциацией соединений. 1.7 Количественный атомно-абсорбционный анализ Количественный анализ в атомно-абсорбционном методе основан на измерении величины поглощения света атомами анализируемого вещества. Так же как и для молекулярного поглощения, интенсивность электромагнитного излучения ослабляется, при прохождении через поглощающий слой паров атомов, прямо пропорционально их концентрации. Это изменение интенсивности света описывается законом Бугера-Ламберта-Бера. В большинстве случаев количественный атомно-абсорбционный анализ проводят по постоянному градуировочному графику, построенному по стандартным растворам в координатах абсорбционность – концентрация (А - С). График (А-С) прямолинеен на всем диапазоне изменения концентраций и проходит через начало координат только в том случае, если наблюдается закон Бугера – Ламберта – Бера (рис. 5, 1). Наклон графика к оси концентраций (крутизна графика) тем больше, чем больше коэффициент абсорбции аналитической линии. Как правило, графики получаются криволинейными. В области низких концентраций искривление графика (рис. 5, 2) связано с тем, что при низких концентрациях степень ионизации увеличивается с уменьшением общей концентрации атомов в атомизаторе.  1 – при соблюдении закона Бугера – Ламберта - Бера; 2,3,4 – при отклонениях от закона Бугера – Ламберта – Бера. Рисунок 5. Градуировочные графики зависимости абсорбционности от концентрации. Значительно чаще наблюдается постепенное уменьшение наклона графика в области высоких концентраций (рис. 5, 3,4). Одна причина этого заключается в том, что помимо поглощения в атомизаторе имеет место и испускание света, в том числе и на длине волны аналитической линии, и чем больше концентрация элемента в атомизаторе, тем менее испускание его атомов. Также искривление графика может быть связана и с усилением химического взаимодействия между определяемым элементом и другими компонентами пробы. Метод добавок используется в тех случаях, когда приготовление стандартных растворов встречается с большими трудностями. В случае линейной зависимости между А и С готовят стандартные растворы на базе определяемого раствора, отобрав от него не менее трех аликвотных частей и добавив в каждую из них различные точно отдозированные количества определяемого элемента Сд1, Сд2, Сд3 … в виде наиболее подходящего соединения. Проводят измерение растворов с добавкой и исследуемого вещества. По данным анализа строят градуировочный график (А – Сд), продолжают его до пересечения с осью концентраций и по абсолютной величине отрезка, отсекаемого продолжением графика, находят искомую концентрацию. 1.8 Словарь Абсолютная чувствительность — отношение изменения выходного сигнала к абсолютному изменению измеряемой величины. Атомно-абсорбционный анализ (спектроскопия) - аналитический метод определения элементов, основанный на поглощении излучения свободными атомами. Атомный пар - пар, содержащий свободные атомы анализируемого элемента. Атомизатор- это устройство, используемое для переведения определяемого элемента в атомный пар с возможно большей эффективностью. Атомизация. Процесс, превращающий анализируемый элемент или его соединения в пар. Диспергированный свет - свет, разложенный по длинам волн. Дисперсия света (разложение света) — это явление, обусловленное зависимостью абсолютного показателя преломления вещества от частоты (или длины волны) света. Газ-носитель. Газ, используемый для подачи аэрозоля анализируемого вещества в атомизатор. Лампа с полым катодом, обычно цилиндрического типа, используемая в атомной спектроскопии для получения характеристического излучения. Монохроматор — спектральный оптико-механический прибор, предназначенный для выделения монохроматического излучения. Относительная чувствительность — отношение изменения выходного сигнала к относительному изменению измеряемой величины. 1.9 Контрольные вопросы по теме «атомно-абсорбционный анализ
2 ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ 2.1 Разработка презентации по теме «Атомно-абсорбционный спектральный анализ» Целью данной курсовой работы является создание презентации в виде слайд - шоу по теме «Атомно-абсорбционный спектральный анализ» Создание компьютерной презентации состояло из следующих этапов:
Заключается в изучении материала, учебной литературы, научных статей и сведений из интернета. Также на этом этапе происходил выбор текста, формул, рисунков, таблиц.
На этом этапе происходит редактирование информации, выбора кратких и точных определений. 3. Определение заголовка слайда и его содержание 2.2 Разработка тезисов по вопросам теоретической части Тезис – утверждение, которое нуждается в доказательстве, своеобразный кирпичик, из которого состоит книга. Например: в слайде № 13 (Основной закон атомной абсорбции) были сформулированы такие тезисы, которые вкратце описали сущность рассматривания вопроса:
2.3 Оформление дизайна презентации Основным элементом презентаций являются слайд. Поэтому оформление презентации – это в первую очередь оформление слайда. Для оформления слайда на него можно добавлять: текст, таблицы, диаграммы, графические объекты, картинки, рисунки, фотографии, фильмы и звуки, видео клипы и т.д. Основным информативным элементом слайда является текст. Текст также можно форматировать и редактировать. Форматирование текста — один из основных этапов создания профессиональной презентации. Удачно выбранный шрифт и различные текстовые эффекты улучшают внешний вид презентации и делают ее более привлекательной и наглядной. С помощью цвета можно вызвать психологическую реакцию человека, подчеркнуть качество, настроение, чувство, создать либо холодный, либо теплый фон. Поэтому к каждому слайду была подобрана своя цветовая гамма, которая помогает более точному восприятию изучаемого материала. В результате разработки слайдов было создано 32 слайда, каждый и из которых раскрывает тему данной курсовой работы. Вывод Целью данной курсовой работы было создание презентации в виде слайд – шоу. Компьютерная презентация – эффективный метод представления и изучения материала. При представлении материала в графиках, таблицах, картинках, тезисах, виртуальных моделях включаются механизмы не только звуковой, но и зрительной и ассоциативной памяти. Презентация создана для самостоятельного изучения информации учащихся дневных и заочных отделений. Применение слайд – шоу во время лекций обеспечивает динамичность, наглядность, более высокий уровень и объем информации по сравнению с традиционными методами. К информации предъявлялись следующие требования: краткость, простота, точность, наглядность, доступность, научность, визуальное восприятие, а также дополнительные сведения по вопросу расширения кругозора учащихся. Трудности в работе заключались в выборе информации, ее обработке, подборка соответствующего теме фона. В конечном результате можно сделать вывод, что электронная информация является эффективным дополнением в обучении студентов. Список использованной литературы
|